Хроматографические методы обнаружение

Описан хроматографический метод обнаружения кобальта [90] в присутствии катионов щелочноземельных металлов, алюминия, трехвалентного железа, марганца, цинка, никеля, свинца, меди, кадмия, молибдена и ванадия. [c.55]

ЭКСТРАКЦИОННЫЙ и ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОБНАРУЖЕНИЯ, РАЗДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ [c.36]

Хроматографические методы обнаружения алифатических спиртов приведены при описании количественных методов (стр. 975). Там же описано обнаружение метилового спирта окислением его до формальдегида (стр. 977). [c.942]

Вследствие своей универсальности ионообменно-хроматографический метод с успехом применяется для решения разнообразных задач аналитической химии для обнаружения, разделения, концентрирования, а также определения неорганических и органических соединений, находящихся в водных или водно-органических растворах в виде ионов. Особенно эффективно используется ионообменная хроматография при анализе неорганических соединений. С помощью ионообменных сорбентов возможно разделение смесей любой сложности. [c.190]

Для обнаружения и идентификации витаминов в лекарств сырье в основном используют хроматографические методы. [c.8]

Для обнаружения стероидных алкалоидов и их агликонов в растительном сырье применяются реакции осаждения и окрашивания, а также хроматографические методы аиализа (тонкослойная, бумажная хроматография). [c.165]

В 1906 г. Цвет обнаружил, что если налить раствор хлорофилла, приготовленный из листьев, в верхнюю часть колонки с подходящим адсорбентом, образующаяся окрашенная полоса при последующем промывании колонки растворителем разделяется на ряд полос, движущихся с различными скоростями. Каждый компонент исходной смеси представлен отдельной полосой его можно получить в чистом виде, собирая разные растворы по мере того, как они выходят из колонки, или разрезая колонку по длине на части и вымывая пигмент из каждой такой части. Этот метод нашел широкое применение для разделения веществ, которые трудно разделить другими методами. Он оказался чрезвычайно ценным при обнаружении и разделении биологических веществ. Использование хроматографического метода для разделения радиоактивных веществ дает возможность обнаруживать и разделять очень малые количества этих веществ. [c.252]

Наряду с сигнализаторами, реагирующими на поверхностную пленку нефтепродуктов, существуют сигнализаторы, оценивающие уровень общего загрязнения водной среды нефтепродуктами, как правило, основанными на использовании оптических, хроматографических и других методах обнаружения нефтепродуктов в воде. [c.23]

Можно утверждать, что внедрение хроматографии прививает современному химику новый взгляд на вещества и смеси, которые он исследует. Оказывается, ни одно вещество не такое чистое, каким кажется, и ни одна смесь не такая простая, какой кажется, пока они досконально не изучены хроматографическими методами. В справедливости этого пессимистического тезиса убедился, наверное, каждый, в чью работу хроматография вошла прочно. Но пессимизм здесь только в форме, а не в содержании, так как обнаружение в смеси с помощью хроматографии новых компонентов или примесей может обернуться ценным научным результатом или по меньшей мере предотвратить ошибочные решения и выводы. Резюмируя сказанное, попытаемся дать определение хроматографии, хотя и сознаем, что ни одно определение здесь не может быть исчерпывающим. Итак, хроматография — это комплексная научно-техническая дисциплина, включающая в себя [c.8]

Наиболее ценные результаты дает применение тонкослойной хроматографии в качестве метода оценки низких уровней примесей в медицинских веществах. Для этой цели вещество наносят на хроматографическую пластинку и после хроматографирования любые вторичные пятна, которые могут быть видны на хроматограмме после соответствующего проявления, сравнивают по размеру и интенсивности с пятнами, которые дают небольшие количества ожидаемых примесей при одновременном хроматографировании на той же пластинке. Для этой методики нужно иметь в наличии ожидаемые примеси, поэтому в некоторых статьях предписывается использование аутентичных образцов примесей. Часто бывает, что в лабораториях этих примесей нет в таких случаях можно сравнивать вторичные пятна, образующиеся от следовых количеств примесей, с пятном, полученным при хроматографировании на той же пластинке соответствующего небольшого количества испытуемого вещества. Этот прием не всегда возможно применить, так как примеси и испытуемое вещество могут по-разному реагировать на метод обнаружения, однако с его помощью можно получить приемлемый критерий, по которому можно судить об уровне примеси в веществе. Третья, иногда рекомендуемая методика состоит в нанесении такого количества испытуемого вещества, при котором после хроматографирования не появляется никаких вторичных пятен, если образец приемлемо чист. Это наименее удовлетворительный из всех трех методов, так как возможность увидеть вторичное пятно зависит от субъективных особенностей наблюдающего, а интенсивность пятен на хроматограмме может значительно варьировать в зависимости от конкретных условий хроматографирования. [c.94]

Разнообразие современных хроматографических методов может привести на первый взгляд к неправильному представлению о том, что объединение столь различных методов одним термином хроматография является искусственным, неправильным. На самом деле это различие только кажущееся. Все современные хроматографические методы обладают рядом общих, причем весьма существенных черт. Так, любое хроматографическое разделение включает перемещение анализируемой пробы через слой неподвижного вещества (твердый адсорбент, жидкая неподвижная фаза, нанесенная на твердый порошкообразный носитель или бумагу). Перемещение компонентов смеси осуществляется газом или жидкостью — подвижной фазой. Вследствие селективного замедления, осуществляемого неподвижной фазой, компоненты анализируемой смеси перемещаются с различными эффективными скоростями. Это обстоятельство приводит к образованию отдельных зон или полос, каждая из которых содержит один компонент разделенной смеси. Задача исследователя состоит в обнаружении темн или иными способами этих зон и определении их качественного и количественного состава. [c.6]

Хроматографические методы описаны для обнаружения различных классов серусодержащих соединений. Тиолы, дисульфиды и тиоэфиры обнаруживают методами бумажной (БХ) и тонкослойной хроматографии (ТСХ) с помощью 5,5-дитио-бис-(2-нитро-бензойной) кислоты с чувствительностью 10 М [824]. [c.54]

В анализе полимеров бумажную хроматографию применяют для качественного обнаружения и идентификации примесей. Бумажная хроматография — разновидность хроматографического метода, где роль колонки, заполненной сорбентом, выполняет фильтровальная бумага. Движение растворителя обусловлено капиллярными силами. Когда поток растворителя движется вниз — нисходящая хроматография, когда вверх — восходящая в радиальной хроматографии движение начинается от пятна — места нанесения капли. [c.35]

Первым хроматографическим методом, примененным для разделения смесей свободных моносахаридов, была хроматография на бумаге . В настоящее время, несомненно, этот метод является наиболее употребительным при анализе моносахаридов и целого ряда их производных. Техника проведения хроматографического разделения (подготовка образцов для анализа, применяемые системы растворителей, способы получения хроматограмм и обнаружение зон) подробно описана в соответствующих руководств ах Величина Нр, характеризующая хроматографическое поведение данного вещества в дайной системе растворителей, служит для идентификации изучаемых соединений с веществами известного строения. Чтобы исключить влияние на Рр изменяющихся условий разделения, обычно сравнивают хроматографическое поведение исследуемого и заведомого моносахарида на одной и той же хроматограмме. [c.410]

Для обнаружения и определения полифосфатов обычно применяют рентгеноструктурный метод [55] и ЯМР [525, 540, 704] для разделения используют хроматографические методы [133, 434, 578, 789, 843, 866, 987, 1106]. [c.16]

Основным методом анализа, используемым для обнаружения и оценки концентрации углеводородов в воздухе, был хроматографический метод В последнее время наряду с этим все шире применяют метод ГХ—МС Преимущества метода ГХ— МС перед газовой хроматографией становятся очевидными в случае необходимости анализа сложных смесей высокомолеку лярных углеводородов Так, если для анализа углеводородов С1 — С5 вполне удовлетворительны, как правило, ГХ методы, то при переходе к более сложным смесям (углеводороды Се—С20) одного этого метода явно недостаточно Было пока зано [239], что высокомолекулярные углеводороды в атмосфере представлены множеством (до сотен) соединений В этом слу чае метод ГХ — МС с применением высокоэффективных хроматографических колонок позволяет осуществлять анализ этих [c.143]

Исследование биологического материала, содержащего морфин, с учетом pH среды в процессе изолирования и экстрагирования алкалоидов (метод Крамаренко) позволяет обнаружить в 2 раза больше морфина, чем при исследовании без учета pH среды. Л. М. Власенко для улучшения результатов исследования биологического материала на наличие морфина применила хроматографический метод выделения его на колонке катионита СДВ-3 и КУ-2 в Н-форме последний катионит дает худшие результаты. Через колонку пропускают водное извлечение из биологического материала, подкисленное щавелевой кислотой до рн 5,0—6,0. Десорбция производится 5% водным раствором аммиака. Чувствительность обнаружения морфина увеличивается в 7 /2—12 /2 раз при использовании смолы СДВ-3 и в 3— [c.204]

ГЛАВА XIII. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОБНАРУЖЕНИЯ ИОНОВ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ В КАЧЕСТВЕННОМ АНАЛИЗЕ [c.194]

Миллз (Mills, 1959) разработал хроматографический метод обнаружения и полуколичественного определения большой группы хлорорганических пестицидов в растительных и животных тканях. Описаны различные для разных тканей способы экстракции [c.86]

Высокоспецифичный и чувствительный хроматографический метод обнаружения ДДТ в разнообразных растительных тканях описали В. Едличка и В. Черна (1957). Хроматографию на бумаге осуществляют со свидетелем (стр. 118—119). Ф. П. Вайнтрауб [c.97]

Принцип хроматографического метода обнаружения полихлорпинена в воде такой же, как и метода анализа полихлоркамфена. Методику обнаружения см. в разд. 3.5.1.2. [c.100]

Для получения особо чистых образцов, карбазол марки ч очищался хроматографическим методом, затем сублимацией и зонной плавкой. Оценка чистоты образцов проводилась методом хромато-масс-спектрометрии. Обнаруженные примеси составляют антрацен—0,0%, метилкарбазол—0,005% и тетраметилнафта-лин — 0,005%. Исследование физических свойств проводилось на монокристаллических образцах, выращенных по методу Бриджмана [1]. Ориентация образцов осуществлялась рентгенографическим методом по прямым лауэграммам [2]. [c.123]

Различие сорбируемости компонентов смеси особенно ярко проявляется при медленном движении смеси через слой зерен сорбента. Лучше адсорбируемое вещество сильнее и поэтому дольше удерживается поверхностью и, следовательно, движется через слой медленнее. Это явление было открыто в 1903 г. русским ботаником М. С. Цветом при разделении экстракта пигментов, выделенных из листьев растений. Введя окрашенный раствор в колонку с адсорбентом (А12О3), при промывании колонки растворителем Цвет наблюдал, как окрашенная полоса разделяется на ряд полос разного цвета, движущихся с разными скоростями. Каждый компонент смеси был представлен отдельной полосой и мог быть выделен в чистом виде. Поскольку в этих опытах о разделении смеси свидетельствовала различная окраска полос, Цвет назвал разделение хроматографическим. Это название сохранилось и поныне, хотя современные методы обнаружения, идентификации и количественного определения компонентов смеси не связаны с окраской веществ, очень многообразны и часто сложны. [c.232]

Метод колоночной хроматографии является более длительным по сравнению с другими хроматографическими методами, но обладает большей производительностью. Его можно применять для качественного обнаружения лишь окрашенных веществ, или веществ поглощающих УФ-излучение. В иных случаях нужно иметь детекторы или цветнь е реагенты. Однако> метод более пригоден для проведения количественных определений, так как использование проточных нагревателей и сборников фракций позволяет применять менее чувствительные методы определения. [c.354]

Выбор проявителя определяется возможностью смещения химического равновесия в сторону образования или менее растворимого осадка или растворимого малодиссо-циирующего соединения. В последнем случае чаще всего применяются реагенты, образующие комплексные соединения с малой константой нестойкости. Возможно также образование окрашенных адсорбционных соединений в результате взаимодействия осадка и вещества-индикатора. В качестве примера можно привести обнаружение иона СГ осадочно-хроматографическим методом с индикатором дифенилкар-базоном. В основе этого метода лежит реакция образования труднорастворимого хлорида ртути (I) — каломели [c.196]

Успех любой хроматографической операции зависит от того, с какой точностью мы можем наблюдать за ходом разделения веществ на хроматографической колонке. Поэтому применяемый метод обнаружения должен быть достаточно чувствительным. Чувствительный метод обнаружения позволяет осуществить разделение ничтожных количеств веществ и дает возможность обнаружить следы примесей и загрязнений. Кроме того, метод обнаружения должен быть достаточно удобным и занимать мало времени. Методы обнаружения, применяемые при препаративной хроматографии, должны позволять осуществить выделение отдельных составляющих в неизмененном виде. [c.460]

Для повышения чувствительности обнаружения широко используются методы концентрирования. Весьма перспективны неэлю-ентные хроматографические методы концентрирования, а именно фронтальная и вытеснительная хроматография, хроматотермография, элюентно-тепловытеснительные варианты и др. [21]. [c.55]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 80 объемов ацетона Р, 30 объемов циклогексана Р и 5 объемов аммиака ( 260 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 20 мкл каждого из двух растворов в метаноле Р, содержащих (А) 25 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,25 мг стандартного образца флуфеназина гидрохлорида СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Затем опрыскивают пластинку серной кислотой (- 635 г/л)ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. При любом методе обнаружения любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. [c.138]

Разделительная способность таких сорбентов зависит от целого ряда факторов. Наиболее существенными являются зависимость от типа заместителей в цепи полимера, от степени сщивки, от природы сшивающего реагента и состава подвижной фазы. Систематическое исследование этих факторов началось в 1974 г., когда было изучено частичное разделение двукратно-меченной ( Н и ">С) миндальной кислоты и ее амида энантиомерный состав элюируемых фракций был представлен с помошью сцинциляционного счетчика [56]. Поскольку отношение активностей н/ С пропорционально энантиомерному составу, этот метод обнаружения позволяет довольно точно определять а даже при очень плохом разделении пиков, но он, естественно, применим лишь в тех случаях, когда возможно введение соответствующих радиоизотопов в оба энантиомера. Соответственно профиль элюирования обоих энантиомеров был получен из единственного хроматографического эксперимента. [c.124]

Минимальное количество азота, обнаруживаемое ТИД, составляет порядка 10 г/с, а это практически означает, что данный метод пригоден для определения азотсодержащих соединений на субпико-мольном уровне [1]. Такая техника обнаружения позволяет определять методом хиральной ГХ энантиомерный состав ультрамикропроб, что имеет большое значение для многих областей биоанализа. До сих пор, однако, селективные детекторы такого типа не получили широкого распространения в хроматографических методах разделения оптических изомеров. [c.235]

Широкое распространение получил фотоденситометрический метод, применимый в тех случаях, когда вещества дают при обнаружении достаточно интенсивное окрашивание. Необходимым условием при этом является воспроизводимость метода обнаружения. До нанесения веществ исходную хроматографическую пластинку промеряют денситометром только после этого наносят образец, проводят проявление и обнаружение [147, 155, 202, 255]. Измерение проводят с помощью фотоденситометров различных типов, широко известных и производимых в большом количестве. Полученные значения с учетом поправки на пустой слой наносят на график против количества вещества. Иногда для проведения денситометрических измерений используют фотографию хроматограммы (негативное изображение) [31]. Для обсчета хрома- [c.156]

Обнаружение фосфора хроматографическим методом (на бумаге). Предложен [1043] метод обнаружения фосфатов на бумажных хроматограммах (можно с применением центрифугирования) [166] с последующей обработкой пятен фосфорномолибденового комплекса свежеприготовленным раствором УС12 (восстанавливают У0С12 металлическим цинком). О наличии фосфатов судят по появлению синего окрашивания пятна. Открываемый минимум РО4 0,02 мкг см . [c.24]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сё, Со, Си, Hg, N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или У А-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В], Hg(И), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до рО < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 рВ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МЫ-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В , Сс1, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—1-СЭН7ОН—СНзСООН—НС —НаО, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НК, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО4 , В1, 5Ь, Н 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

С у щ.н о с ть г а 3-0 хр о м а тог р а ф и че ок о -го метода обнаружения и определения этилового (и других алифатических спиртов С1—С5) заключается в переведбиии спиртов в алкилни-триты, которые затем подвергаются разделению а хроматографической колонке. Разделенные на компоненты смеси спиртов поочередно поступают в детектор по теплопроводности—. катарометр, сигналы которого регистрируются самопнсцем ла бу- [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология