Бензол бариевая соль

При нагревании с 98%-ной серной кислотой бариевая соль бензол-71-дисульфокислоты медленно превращается в соль мета-изомера. Этот факт указывает на то, что механизм образования иара-изомера из л ета-изомера заключается в гидролизе и вторичном сульфировании. Обнаружено также, что при нагревании бензолсульфокислоты с серной кислотой до 210—275° при уменьшенном давлении (60 мм) [31 а] образуется смесь дисульфокислот. При этом вода отгоняется с такой скоростью, что концентрация кислоты поддерживается на уровне, позволяющем продолжаться процессу сульфирования. [c.13]

Таким путем удается количественно отделить серную кислоту от аро.матических бензол- или нафталинсульфокислот, так как бариевые соли сульфокислот остаются в растворе. [c.100]

Для получения диметилового эфира нонандикарбоновой кислоты 23 г (0,106 моля) нонандикарбоновой кислоты 2 нагревают 2 часа с обратным холодильником с раствором 8 мл концентрированной серной кислоты в 80 мл метилового спирта. После разбавления тремя объемами воды реакционную смесь экстрагируют двумя порциями бензола по 75 мл. Бензольные вытяжки промывают последовательно водой, 5%-ным раствором соды и вновь водой порциями по 250 мл. Затем бензол отгоняют при пониженном давлении, а остаток (примечание 1) переносят в колбу Эрленмейера на 250 мл, содержащую 127 мл 0,915 н. раствора гидроокиси бария (0,058 моля) в продажном безводном метиловом спирте (примечание 2). Колбу немедленно закрывают трубкой с натронной известью и встряхивают, чтобы перемешать раствор. Примерно через 2 мин. начинает выпадать в осадок бариевая соль полуэфира. [c.56]

Бариевая соль алкилированной парафином бензол- [c.218]

Для сульфирования применяют очищенный бензол с т. заст. 5,5° и химически чистый (х. ч.) олеум. Бензол перемешивают с олеумом в стеклянной колбе, после чего сульфомассу разливают в ампулы, которые в запаянном виде нагревают 3 час. при заданной температуре. По окончании нагревания сульфомассу анализируют на содержание общей и свободной кислоты. В ряде опытов определяют содержание бария (в %) в бариевых солях сульфокислот, в некоторых находят 3,3 -дисуль-фокислоту дифенилсульфона. [c.25]

В бариевой соли дисульфокислоты бензола содержится 36,79% бария. [c.26]

A. М. Кулиев [107 ], исследовав кальциевые, бариевые, стронциевые, кобальтовые, свинцовые и медные соли алкил бензол сульфонатов, пришел к выводу, что наилучшими моюш,ими и диспергирующими свойствами обладают кобальтовые и бариевые соли кальциевые соли в этом отношении им уступают. [c.59]

Из солей олеиновой кислоты в воде очень легко растворяются натриевые и калиевые соли, труднее—литиевые кальциевая соль нерастворима в воде, но растворима в спирте и эфире бариевая соль нерастворима в воде и плохо растворима в спирте и бензоле свинцовая соль нерастворима в воде, плохо растворима в абсолютном спирте и легко—в этиловом и петролейном эфирах. [c.236]

Число омыления [3]. 2 г смолы растворяют в 100 мл спирта или, если смола при нагревании полностью в спирте не растворяется, в смеси равных объемов спирта и бензола, затем добавляют 25 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали и снова нагревают с обратным холодильником в течение 45 мин. до кипения. Избыток щелочи в еще горячем растворе оттитровывают 0,5 н. раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина или тимолфталеина. При анализе очень темных смол поступают следующим образом 2,0 г смолы омыляют как обычно, при помощи 50 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали. К этому раствору приливают через холодильник 35 мл водного раствора хлорида бария (30 г в 1 л), обмывая холодильник 300 мл прокипяченной воды. Хорошо перемешивают и нагревают снова в течение часа с обратным холодильником на водяной бане. Бариевые соли смоляных кислот при нагревании плотно оседают на дне колбы. Реакционную смесь охлаждают, доливают прокипяченной водой до объема 500 мл и фильтруют через сухой складчатый фильтр. В 100 мл фильтрата титруют избыток щелочи 0,5 н. раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина. Безусловно необходим контрольный опыт. [c.376]

Исследованы синтезированные индивидуальные сульфонаты и изучено их действие как присадок к смазочным маслам. Установлено, что в качестве моющего компонента присадок целесообразно использовать бариевые соли сульфокислот сульфированных алкилароматических углеводородов с длинными парафиновыми цепями что сульфонаты кальция и бария, полученные из алкилпроизводных бензола с длинными боковыми цепями, лучше растворяются в смазочных маслах, чем соответствующие с короткими боковыми цепями. [c.20]

Конденсация осуществляется прибавлением на холоду 20 г хлористого алюминия к раствору 10 г кислоты в 50 г бензола. После часового нагревания на водяной бане реакционная смесь превращается в однородную жидкость, из которой сульфокислота пе осаждается при разложении ледяной водой. В этой реакции катализатор удаляется обработкой аммиаком, и сульфокислота получается в виде аммониевой соли с выходом 90%.. от теории. Свободная кислота получается из ее бариевой соли. [c.559]

Вследствие этого при сухой перегонке. бариевой соли гексагидро-бензойной кислоты мы получим не циклогексан, а дигидро- и тетра-гидро-бензол. Это было также отмечено Зелинским для гексагидро-терефталата (кальциевой соли гексагидротерефталейой кислоты). [c.158]

При декарбоксилдрованин других карбоновых кислот, особенно алицикличе-сидх, часто протекают побочные реакции. Так, из бариевой соли циклогексанкарбо-иовой кислоты образуется не цпклогексан, а смесь дигидро- и тетрагндр о бензолов [14]. [c.818]

Ацилирование no Фриделю — Крафтсу. Наиболее важный общий метод получения арилкетонов включает реакции галогенангидри-дов или ангидридов карбоновых кислот с аренами в присутствии кислот Льюиса, а также реакции карбоновых кислот с аренами в присутствии протонных кислот [25]. Смешанные ангидриды карбоновой кислоты и сульфокислоты [46] и в особенности производные трифторметансульфокислоты являются наиболее активными ацилирующими агентами и гладко ацилируют бензол в отсутствие катализатора. Смешанные ангидриды можно получать также in situ реакцией галогенангцдрида с трифторметансульфокислотой последнюю после проведения реакции можно регенерировать в виде бариевой соли почти количественно. Типичные примеры реакций [c.355]

Получение иезовинной кислоты из иалеиновой кислоты. В 140 см . воды растворяют 113 г хлорноватокислого натрия и 86 г малеиновой кислоты, к. полученному. раствору прибавляют 10 см 1%-ного раствора, осмиевого ангидрида и нагревают до 50°. Осмиевый ангидрид летуч и пары его чрезвычайно ядовиты, поэтому необходимо опасаться действия их в особенности на глаза при работе с осмиевым ангидридом необходимо надевать газоиепроиицаемые предохранительные очки. После нагревания в течение 9 час. раствор охлаждают, катализатор экстрагируют бензолом и водный раствор точно нейтрализуют. После прибавления раствора хлористого бария винная кислота выпадает в виде бариевой соли, которую отделяют, сушат и Разлагают нагреванием в течение получаса с вычисленным количеством разбавленной серной кислоты. Осадок сернокислого бария отфильтровывают [c.29]

Феннлфенил-Нз-уксусную кислоту получают по методике Саймонса и Цинке [1] из бpoмфeнилyк y нoй кислоты и бензо-ла-Hi 1 ч. бромфенилуксусной кислоты растворяют в 2 ч. бен-зола раствор нагревают на водяной бане и добавляют небольшими порциями цинковую пыль ДО тех пор, пока не прекратится выделение водорода (примечание I). Затем смесь продолжают нагревать еще некоторое время и охлаждают. После удаления непрореагировавшего бензола остаток нагревают с раствором карбоната натрия и фильтруют. Фильтрат подкисляют соляной кислотой и собирают органическую кислоту, которая появляется сначала в виде масла, а затем затвердевает полученную кислоту промывают водой. Для очистки продукта его растворяют в растворе гидроокиси бария, после чего обрабатывают двуокисью углерода и фильтруют. Фильтрат концентрируют до начала кристаллизации бариевой соли дифенИлуксусной кислоты (примечание 2). Бариевую соль растворяют в спирте и фильтруют для удаления нерастворимой бариевой соли (примечание 3). После стояния из раствора выпадают большие моноклинные кристаллы, которые содержат кристаллизационный спирт и легко разлагаются на воздухе. Дифенилуксусная кислота, полученная из этих кристаллов, имеет постоянную т. пл. 145—146° (примечание 4). Соединение выкристаллизовывается из воды в виде тонких игл и хорошо растворяется в спирте, эфире и хлороформе. [c.65]

Ангидриды применяются для ацилирования ароматических соединений гораздо реже, чем ацилгалогениды. Однако недавно показано, что смешанные ангидриды карбоновых кислот и три-фторметансульфокислоты, например (25), получаемые по реакции ацилгалогенида с трифторметансульфонатом серебра, являются чрезвычайно мощными ацилирующими агентами [15]. Бензол превращается в бензофенон с выходом 92%, при комнатной температуре в отсутствие катализатора [схема (3)]. Трифторметан-сульфокислота может быть выделена в виде бариевой соли. [c.773]

Полученную смесь кипятят при перемещивании 15 мин, при этом происходит коагуляция осадков сульфата и карбоната бария, и фильтруют в горячем состоянии. Фильтрату дают остыть и пропускают его через колонку с катионитом КУ-2, предварительно переведенным в Н-форму (см. примечание). Пропускание осуществляют медленным приливанием раствора бариевой соли бензол-сульфокислоты в колонку. При этом надо следить за тем, чтобы над катионитом всегда находился слой жидкости не менее 1 см. Отбор жидкости, прощедщей через колонку, производят со скоростью 1 капля за 4—5 сек. После пропускания всего раствора колонку промывают дистиллированной водой до тех пор, пока вытекающая из колонки жидкость не перестанет давать кислую реакцию по конго. Раствор, прошедщий через колонку, переносят в колбу Вюрца, упаривают в вакууме водоструйного насоса до консистенции сиропа, переносят в фарфоровую чащку и ставят в вакуум-эксикатор с пятиокисью фосфора. При стоянии в эксикаторе бензолсульфокислота кристаллизуется. Выход около 3 г (50% от теоретического) т. пл. 41—43°. [c.138]

Нитронафталин-2-сульфокислота. При нитровании нафта-лин-р-сульфокислоты получаются приблизительно равные количества 5-нитронафталин- и 8-нитронафталин-2-сульфокислот и небольшое количество 4-нитроизомера. 5-Нитронафталин-2-суль-фокислоту выделяют в виде бариевой соли "° или дробной кристаллизацией сульфохлоридов из сероуглерода, в котором 8-ни-тропронзводное трудно растворимо , или из бензола . Сульфохлорид (т. пл. 125,5 °С) получается при прибавлении нафта-лин-р-сульфохлорида к азотной кислоте (плотность 1,475 г/сл ) [c.213]

Для синтеза калиевых солей наиболее употребительным методом является действие поташа или щелочи на диалкил- и диарил-дитнофосфорные кислоты с последующей перекристаллизацией из дихлорэтана [186, 227, 228] или смеси эфир-ацетон [229]. Свинцовые соли получают действием ацетата свинца на кислоты [230, 113], бариевые соли — гидроокисью бария, никелевые соли — сульфатом или хлоридом никеля [231]. Цинковые соли получают нагреванием кислоты с окисью цинка в бензоле при 66—90° С [232] для получения основных цинковых солей, применяемых в качестве стабилизирующих добавок к смазочным маслам, к раствору средней цинковой соли в бензоле прибавляют эквимолекулярное количество раствора ацетата цинка в воде, отгоняют азеотроп, бензол. Остаток представляет собой основную цинковую соль. [c.18]

Сульфирование бензола олеумом — давно и широко применяемый в промышленности процесс — в химическом отношении исследован недостаточно. Примером этого могут служить противоречивые представления о температуре превращения моносульфокислоты бензола в ж-дисульфокнслоту при сульфировании олеумом. Одни полагают, что моносульфокислота бензола полностью превращается в дисульфокислоту 1при обработке олеумом при температуре порядка 220—240°, другие считают достаточной для исчерпывающего сульфирования моносульфокислоты бензола до дисульфокислоты температуру ниже 100°. Для выяснения причины этих противоречий одним из авторов настоящей статьи проведена серия опытов по сульфированию бензола при различных температурах ( , 50, 70, 90, 120, 160, 200,, 220 и 240°) с длительностью каждого опыта 3 час. и избытком серного ангидрида, равным 2,5 моля на моль бензола. Во избежание потерь серного ангидрида при высоких температурах опыты проводились в запаянных ампулах. Сульфомассы анализировали на содержание общей и свободной юислоты. Кроме того определяли барий в бариевых солях сульфокислот. В некоторых случаях сульфокислоты, присутствующие в суль-фомассе, выделялись и идентифицировались в виде соответствующих сульфохлоридов. [c.14]

Разделение диэтилбензолов, получаемых при реакции этилена с бензолом и хлористым алюминием, показывает, что основным соединением является. и-изомер [20]. Разделение изомерных л -, л-и о-диэтилбензолов осуществлялось частичным сульфированием и фракционированной кри-гталлизацией бариевой соли диэтилбензолсульфокислот. [c.462]

Однако, надо отметить, что многие замещенные адипиновые и пимелиновые ангидриды при температуре ниже 300° претерпевают кетонное преобразование. Интересным примером, являющимся комбинацией правила Бредта и Бланка, является сравнение терефталевой и гексагидротерефталевой кислот. Первая возгоняется без разложения при нагревании с мелом она дае углекислоту и бензол, но не образует циклических кетонов. Бариевая соль гексагидротерефталевой кислоты при перегонке сугле- [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология