Полиамиды в хроматографии

Порошок полиамидов для хроматографии приготовляют растворением технического полиамида или отходов полиамидного производства [1411 с последующим осаждением полимера [39, 109, 1411. Осажденный из раствора порошок полиамида промывают, сушат и просеивают. Перед употреблением рекомендуется взболтать его в воде и в виде суспензии перенести в колонку. Молекулярный вес полиамида определяют путем частичного гидролиза [631. [c.348]

Если применение силикагеля невозможно, и при варьировании растворителя хроматографирование проводят на других сорбентах (силикагель с обращенной фазой, оксид алюминия, целлюлоза, полиамид или сефадекс) или используют хроматографию на сухой колонке [9]. [c.48]

Пиролиз с последующей газовой хроматографией обычно используют для идентификации промышленных полиамидов [11]. Этот простой метод заключается в том, что хроматограммы определяемого вещества сравнивают с известными хроматограммами известных полиамидов, подвергаемых пиролизу в идентичных условиях. Для уменьшения ошибки, вызванной небольшими различиями в экспериментальных условиях, некоторый пик может выделяться как эталон, от которого отсчитывают времена задержки других пиков. [c.245]

Для анализа малых количеств полиамида (порядка миллиграмма) применяется метод бумажной хроматографии [14]. Для нанесения пятна используют спиртовый раствор высушенных, очищенных от кислоты продуктов гидролиза. Определение на хроматограмме основных и кислотных составляющих выполняют с помощью трикетогидринденгидрата и метила красного соответственно. [c.247]

Приготовление колонки 1 г полиамида для колоночной хроматографии (ТУ 6-09-10-822-73) помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, приливают 3() мл воды, перемешивают и выливают через воронку в колонку [c.288]

Вначале казалось, что осуществить это довольно легко. В тонкослойной хроматографии применяются различные сорбенты (силикагель, окись алюминия, полиамид, различные производные целлюлозы и т. д.) и различные связывающие агенты (гипс, крахмал, декстран, поливиниловый спирт и т. д.). Предполагали, что эти агенты и условия, при которых они применяются, вполне подходящи и для фиксирования смол. [c.243]

Все ДНС-аминокислоты могут быть определены с большой степенью достоверности тонкослойной хроматографией на полиамидных пластинках. Идентификация обеспечивается тем, что полиамидные пластинки устроены по принципу сэндвича , т. е. обе стороны поддерживающей пластинки покрыты тонким слоем полиамида. На одной стороне пластинки хроматографируют изучаемую ДНС-аминокислоту, а на другую наносят контрольную смесь аминокислот. Пользуясь прозрачностью пластинки, после хроматографии можно определить неизвестную ДНС-аминокислоту. [c.279]

Пластины с полиамидами для тонкослойной хроматографии [c.188]

Из числа полимерных материалов, используемых для изготовления капиллярных колонок, наилучшим образом зарекомендовали себя полиамиды, например найлон [183, 184], перлон и дедерон [198]. Еще на начальном этапе развития капиллярной газовой хроматографии Голей [70] попытался провести разделение на колонке из поливинилацетата, однако без большого успеха. Распространению капилляров из фторопластов препятствует то обстоятельство, что они практически не смачиваются. Достоинством всех полимерных материалов является их пластичность из них можно вытянуть капилляры практически неограниченной длины, которые к тому же в отличие от металлических прозрачны, чтО позволяет частично осуществлять визуальный контроль за процессом смачивания. Полиамидные капилляры хорошо смачиваются без какой-либо предварительной подготовки поверхности. Главными недостатками полимерных капилляров являются их малая термостойкость и малая механическая прочность. Их можно ис- [c.46]

Полиамиды удобны для препаративной хроматографии вследст-Бие их высокой сорбционной емкости. Толщина слоя в этом случае составляет 0,7—1 мм. [c.138]

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ), основана на различии скоростей перемещения компонентов анализируемой смеси в плоском тонком слое сорбента при движе-ййи по нему р-рнтеля (элюента). Сорбентами служат силикагель, АЬОз, целлюлоза, полиамид, длюентами — орг. ртрители разной полярности, их смеси между собой и иногда. с р-рамн к-т, щелочей и солей. Механизм разделения такой же, как в жидкостной хроматографии различаются лишь скорости движения р-ритсля, конфигурация слоя и способьг обнаружения хроматографических зон компонентов. [c.584]

Окись магния, силикаты магния (например, Florisil ), карбонат кальция, а также полистирол и полиамиды имеют свои области применения в адсорбционной хроматографии, главным образом в неполярных растворителях, но в процессах очистки и фракционирования белков и НК они практически не используются. [c.224]

Используемые в работе пластины покрыты слоем полиамида с обеих сторон. Они полупрозрачны, что делает возможным нанесение на одну сторону пластины смеси аминокислот- свидетелей , а на другую — анализируемого образца. После проведения хроматографии пластины просматривают под ультрахемископом и идентифицируют пятна, обладающие подвижностью, одинаковой с подвижностью ами-нокислот- свидетелей . [c.152]

Наилучшим органическим растворителем для эксклюзионной хроматографии синтетических полимеров по комплексу свойств является тетрагидрофуран. Он обладает уникальной растворяющей способностью, низкой вязкостью и токсичностью, лучше многих других растворителей совместим со стирол-дивинил-бензольными гелями и, как правило, обеспечивает высокую чувствительность детектирования при использовании рефрактометра или УФ-детекгора в области до 220 нм. Для анализа высокополярных и нерастворимых в тетрагидрофуране полимеров (полиамиды, полиакрилонитрил, полиэтилен-терефталат, полиуретаны и др.) обычно используют диметилформамид или м-крезол, а разделение полимеров низкой полярности, например различных каучуков и полисилок-санов, часто проводят в толуоле или хлороформе. Последний является также одним из лучших растворителей при работе с ИК-детектором. о-Дихлорбензол и 1,2,4-трихлор-бензол применяют для высокотемпературной хроматографии полиолефинов (обычно при 135 С), которые в других условиях не растворяются. Эти растворители имеют очень высокий показатель преломления, поэтому иногда их целесообразно использовать вместо тетрагидрофурана для анализа полимеров с низким коэффициентом преломления, что позволяет повысить чувствительность при детектировании рефрактометром. [c.47]

Температура. Обычно эксклюзионное разделение проводили при 20-25°С, часто без термостатирования. Некоторые труднорастворимые полимеры (полиэтилен, полипропилен, полиамиды и др.) анализируют при 135-150°С. Повышение температуры широко применяют для снижения вязкости растворителей, так как при этом увеличиваются коэффициенты диффузии и, следовательно, эффективность колонок. В связи с тем, что этот эффект сильнее проявляется для самых высокомолекулярных фракций, даже небольшое повышение температуры анализа позволяет улучшить разделение именно в той области, где оно наименее эффективно. Поэтому целесообразно работать при повышенных температурах (40-50°С вместо комнатной температуры) и в тех случаях, когда подвижная фаза имеет низкую вязкость. Некоторые полужесткие гели для эксклюзионной хроматографии в водных средах (например, ОН-пак и ион-пак) рекомендуется использовать при 40-80°С, так как в этих условиях они имеют максимальную разрешающую способность. [c.50]

Выделение индивидуальных соединений проводят, как правиле методом адсорбционной хроматографии на полиамиде, силикагел( целлюлозе. В качестве элюирующих смесей используются вод и водный спирт, если адсорбентом служит юлиамид или целлюлозг либо различные с.чесн органических растворителей для всех пере численных адсорбентов. [c.58]

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ), вариает хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов смеси в плоском тонком слое (толщина 0,1-0,5 мм) сорбента при их движении в потоке подвижной фазы (элюента). Последняя представляет собой, как правило, жидкость, однако осуществлен и газовый вариант ТСХ. В качестве сорбентов используют мелкозернистые силикагель, Al Oj, целлюлозу, крахмал, полиамид, иониты и др. Суспензиями этих сорбентов покрывают пластинки из стекла, фольги или пластика для закрепления слоя применяют крахмал, гипс или др. связующие, Пром-стью вьшускаются готовые пластинки с уже закрепленным слоем сорбента. Элюентами служат обычно смеси орг. р-рителей, водных р-ров к-т, солей, комплексообразующих и др. в-в. В зависимости от выбора хроматографич, системы (состава подвижной и неподвижной фаз) в разделешш в-в осн. роль могут играть процессы адсорбции, экстракции, ионного обмена, комплексообразования. На практике часто реализуются одновременно неск, механизмов разделения. [c.608]

При тонкослойной хроматографии на порошке полиамида для проявления лучше всего использовать смеси воды с метанолом. Подробные исследования зависимости проведения различных веществ при тонкослойной хроматографии от их строения провели Германек с сотрудниками [76—776]. [c.368]

Для выделения веществ были использованы методы избирательной экстракции сырья с последующей многократной хроматографией экстрактов на полиамиде, силикагеле, сефа-дексе ЬН-20 и перекристаллизация. [c.136]

Бумажная хроматография используется для разделения и идентификации смеси полиамидов, например ПА 6, 66 и 610. Детальное описание этой методики приведено в [10]. Этот метод позволяет различать сополимеры и смеси гомополимероо. [c.244]

Хаслам и Удрис [15] для анализа продуктов гидролиза предложили метод кольцевой бумажной хроматографии с использованием реагентов, подобных описанным выше. Эта модификация хроматографической методики позволяет получать на бумаге кольца с определенными величинами Rf, характеризующие составные части продуктов гидролиза и, следовательно, полиамида в образце. [c.247]

Пластификаторы в полиамидах лучше всего определяются с помощью ИК-спектроскопии или газовой хроматографии после выделения из полимера. Хаслам [8] описывает метод экстракции л-толуиленсульфон-амида из сополиамида 66/610/6. [c.250]

Выделение стильбенов проводится с помощью фракционирования в несмешивающихся растворителях, хроматографических методов, характерных для фенольных веществ с использованием силикагеля, полиамида и других сорбентов. Растительные стильбены препаративно разделяют методом жидкостной хроматографии. Этим же методом проводят их количественное определение [9, 10]. На бумажных хроматограммах под действием ультрафиолетового света стильбены окрашиваются в различные [c.38]

Полиамиды применяются для жидкостной хроматографии липофильных I гидрофильных веществ флавонов, халконов, хинонов, лактонов, ароматически нитросоединений, изомерных нитроанилинов, дубильных веществ, фенолов, орга нических кислот, амидов, аминов, ДНФ- и данзил-производных аминокислот сахаров, гликозидов, сульфокислот и сульфонамидов, азотистых оснований нуклеозидов и нуклеотидов, стероидов, витаминов, пестицидов, красителей антиокислителей, лекарственных жаропонижающих веществ. В хроматографи ческой практике полиамиды используются с 1955—1956 г. [c.186]

Из других методов применяют электрофорез, катионообменную хроматографию и хроматографию на полиамиде и других адсорбентах [57, 59, 62, 166, 275, 2891. Из некоторых результатов следует, что, по крайней мере, часть выделенных лигнин-полисахаридных комплексов может представлять собой липJь ассоциаты фрагментов лигнина и полисахаридов. По данным гель-проникающей хроматографии, ультрацентрифугирования и эбулиоскопических измерений молекулярная масса выделенных комплексов находится в интервале от 600 до 15 ООО [12, 57, 58, 59, 139, 2741. [c.137]

Большое распространение в последнее время получила хроматография на полиамиде (е-поликапролактаме). Было показано, что полиамиды в зависимости от способа получения обладают различной разделительной способностью [154]. В качестве связующего для полиамидных слоев хорошо зарекомендовала себя целлюлоза [43, 154]. Полиамид применяли также и для приготовления незакрепленных слоев [154]. Помимо целлюлозы в качестве связующего можно использовать крахмал. Слои с пре-красны.ми механическими свойствами мол<но получить из смеси полиамида, силикагеля и крахмала [94]. Полиамид пригоден для разделения фенолов. В этом случае при использовании водных систем растворителей характер разделения аналогичен получаемому при применении хроматографии с обращенными фазами, т. е, в системе с гидрофильной неподвижной фазой (см. разд. 3.2.1.3) [154]. Необходимо помнить, что элюотропный ряд растворителей в случае полиамида совершенно иной, чем применительно к другим сорбентам. Это объясняется разным характером взаимодействия между хроматографируемым веществом и сорбентом. Помимо фенолов в тонком слое полиамида хроматографировали антипиретики [54], тиаминовые производные [60], антибиотики [77], консервирующие вещества [57, 90], аминокислоты и их производные, нуклеозиды и нуклеотиды [163, 164] и другие соединения. Хроматографируемые вещества хорошо вымываются из полиамидного слоя, поэтому пластинки с полиамидом можно использовать для повторных разделений [163]. [c.41]

Для препаративной хроматографии чаще всего применяют силикагель и окись алюминия. Широко используются также слои из целлюлозы. Силикагель и окись алюминия обладают наибольшей емкостью. Из этих сорбентов можно приготовить слои толщиной до нескольких миллиметров. Чтобы нанести на пластину возможно большее количество разделяемой смеси, используют пластинки, толщина слоя которых намного превышает толщину слоя обычных аналитических пластинок. Применялись пластинки с толщиной слоя до 5 мм [82], однако следует отметить, что приготавливать такие пластинки довольно сложно с другой стороны, при такой толщине начинает сказываться диффузия, что приводит к ухудшению качества разделения по сравнению с более тонкими слоями. Чаще всего толщина препаративных слоев находится в пределах от 0,75 до 2 мм [159]. При использовании полиамида верхняя граница толщины препаративного слоя не превышает [c.123]

Лучшее разделение изомерных фенолов достигается с помощью адсорбционной хроматографии на полиамидах [68] и ионообменных смолах [69]. Здесь, в зависимости от состава смеси, применяют различные растцорители. Для разделения алкилфенолов с различным строением алкильных групп пригоден метод адсорбционной хроматографии на силикагеле [70]. [c.50]

Одним из широко распространенных вариантов распределительной хроматографии является бумажная хроматография. Ее применяют для анализа смесей многих фенолов, различающихся строением и изомерным составом. Метод весьма удобен для анализа фенольных стоков. В качестве неподвижной фазы рекомендуют применять диметилфталат [74], этиленгликоль, дизтилен-гликоль [75], полиамиды 76]. Подвижной фазой могут служить циклогексан, этилацетат, толуол или ксилолы. Разделенные на бумаге фенолы идентифицируют колориметрически. Согласно некоторым методикам, фенолы предварительно переводят в бром-производные [77] или сразу в красители [54], а уже затем подвергают разделению на бумаге. [c.51]

Долгое время единственным методом идентификации ДНС-ами-нокислот являлся метод микротонкослойной хроматографии. Были предложены разнообразные системы для разделения ДНС-амино-кислот с помощью одномерной и двумерной хроматографии на тонких слоях целлюлозы, силикагеля (рис. 6) и полиамида. Однако сейчас более перспективным методом идентификации ДНС-амино-кислот становится высокоэффективная обратнофаэовая жидкостная хроматография с использованием флуоресцентного детектора, позволившая повысить чувствительность дансильного метода до уровня 10 пмолей (рис. 7. 8). [c.38]

Идентификация отщепленных ФТГ является определяющей стадией в процессе деградации пептидов по методу Эдмана. В течение длительного времени для этой цели использовалась хроматография на бумаге, однако затем оиа была вытеснена другими более чувствительными и кopo тны fи методами микротонкослойной хроматографией на силикагеле и полиамиде, жидкостной и газожидкостной хроматографией. [c.58]

Рис. 18. Разделение ДАБТГ-аминокис-лот двумерной тонкослойной хроматографией на полиамиде.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология