Титрование ячеек

На рис. 97, а и б показаны наиболее широко распространенные С-ячейки для титрования. Ячейка а удобна тем, что верхний электрод можно сделать достаточно широким, а в случае ячейки б применяются два электрода одинаковой ширины. Для того чтобы изменение объема раствора при титровании не влияло на показания, уровень раствора в начале отсчета должен находиться несколько выше верхнего электрода. [c.147]

Для кислотно-основного титрования применяются стеклянный и каломельный электроды и рН-метр, тогда как для окислительно-восстановительного титрования — ячейка типа [c.166]

Этих недостатков лишен метод высокочастотного титрования. При титровании по этому методу электроды находятся снаружи электрической ячейки, например в виде колец или пластин, плотно охватывающих стакан для титрования. К электродам подводят то < высокой частоты от специального генератора. В простейшей схеме прибора для высокочастотного титрования ячейка с анализируемым раствором играет роль конденсатора, включенного в измерительный контур. В результате изменения состава раствора (т. е. при титровании) меняются электропроводность раствора и емкость конде -сатора, обкладками которого служат электроды, а также сила тока, протекающего через контур. При кондуктометрическом титровании изменение силы тока связано только с изменением электропроводности раствора. При высокочастотном титровании изменение силы тока отражает изменение и ряда других физических свойств анализируемого раствора (например, диэлектрической проницаемости). Совокупность этих изменений выражается в изменении так называемой добротности контура, которое приводит к изменению тока на сетке электронной лампы, включенной в контур. [c.369]

Сток [211] разработал микроячейку с капельным ртутным электродом для полярографического и амперометрического титрования. Ячейку, приведенную на рис. 8, можно использовать для объемов раствора 0,5—1 мл. Перемешивание достигается тангенциальным расположением трубки для пропускания газа, которая служит также для удаления кислорода из раствора. Удобно иметь несколько взаимозаменяемых камер для облегчения измерения серии образцов. [c.312]

А. Титриметрическое определение. Раствор из центральной ячейки переносят в небольшую колбу, удобную для титрования. Ячейку два раза споласкивают дистиллированной водой и воду сливают в ту же колбу. Затем туда же добавляют примерно 0,5 мл раствора йодистого калия, взбалтывают содержимое и освободившийся йод тотчас же титруют стандартным раствором тиосульфата натрия. Сначала тиосульфат при энергичном перемешивании добавляют относительно быстро, вплоть до образования легкой желто-зеленой окраски раствора. По обнаружении такой окраски добавляют к содержимому колбы каплю индикатора, отчего раствор приобретает интенсивный синий цвет. [c.164]

При проведении кондуктометрического титрования для получения резкого излома на кривых титрования необходимо учитывать эффект разбавления. Эффект разбавления можно свести к минимуму, титруя большой объем разбавленного раствора в ячейке концентрированным раствором из микробюретки. [c.105]

Форма кривой высокочастотного титрования зависит от многих факторов, характер влияния которых следует предварительно выяснить, варьируя частоту переменного тока, концентрацию анализируемого раствора и титранта, тип ячейки. Точка эквивалентности на кривой титрования должна находиться на изломе кривой, который находится на пересечении прямолинейных участков. [c.112]

Высокочастотное титрование проводят в электролитических ячейках, в которых исследуемый электролит не имеет прямого контакта с электродами и связан с измерительной цепью индуктивно илн через емкость. Поэтому электроды могут быть изготовлены из любого металла. [c.112]

Рис. 2.7. Емкостная (а) и индуктивная (б) ячейки для высокочастотного титрования

Бесконтактные электролитические ячейки, используемые для высокочастотного титрования, могут быть двух типов (рис. 2.7). Емкостная С-ячейка, в которой кольцевые, прямоугольные или круглые электроды контактируют со стенками стеклянного сосуда, заполненного анализируемым раствором. Электроды и [c.113]

Емкостные ячейки применяют для анализа растворов с низкой электропроводностью, индуктивные — с высокой, В высокочастотных измерениях используют схемы, включающие в качестве источника тока высокочастотные ламповые генераторы (частота тока 0,1—40 МГц в зависимости от типа схемы). Измеряемым сигналом может служить электропроводность (или сопротивление) всей цепи, либо связанный с ними параметр, например электрический ток, В качестве регистрирующего устройства используют микроамперметры или калиброванные конденсаторы. Схема установки для высокочастотного титрования изображена на рис. 2.8. [c.113]

В ячейку (стакан) для титрования из мерной колбы пипеткой переносят 5 мл анализируемого раствора, приливают 1 мл [c.114]

Выполнение работы. Пробу воды для определения pH помещают в ячейку для потенциометрического титрования и тщательно перемешивают с помощью магнитной мешалки. Перед началом измерения электроды промывают дистиллированной водой из промывалки, затем анализируемой водой и погружают в анализируемую пробу. Одновременно с электродами в пробу погружают термометр для определения температуры во время измерения. Измерения проводят по шкале pH и повторяют до получения трех сходящихся результатов (различающихся не более, чем на 0,1 pH). По результатам определения рассчитывают [c.129]

Пробу воды для определения щелочности помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В ячейку для титрования вносят мерной пипеткой 10 мл анализируемого раствора, добавляют 40 мл дистиллированной воды, погружают электроды, включают магнитную мещалку и титруют 0,1 М стандартным раствором НС1, добавляя титрант порциями по 0,5 мл. После добавления каждой порции титранта дают установиться показаниям прибора и записывают результаты измерения pH. [c.130]

Выполнение работы. В стакан для титрования помещают раствор анализируемой смеси и опускают индикаторный сульфидсеребряный электрод. Ячейку соединяют электролитическим [c.137]

Для кулонометрического титрования в качестве электролизера применяют ячейку (рис. 2.34), состоящую из двух изолированных камер, а при инструментальном методе индикации — из трех камер. Одна из них — генерационная I — представляет собой стеклянный сосуд с пришлифованной крышкой, в отверстие которой вставляют электроды и один конец электролитического ключа (соединительный мостик — U-образная стеклянная трубка, наполненная соответствующим раствором электролита), который обеспечивает электрический контакт между двумя камерами. Вторая электродная камера И — обычный стакан с раствором индифферентного электролита, в который помещают вспомогательный электрод и второй конец соединительного мостика. В третью электродную камеру П1, заполненную насыщенным раствором КС1, помещают электрод сравнения. Если необходимо провести анализ в инертной атмосфере, через исследуе- [c.164]

Вынуть и ополоснуть дистиллированной водой электролитические ключи. Снять ячейку со столика мешалки, вынуть крышку с электродами, промыть их дистиллированной водой. Повторить кулонометрическое титрование 3—5 раз. [c.166]

Для исключения ошибки, связанной, в основном, с присутствием в растворе СОг, проводят также предэлектролиз фонового раствора. Для этого в ячейку вносят раствор фона и фенолфталеина, доводят объем до 20 мл дистиллированной водой и титруют до изменения окраски индикатора. Повторяют опыт с новыми порциями раствора фона несколько раз и вычисляют среднее значение времени предэлектролиза. При расчете время, затраченное на предэлектролиз фона, вычитают иЗ времени, затраченного на титрование кислоты в этом фоне. Повторяют определение с новыми аликвотными порциями раствора, используя потенциометрический метод индикации конечной точки титрования. При этом поступают согласно описанию в разд. 2.6.1. [c.168]

Аликвотную порцию полученного раствора 10 мл вносят в кулонометрическую ячейку, добавляют 10 мл раствора КВг, опускают генераторный и два индикаторных электрода, на которые подается поляризующее напряжение А = 200 мВ. Титрование ведут при силе тока 5 мА. Выполнение — см. работу 1 данного раздела. [c.171]

Выполнение работы. Исследуемый раствор разбавляют дистиллированной водой до метки и перемещивают. Переносят пипеткой 10 мл раствора в кулонометрическую ячейку, приливают 10 мл раствора К1 (в случае титрования генерированным Ь) или 10 мл раствора КВг (в случае титрования генерированным Вгг) и опускают генераторный и индикаторный электроды. Титрование ведут при значении тока 10 мА. Ход анализа — см. работу 1 данного раздела. [c.172]

Выполнение работы. Исследуемый раствор разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 10 мл в кулонометрическую ячейку, добавляют 15 мл раствора индифферентного электролита, опускают генераторный и индикаторный электроды. Титрование ведут ири значении тока 5 мА, Выполнение — см. работу 1 данного раздела. [c.173]

Проба вводится в поток инертного газа, например, гелия, а затем сжигается в кислороде. Образовавшаяся хлорноватая кислота абсорбируется в ячейке для титрования и оттитровывается электролитически ионами серебра [c.42]

Ячейка для титрования - включает в себя две пары электродов и капиллярный вход для продуктов сгорания. [c.43]

Подготовить ячейку титрования следующим образом [c.45]

Г азы, выходящие из поглотителя, перед ячейкой для титрования проходят через брызгоуловитель. Водородные соединения галогенов растворяются в жидкости, заполняющей ячейку для титрования. Затем проводится автоматическое кулонометрическое титрование. Для анализа используется реакция образования галогенсодержащего соединения серебра при взаимодействии иона серебра с ионом галогена. [c.52]

Критерием пригодности электролитической ячейки для кондуктометрнческого титрования служит постоянство константы сосуда в области измеряемых сопротивленик. Однако следует учитывать, что константа сосуда измеряется при пэстоянном объеме жидкости в ячейке, а при титровании объем раствора в ячейке увеличивается. Поэтому целесообразно использовать д 1я кондуктометрического титрования ячейки, константа сосуда которых не зависит от объема жидкости в ячейке- Кроме того, измеренная в процессе титрования электропроводность раствора вследствие его разбавления всегда несколько отличается от электропроводности, которая наблюдалась бы при постоянном объеме. Для уменьшения ошибки в величине электропроводности раствора вследствие разбавления в процессе кондуктометрического титрования концентрация титранта должна быть по крайней мере в 10 раз выш , чем у титруемого раствора. Ошибку можно уменьшить, если привести электропроводность к постоянному объему путем использования поправочного коэффициента разбавления А) [c.100]

Титрование осуществляют в термостатируемой ячейке (рис. 74). Эле 1<тродн , ю систему составляют платиновый индикаторный [c.309]

Данные, приведенные в таблице, дают общую характеристику условий выполнения титрования отдельных соединений. Значительное влияние на оид кривой высокочастотного титрования, его чувствитольность и точность, а также на область концентраций определяемого всщсства. в которой титрование является возможным, оказывает частота, при которой производят титрование, и электрическая характеристика используемом ячейки. [c.469]

Выполнение работы. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Пипеткой переносят 10 мл приготовленного раствора из мерной колбы в ячейку для титрования, доливают дистиллированной воды столько, чтобы уровень раствора полностью покрыл рабочую часть электродов (40—50 мл) и титруют раствором NaOH при непрерывном перемешивании титрант приливают порциями по 0,5 мл. Регистрируют показания прибора — удельную электропроводность к или сопротивление R. [c.108]

Выполнение работы. Анализируемый раствор разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают. В ячейку для титрования пипеткой переносят 10 мл этого раствора, приливают примерно 40 мл дистиллированной воды так, чтобы уровень раствора полностью покрыл рабочую часть электродов и при непрерывном перемешивании титруют раствором AgNOa. Регистрируют показания прибора после введения каждой порции титранта. [c.109]

В ячейку (стакан) для титрования пипеткой вносят 5 мл приготовленного раствора, приливают дистиллированной воды столько, чтобы уровень раствора был на 3—5 мм выше верхнего электрода, и при непрерывном перемешивании титруют раствором NaOH, приливая его порциями по 0,2 мл. Регистрируют показания прибора в ходе титрования. Строят кривую титрования в координатах показания прибора—Vnsoh. По излому на кривой определяют положение точки эквивалентности и, пользуясь формулами титриметрического анализа, рассчитывают содержание НС1. [c.114]

Результаты определений методом потенциометрического 1 итрования более точны, чем при использовании прямой потен-цпометрпи, так как в этом случае вблизи точки эквивалентности небольшому изменению концентрации соответствует большое нзмеиенпе потенциала индикаторного электрода. В ходе титрования измеряют и записывают э.д.с. ячейки после добавления каждой порции титранта. В начале титрант добавляют небольшими порциями, при приближении к конечной точке (резкое изменение потенциала при добавлении небольшой порции реагента) порции уменьшают. Для определения конечной точки потенциометрического титрования можно использовать различные способы. Наиболее простой способ состоит в построении кривой титрования — графика зависимости потенциала электрода от объема титранта (рис. 2.9, а). [c.116]

Выполнение работы. Раствор солп железа (III) в ячейке для титрования разбавляют 100 мл дистиллированной воды, добавляют 1 мл 50%-ного раствора СН3СООН, погружают в раствор электроды и измеряют э.д.с. цепи. Прибавляют ЭДТА из бюретки порциями по 1 мл, измеряя э.д.с. цепи. По кривой Е—V определяют точку эквивалентности. Содержание железа рассчитывают по формулам титриметрического анализа. [c.133]

Принципиальная схема амперометрической установки такая же, как полярографической (см. рис. 2.23), но аппаратурное оформление ее может быть существенно упрощено. Амперометрическая устаЕювка может быть собрана непосредственно на лабораторном столе из доступных и недорогих приборов. В комплект установки должны входить источник постоянного тока (сухой элемент, аккумулятор), вольтметр постоянного тока, микроамперметр постоянного тока чувствительностью 10 —10 А/деление, потенциометр или магазин переменного сопротивления примерно на 1 кОм, магнитная мешалка или электромотор, вращающий индикаторный электрод, электрохимическая ячейка, включающая сосуд для титрования (эго мол<ет быть химический стакан небольшой вместимости), микробюретку и систему электродов. Такого типа установка изображена на рис. 2.31. [c.157]

Е ыполнение работы. Исследуемый раствор КМПО4 или К2СГ2О7 в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 10 мл раствора в кулонометрическую ячейку, приливают 10 мл вспомогательного реагента и опускают генераторный и индикаторный электроды. Титрование ведут при силе тока 5 мА. Конечную точку титрования определяют потенциометрическим методом. Выполнение работы см. работу 1 данного раздела. [c.169]

Выполнение работы. Предварительно проводят кулонометрическое титрование раствора МагЗгОз, для чего 10 мл раствора переносят в ячейку, приливают 10 мл вспомогательного реагента, 7 капель крахмала и опускают в ячейку генераторный электрод, Титрование ведут при силе тока 5 мА до появления синей окраски крахмала. Фиксируют время генерации /]. Исследуемый раствор Си + доводят в мерной колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают, переносят пипеткой 5 мл в ячейку и приливают 10 мл раствора К1- Затем добавляют пипеткой 10 мл раствора МагЗдОз и 1 капель крахмала. Далее проводят титро-зание так же, как при определении тиосульфата натрия. Фиксируют время генерации /г. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология