Хроматография многократная

Сорбированная в верхней части колонки смесь веществ может быть разделена на отдельные компоненты хроматографическим- методом либо в процессе вытеснения, либо при элютивном хроматографическом процессе. Идея вытеснения сводится к тому, что в колонку вводится раствор компонента, существенно десорбирующего ранее адсорбированные вещества. Адсорбция вытеснителя и разделяемых веществ должна при этом происходить на одних и тех же активных центрах сорбента. В процессе движения вытесняемой с колонки смеси веществ может происходить взаимное их вытеснение с образованием зон чистых веществ. Подобного рода хроматографический процесс разделения смесей был назван вытеснительным процессом [6,9,10]. При вытеснительной адсорбционной хроматографии, многократно использованной для разделения сахаров [9,11,12], на выходе из колонки в момент появления первого компонента концентрация резко поднималась до некоторой величины и далее не менялась вплоть до появления зоны следующего компонента. Аналогичным образом вытеснялись и следующие компоненты (рис. 22). Подобный стационарный режим вытеснения наступает при достаточной высоте колонки. Каждая зона содержит только один компонент с постоянной концентрацией вдоль колонки. Скорость движения обостренного переднего фронта хроматографической зоны, согласно уравнению (И, 12), зависит только от отношения количества вещества, поглощенного сорбентом в зоне данного компонента (в расчете на [c.63]

При сочетании динамических методов адсорбции с газовой хроматографией существенно повышается производительность установок. Это объясняется тем, что отпадает необходимость многократных контрольных взвешиваний образца до момента установления адсорбционного равновесия. Наибольшее распространение находит так называемый метод тепловой десорбции газов. Он заключается в следующем. В реактор с навеской катализатора, охлаждаемого в сосуде Дьюара жидким газом, подают смесь газа-носнтеля и адсорбера, из которой поглощается адсорбат. Уменьшение концентрации адсор- [c.81]

Была предложена [97 ] методика распределительной хроматографии с использованием карбамида в качестве неподвижной фазы для разделения парафиновых углеводородов нормального строения, входящих в состав твердых нефтяных парафинов. Основой дл] разработки методики послужило принципиальное положение, заключающееся в том, что хроматографическое распределение происходит вследствие различия коэффициентов распределения компонентов разделяемых смесей между двумя несмешивающимися жидкостями, одна из которых прочно удерживается твердым носителем [99], а вторая — свободно перемещается по колонке. Благодаря многократности перераспределения компонентов смеси с различной растворимостью по длине колонки в первую секцию колонки выносятся наиболее растворимые в подвижной жидкой фазе компоненты разделяемой смеси. Твердой фазой служил карбамид, фиксированный на твердой фазе жидкостью — [c.71]

Сначала сераорганические соединения концентрировали при помощи фракционирования и хроматографии. Узкие фракции сераорганических концентратов (содержание серы 7—10%) подвергали многократной обработке насыщенными спиртовыми растворами сулемы или ацетата ртути с целью получения соответствующих комплексов сераорганического соединений с солями ртути. Сераорганические соединения, регенерированные из комплексов путем разложения соляной кислотой, затем идентифицировали с синтетическими индивидуальными соединениями [30—33]. [c.347]

Итак, хроматографией называют процесс, основанный на перемещении дискретной зоны вещества вдоль слоя сорбента (неподвижной фазы) в потоке подвижной фазы и связанный с многократным повторением сорбционных и десорбционных актов. Хроматографический процесс осуществляется вследствие сорбционного распределения вещества между двумя фазами, одна из которых перемещается относительно другой. [c.9]

Метод осадочной хроматографии разработан Е. Н. Гапоном и Т. Б, Гапон в 1948 г. [23]. Основным фактором, определяющим разделение смеси веществ в осадочной хроматографии, является последовательное образование труднорастворимых осадков в определенном порядке. Однако последовательное выпадение осадков в зависимости от их растворимости служит основой хорошо известного в аналитической химии метода дробного осаждения, не являющегося хроматографическим методом. Для осадочной хроматографии характерно не только последовательное образование осадков, обладающих различной растворимостью, но и многократность процесса их образования и растворения. Последнее обусловлено высокоразвитой поверхностью образующихся осадков и обратимостью процесса. Многократность элементарных актов образования и закрепления осадка, а также его растворения наряду с различием в произведениях растворимости и определяет возможность разделения смеси веществ методом осадочной хроматографии. К его достоинствам относятся простота проведения эксперимента, наглядность получения результатов разделения, быстрота метода, а также широкий выбор осадителей. [c.160]

Распределительная хроматография. В качестве сорбентов в распределительной хроматографии применяются силикагель, целлюлоза, шамотная мука и т. п., на которые нанесена жидкая стационарная фаза. В случае целлюлозы н силикагеля стационарной фазой является, как правило, адсорбированная вода. Процесс распределительной хроматографии принципиально не отличается от многократной экстракции. Элюенты и стационарные фазы должны как можно меньше растворяться друг в друге. [c.48]

Разделение сложных смесей хроматографическим способом основано главным образом на различной сорбируемости компонентов смеси адсорбционная хроматография). В процессе хроматографирования так называемая подвижная фаза элюент), содержащая анализируемую пробу, перемещается через неподвижную фазу. Обычно неподвижная фаза представляет собой вещество с развитой поверхностью, а неподвижная - поток газа или жидкости, фильтрующейся через слой сорбента. При этом происходит многократное повторение актов сорбция - десорбция, что является характерной особенностью хроматографического процесса и в значительной степени обусловливает эффективность хроматографического разделения. [c.292]

Как уже говорилось, с увеличением N эффективность хроматографической колонки возрастает, тогда как с увеличением Н она уменьшается. Достаточная эффективность колонки в аналитической газовой хроматографии наблюдается при N = 1000 ТТ и Я = 0,1 — —0,2 см. Для получения идентичных результатов на газохроматографической и ректификационной колонках необходимо, чтобы N газо-хроматографической колонки было бы на порядок выше, чем в ректификационной. Объясняется это тем, что в газовой хроматографии каждая тарелка работает однократно, а в ректификационной многократно. [c.52]

В распределительной (абсорбционной) хроматографии используется различие в растворимости компонентов разделяемой смеси в подвижной фазе (газ или жидкость) и несмешивающейся с ней ЖИДКОСТИ, неподвижно закрепленной на пористом инертном носителе, В равновесных условиях различие в растворимости приводит к различному соотношению концентраций в обеих фазах, определяемому коэффициентом распределения отсюда и название этого варианта хроматографии — распределительная. В сущности, разделение при этом достигается за счет многократно повторенных актов экстракции. Широко применяемыми вариантами распределительной хроматографии являются бумажная и газо-жидкостная. [c.48]

Для осуществления хроматографического процесса необходимо, чтобы один слой жидкости перемещался относительно другого. В этом случае распределение растворенных веществ между двумя слоями жидкости происходит многократно в динамических условиях. При хроматографии на бумаге одна, более полярная жидкость сорбируется волокнами бумаги, образуя фиксированную (неподвижную) жидкую фазу другая, менее полярная жидкость, смачивая волокна бумаги, поднимается по листу в силу явления капиллярного поднятия. [c.305]

В первоначальном варианте хроматографическое разделение было основано на различной степени адсорбции компонентов смеси и сводилось к многократному установлению равновесия между твердым неподвижным адсорбентом и перемещающимся по колонке раствором разделяемой смеси веществ. В настоящее время в хроматографии помимо адсорбции используют и другие явления. [c.59]

Чрезвычайно затруднено обнаружение соединений — отдельных представителей гомологического ряда — при совместном их присутствии, особенно если имеется избыток одного из компонентов. В. этом случае существенную помощь оказывает лишь применение эффективных методов разделения (разд. 7.1), таких, например, как хроматография в ее различных вариантах, электрофорез или многократное распределение. [c.57]

Методы ионообменной хроматографии, экстракции, а также только начинающий развиваться метод фракционной сублимации летучих соединений РЗЭ [1] основаны на многократном повторении тех или иных обменных процессов. При хроматографировании это многократный об- [c.77]

Многократное повторение первичного акта осаждения отличает осадочную хроматографию от метода дробного осаждения и делает ее более эффективным и тонким методом разделения ионов в виде малорастворимых соединений. [c.218]

Каждой концентрации адсорбируемого вещества отвечает определенное равновесное количество его на адсорбенте. Разделение веществ в адсорбционной хроматографии определяется многократным повторением элементарных актов сорбции и десорбции и различием сорбируемости анализируемых веществ. Зависимость количества адсорбированного вещества от его концентрации в растворе при постоянной температуре выражается изотермой адсорбции (рис. 2). [c.10]

Во всех перечисленных видах ионообменной хроматографии имеет место многократное повторение процессов ионного обмена, что является отличительной чертой хроматографического процесса. В зависимости от того, происходит ли обменная сорбция положительно заряженных ионов (катионов) или отрицательно заряженных ионов (анионов), ионообменники соответственно делятся на катиониты и аниониты. Существуют иониты, обладающие амфотерными свойствами. [c.142]

В осадочной хроматографии основной фактор, определяющий разделение веществ,— процесс образования труднорастворимых осадков в определенном порядке, обусловленном их растворимостью. Для осадочной хроматографии характерно многократное повторение актов образования и растворения осадков по мере фильтрации раствора. В этом ее принципиальное отличие от дробного осаждения. Многократность процесса обусловливается большой поверхностью колонки и обратимостью процессов образования и растворения более растворимых осадков. [c.239]

При введении пробы необходимо обеспечить идентичность ее состава с анализируемой смесью. При кинетических исследованиях, где приходится проводить многократный анализ близких по со ставу смесей, особенно важна воспроизводимость величины пробы. Объем или масса вводимой пробы должны изменяться в пределах 1—3%. Для уменьшения размывания пиков на хроматограмме из-за перегрузки колонки необходимо работать с минимально возможными пробами и обеспечивать их наименьшее время ввода. Вводимая проба не должна также нарушать установленный режим хроматографа. [c.297]

Итак, любую разновидность хроматографии можно определить как динамический метод разделения смеси веществ, основанный на многократно повторяющемся процессе перераспределения компонентов между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых является неподвижной, а другая — подвижной . [c.6]

Воспроизводимость пневматического дозирования равновесного пара в хроматограф при использовании современных устройств может достигать десятых процента. Столь хорошая воспроизводимость в зависимости от характера исследуемого объекта и его свойств позволяет использовать любой из описанных выше методов количественного ПФА — абсолютную градуировку, добавку анализируемого вещества или внутренний стандарт. Однако точное измерение абсолютных давлений р и р позволяет рассчитать долю и массу отбираемого вещества из сосуда с пробой и, таким образом, открывает дополнительные возможности количественного определения летучих примесей в системах с известными и неизвестными коэффициентами распределения, с концентрированием в адсорбционной или криогенной ловушке при однократном и многократном отборе из сосуда равновесного газа. [c.240]

В любом варианте хроматографических методов используют сочетание неподвижной (стационарной) фазы (НФ) и подвижной фазы (ПФ). Подвижная фаза (газ, жидкость) в процессе хроматографирования непрерывно перемещается вдоль неподвижной фазы (твердое тело, жидкость), так что частицы хроматографируемых веществ, переносимые вместе с ПФ, могут многократно переходит , из подвижной фазы в неподвижную и наоборот. Разделение веществ с помощью хроматографии основано на различном сродстве разделяемых веществ к подвижной и неподвижной фазам. Различие в сродстве приводит к различию в скоростях движения частиц разделяемых веществ вместе с подвижной фазой и в конце концов к их разделению. [c.264]

Многократное повторение актов адсорбции и десорбции при течении раствора через слой адсорбента приводит к отставанию наиболее поверхностно-активных компонентов, что позволяет определить их содержание в исходном растворе или отделить их от других, менее адсорбционно-активных веществ. Методы адсорбционной хроматографии широко применяются для фракционирования аминокислот, нуклеиновых кислот, белков и других биополимеров, для выделения различных ферментов и лекарственных препаратов (пенициллина, тетрациклина, алкалоидов и др.). [c.93]

Хроматография отличается от других методов разделения прежде всего способом осуществления многократности разделения. Во многих методах (перегонка, диффузионное разделение и др.) характерным является возврат части разделяемой смеси у данного звена в предыдущее. Б методе Цвета многократность разделения достигается на основе движения смеси по слою. [c.400]

Во многих случаях проводят многократное повторение этих операций с использованием методов хроматографии. [c.184]

В разделительной хроматографии многократное раз-В хр(л ч деление вещества происходит за одну стадию. Веще- ство распределяется между неподвижной и подвижной фазами. Неподвижная фаза — это растворитель (часто вода), адсорбированная на твердом теле. Последним может быть бумага или такие твердые НМ. I Ф < вещества, как оксид алюминия или силикагель, засы- [c.188]

В качестве неподвижной фазы используют также органические растворители хлороформ, бензол, диэтиловый эфир, трибутилфос-фат и др. Способ осуществления распределительной хроматографии, при котором неподвижной фазой является органический растворитель, называют хроматографией с обращенной фазой-, этот вид хроматографии получил заметное распространение, так как в нем удач-110 сочетаются достоинства методов экстракции (высокая избирательность) и хроматографии (многократность актов обмена). Так, [c.193]

Линстед Р., Элвидж Дж., Волли М., Вилькинсон Дж., Современные методы исследования в органической химии, пер. с англ., Москва, 1959. В этом небольшом по объему сборнике, состоящем из двух книг, очень ясно и доступно описаны новые методы очистки и разделения веществ (адсорбционная хроматография, распределительная хроматография, хроматография на бумаге, ионообменная хроматография, многократное фракционное экстрагирование и т. п.), техника проведения специальных реакций (работа в вакууме, гидрирование под высоким давлением, реакции в жидком аммиаке, озонолиз и пр.), количественный органический анализ, полумикрометоды синтеза органических веществ. Сборник особенно полезен для начинающих научных работников. [c.168]

Среди методов хроматографического разделения наиболее эффективными оказались методы с использованием хелатных смол в качестве сорбентов, так как в этом случае реализуются преимущества экстракции — высокая прочность хелатных комплексов металлов с реагентами, привитыми на смолу, — с достоинствами хроматографии — многократность актов разделения. При определении анионов сорбция на хелатных смолах может быть применена для отделения большого числа металлов так, при использовании 5рЬегопох1п из растворов можно извлекать Ag А1 +, Ва +, Ве +, В1 +, Са +, Сс1 +, Се +, Со + +, Сг +, Си + Ре + 3+, Оа +, 0(1 +, Ое +, Нд + 2+, 1п +, Ьа +, Mg +, Мп + [c.56]

Исследования строения и идентификация индивидуальных циклоалканов нефтей и их фракций сопряжены с большими трудностями из-за крайне незначительных различий свойств изоалканов и гомологов циклоалканов, не разделяющихся при ректификации и хроматографии. Требуется осуществлять многократные превращения циклоалканов с помощью реакций изомеризации, дегидрирования, деструкции в углеводороды других классов, поддающихся анализу известными методами. [c.208]

Константу ионного обмена можно определить из данных о равновесном распределении иоиов в статических условиях (равновесн(5С состояние при ионном обмене описывается законом действия масс), а также динамическим методом по скорости перемеи1ения зоны вещества по слою смолы (элюентиая хроматография). Если через колонку с катионитом, в верхней части которой находится сорбированный йог М +, пропускается раствор кислоты, то в смоле происходит многократный цроцесс обмена [c.52]

Основным прибором в газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) является колонка — металлическая или стеклянная трубка диаметром несколько миллиметров и длиной несколько метров. Колонка заполнена пористым материалом, пропитанным жидкостью (жидкой фазой). Исследуемое вещество в газообразном или в жидком состоянии вводят в доток инертного газа-носителя, обычно азота, гелия или водорода, и пропускают через колонку, нагретую до определенной температуры. Компоненты анализируемой смеси обладают различной растворимостью в жидкой фазе и поэтому выходят с другого конца трубки неодновременно. Многократно адсорбируясь и десорбируясь с поверхности носителя, они находятся в колонке строго определенное для каждого из них время. Этот период называют временем удерживания, и его регистрируют специальным детектором. [c.84]

Хромадистилляция. Хромадистилляционный метод разделения основан на многократной конденсации и испарении жидкости в потоке газа-носителя при движении ее по слою наполнителя в колонке. Он открывает возможности простого способа определения состава бинарных смесей и физико-химических характеристик веществ. Дистилляция в хроматографическом режиме существенно отличается как от дистилляции, так и от хроматографии. В отличие от ректификации и дистилляции при хромадистилляции [c.21]

По природе взаимодействия разделяемых веществ с твердой фазой различают адсорбционную, распределительную и ионообменную хроматографии. Адсорбционная хроматография основана на молекулярной адсорбции и подчиняется уравнению Лэнгмюра. Ионообменная хроматография определяется процессом ио1нообмена. В основе распределительной хроматографии лежит различие н коэффициентах распределения разделяемых веществ между двумя жидкими фазами. По методике проведения различают колоночную, хроматографию на бумаге и тонкослойную. Сорбция, иоиный обмен, распределение между фазами различного состава протекают непрерывно при последовательном многократном повторении. При колоночной хроматографии изучаемую смесь веществ в виде раствора (жидкая фаза) пропускают через колонку со слоем сорбента (твердая фаза). [c.254]

Процесс образования осадков в определенной последо-ва 1вльности еще не является хроматографией. Этот процесс, как известно, используется в аналитической химии в методе дробного осаждения. Основное, принципиальное отличие осадочной хроматографии от дробного осаждения состоит в том, что в осадочной хроматографии все время по мере фильтрации раствора происходит многократно повторяющийся процесс образования и растворения осадков. [c.200]

В связи с тем, что предложенные первоначально для целей разделения сложных смесей многочисленные методические варианты хроматографии е настоящее время используются и для решения неаналитических задач (например, в физикохимических исследованиях), и в связи с комплексным характером причин, обусловливающих перемещение зоны вещества вдоль слоя сорбента, хроматографию в целом можно определить и как область науки, изучающую процессы, основанные на перемещении зоны вещества вдоль слоя сорбента в потоке подвижной фазы и связанные с многократным повторением сорбционных и десорбциоиных актов (ГОСТ 17567—81 Хроматография газовая. Термины и определения ). [c.6]

Хроматография — область науки, изучающая ггроцессы, основанные на перемещении зоны вещества вдоль слоя сорбента в потоке подвижной фазы и связанные с многократным повторением сорбционных и десорбционных актов. [c.264]

В зависимости от особенностей постановки учебного процесса в различных вузах страны некоторые смежные разделы (адсорбция газов и паров, хроматография, электрокапиллярные явления, физическая химия высокомолекулярных соединений и др.) могут включаться в другие учебные курсы. По таким разделам в учебнике излагается лишь тот материал, который является коллоидно-химическим по существу и необходим по логике построения курса. Более подробное изложение этих вопросов, а также современных коллоидно-химических методов исследования читатели могут найти в руководствах по практикуму, пособиях и монографиях, приведенных в конце книги. В связи с разветвленным, интердисциплинарным характером коллоидно-химической науки в книге многократно используются ссылки на предыдущие и последующие главы, что помогает восприятию взаимосвязи разделов учебника. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология