Осадок требования в гравиметрическом анализе

Органические реагенты, используемые для осаждения в неорганическом анализе, обладают более высокой селективностью по сравнению с неорганическими осадителями и имеют ряд других ценных аналитических свойств. Осадки неорганических ионов с органическими реагентами наиболее полно отвечают требованиям, которые предъявляются к форме осаждения и к гравиметрической форме. Растворимость соединений, полученных при взаимодействии органических реагентов с неорганическими ионами, очень мала и полнота осаждения, как правило, достигается уже при небольших избытках осадителя. [c.161]

Вопрос о ТОМ, при какой температуре следует данную осаждаемую форму высушивать или прокаливать, решают термогравиметрическим исследованием осадка. Для этого осадок нагревают на термовесах, позволяющих следить за изменением его массы. Таким образом выясняют интервал температуры, в цределах которого масса высушиваемого или прокаливаемого вещества остается постоянной. Постоянная масса обычно свидетельствует об образовании вещества, имеющего постоянный состав, соответствующий химической формуле этого вещества. Наличие постоянного состава — основное требование к гравиметрической форме. Только в случае постоянного состава можно применять стехиометрические расчеты для вычисления результатов анализа. [c.144]

Электрогравиметрический анализ основан на электролитическом выделении металлов и взвешивании полученного на электроде осадка металлов. Первое требование к осадкам в гравиметрическом анализе — их практическая нерастворимость — хорошо выполняется в электроанализе, так как большинство металлов не растворяется в воде. Однако электролитическое осаждение иногда бывает неполным вследствие преждевременного прекращения электролиза. При электролизе осаждение происходит только в момент приближения определяемых ионов к поверхности электрода, поэтому очень большое значение имеет перемешивание раствора. [c.214]

Реагент-осадитель, осаждаемая и гравиметрическая формы должны отвечать определенным требованиям. Определяемый компонент должен осаждаться по возможности более полно (растворимость не более 10 —моль/дм ), при этом остальные компоненты должны оставаться в растворе. Необходимо, чтобы осаждаемая форма легко и полностью превращалась в гравиметрическую, а последняя имела бы строго постоянный, точно известный химический состав и была бы устойчива на воздухе. Для уменьшения погрешностей анализа желательно, чтобы гравиметрическая форма имела возможно большую молярную массу, а содержание определяемого элемента в молекуле было меньшим. Эти требования могут быть выполнены путем правильного выбора реагента-осадителя, условий осаждения, фильтрования, промывания и прокаливания осадка. [c.141]

Эти примеры показывают, что применяемые в гравиметрическом анализе осадки должны соответствовать определенным требованиям. Главные из них следующие. [c.208]

Каким требованиям должны удовлетворять осадки в гравиметрическом анализе [c.209]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и по разности массы находят массу металла. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного осадка оксида, например РЬ + до РЬОг. Электролиз можно использовать также для разделения ионов. Методы анализа, основанные на электроосаждении как и другие гравиметрические методы, должны удовлетворять определенным требованиям определяемое вещество должно выделяться количественно, полученный осадок должен быть чистым (соосажде-ние примесей должно быть минимальным), мелкозернистым и плотно сцепленным с поверхностью электрода (чтобы последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не вызвали потери осадка). Для получения осадков, удовлетворяющих этим требованиям, необходимо регулировать плотность [c.180]

Требования к осаждаемой форме. П. Осаждаемая форма должна об ладать достаточно малой растворимо Стью, без. чего невозможно достижение практически полного осаждения определяемого иона (элемента). Как известно, растворимость малорастворимых электролитов характеризуется величиной их произведения растворимости (ПР). Опыт показывает, что в случае бинарных электролитов (т. е. соединений, каждая молекула которых образует при диссоциации два иона, например ВаЗО , Ag l и т. п.), практически полное осаждение может быть достигнуто лишь тогда, когда ПР осадка не превышает ЫО" . Поэтому соединения с ПР > >10 в качестве осаждаемой формы в гравиметрическом анализе, как правило, не применяются. Но, конечно, возможность или невозможность применения для указанных целей того или иного соединения зависит также от точности данного анализа. [c.67]

Для целей разделения прежде всего можно использовать осаждение одного из компонентов раствора с последующим отфильтро-выванием осадка. При этом часто используют осадители, обычно применяемые в гравиметрии. Однако следует подчеркнуть, что требования к осадку в гравиметрическом и титриметрическом анализе совершенно разные. Для титриметрических целей требуется лишь тщательное отделение сопутствующих металлов, но не обязательно, чтобы осадок имел строго стехиометрический состав. Например, для разделения можно применять осаждение тиоацетамидом сульфидов [55 (62)], в большинстве случаев непригодных для гравиметрического анализа, а также реакции цементации [62 (152)]. [c.135]

Теория гравиметрических методов анализа включает учение об образовании осадков, формулирует требования к весовым формам и т. д. Основная операция в гравиметрическом анализе — количественное осаждение определяемого компонента. Полученный осадок должен быть свободен от загрязнений необходимо, чтобы он легко отделялся от раствора, иначе говоря—легко отфильтровывался и промывался. Осадок должен либо сам быть соединением постоянного состава, которое нетрудно взвесить (т. е. соединением нелетучим, негигроскопичным, инертным по отношению к воздуху), либо переводиться в такое соединение высушиванием или прокаливанием. Такие требования легко предъявить, но трудно реализовать. Важно устранить потери за счет растворения осадка, уменьшить ошибки, связанные с соосаждением и последующим осаждением (на готовом осадке) посторонних компонентов. А ведь от гравиметрических методов ждут многого и, прежде всего, высокой точности. Эти методы позволяют снизить относительную ошибку определения до 0, %. Однако уменьшить ошибки можно, лишь хорошо владея теорией осаждения, поэтому исследования в этой области не прекращаются. [c.44]

Таким образом, для удовлетворения основного требования, предъявляемого к осадку в гравиметрическом анализе,— его малой растворимости — необходимо вести осаждение в присутствии одноименных ионов (добавляя избыток осадителя, обычно полуторакратный), при строго определенном pH среды, в отсутствие мешающих комплексообразующих реагентов, окислителей или восстановителей и т. д., необходимо контролировать температуру, при которой проводится осаждение. [c.148]

Второе требование заключается в том, чтобы любая реакция титрования была стехиометрической. Лишь немногие имеющие аналитическое значение осадки выделяются из сложных по составу водных растворов в виде соединений, чистота и состав которых отвечают требованиям титриметрического определения. В гравиметрическом анализе почти всегда вводится стадия очистки, поскольку все осадки могут адсорбировать значительные количества посторонних ионов. В большинстве титриметрических методов преодолеть все затруднения, связанные с сорбцией примесей осадком, невозможно. [c.351]

В объемном анализе используются некоторые реакции, приводящие к образованию осадка. К этим реакциям предъявляются иные требования, чем к реакциям осаждения в гравиметрическом анализе использование эквивалентного количества осадителя, быстрое образование практически нерастворимого осадка, возможность определения точки эквивалентности в реакции осаждения. [c.141]

Во-вторых, реакция осаждения должна проходить количественно в соответствии с уже хорошо известной. стехиометрией. Это требование налагает самые большие ограничения на широкое применение реакций осаждения в химическом анализе. Этому требованию удовлетворяют всего лишь несколько осадков, например осадок хлорида серебра, осажденный в строго определенных условиях. В этом случае реакция превосходно, подчиняется стехиометрии. Многие катионы. металлов, включая ЩИ НК, никель, кобальт, марганец, алюминий, железо, хром, свинец, медь, В.ИСМУТ и кадмий, образуют нерастворимые гидроксиды. Можно было бы ожидать, что эти элементы можно определять посредством осадительного титрования стандартным раствором гидроксида натрия. Но, к сожалению, осаждение гидроксидов этих металлов происходит не строго в соответствии со стехиометрией. Гидроксиды металлов адсорбируют гидроксид-ионы и посторонние катионы, а количество адсорбируемых веществ колеблется в очень широких пределах, зав и сит от температуры, а также от концентрации и состава раствора. В гравиметрическом анализе загрязненный осадок мо жно растворить и переосадить при условиях, способствующих образованию чистого соединения, в титриметрии этого сделать невозможно. [c.251]

Для гравиметрического анализа помимо возможно низкой растворимости очень желательна высокая чистота образующегося осадка хелата. Это требование удовлетворяется, как правило, в том случае, когда образуются хорошо кристаллизующиеся осадки, а не осадки, состоящие из частиц небольшо го размера с большой поверхностью. Но для полу- [c.162]

Для улавливания из воздуха высокодисперсных аэрозолей— дымов, туманов, пыли — применяют различные фильтрующие волокнистые материалы, из которых наибольшей задерживающей способностью обладают фильтры типа АФА. Аналитические аэрозольные фильтры АФА удовлетворяют практически всем требованиям, предъявляемым к анализу аэродисперсных систем. Для гравиметрического определения концентрации аэродисперсных примесей применяются фильтры АФА-ВП. Их изготавливают в виде дисков из перхлорвиниловой ткани двух типов АФА-ВП-10, АФА-ВП-20. Для проведения химического анализа аэродисперсных примесей предназначены фильтры АФА-Х. Выпускают три типа таких фильтров, различающихся между собой материалом ультратонких волокон и способом извлечения осадков (табл. 2). [c.13]

Использование какого-либо малорастворимого соединения данного элемента для гравиметрического определения методом осаждения возможно лишь в том случае, если это соединение удовлетворяет ряду требований. Прежде чем перейти к рассмотрению этих требований, обратим внимание на то обстоятельство, что по-пученные в ходе анализа осадки обычно приходится прокаливать. При прокаливании многие осадки претерпевают химические изме-1ения. Таким образом, взвешивают часто какое-то другое соеди-1ение, а не то, которое было получено при осаждении. Вследствие лого в гравиметрическом анализе различают осаждаемую форму i весовую форму. [c.66]

Второе требование к осадку — его чистота, соот-рстствие состава осадка определенной формуле. Это гребование выполняется при электролитическом осаждении значительно лучше, чем при обычных методах гравиметрического анализа. [c.214]

Идеальный осадитель в гравиметрическом анализе должен реагировать только с определяемым компонентом, образуз.. осадок который обязан 1) иметь достаточно низкую растворимость, чтобы потерей из-за растворимости можно было пренебречь, 2) легко фильтроваться и отмываться от загрязнений, 3) не подвергаться воздействию окружающей среды и иметь известный состав после высушивания или, если необходимо, после прокаливания. Всем этим требованиям отвечает очень небольшое число осадков и осадителей поэтому химику часто приходится проводить анализ, используя продукты или реакции, далекие от идеальных. [c.141]

Методы анализа, основанные на электроосаждении, должны удовлетворять некоторым требованиям, как и другие гравиметрические методы. Во-нервых, определяемое вещество должно выделяться количественно. Полнота его выделения зависит в основном от начального нотенциала катода (или анода, когда образуются РЬО и С02О3) и от нотенциала в момент завершения электролиза, иначе говоря, от их разности. Во-вторых, выделившийся металл должен быть чистым, поэтому состав раствора пробы нужно подбирать таким, чтобы препятствовать возможному соосаждению примесей. В-третьих, последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не должны вызьшать значительных механических потерь или химического изменения состава выделившегося вещества. Осадок должен быть блестящим, мелкозернистым, плотно сцепленным с поверхностью электрода по возможности следует избегать условий электролиза, при которьк образуются губчато-пористые или рыхлые осадки. [c.117]

Обычно по техническим условиям допустимая погрешность анализа составляет десятые доли процента. Для соблюдения такого требования масса Ьесовой формы осадка должна быть не менее 100 мг. При очень большой массе осадка возрастает количество реактивов и объем растворов, что затрудняет работу. Поэтому массу гравиметрической формы осадка ограничивают в пределах нескольких десятых долей грамма путем выбора соответствующей исходной навески анализируемого вещества. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология