Ячейка для высокочастотного титрования

В ячейках высокочастотного титрования электроды не соприкасаются с исследуемым раствором, что является одним из существенных достоинств метода. [c.220]

Установки для высокочастотного титрования во многом отличаются от установок обычной низкочастотной кондуктометрии. Ячейка с анализируемым раствором при высокочастотном титровании помещается или между пластинками конденсатора, или внутри индукционной катущки (рис. 43). Соответственно этому в первом случае ячейку называют конденсаторной, или емкостной, или С-ячейкой, а во втором — индуктивной, или -ячейкой. В ячейках высокочастотного титрования электроды не соприкасаются с исследуемым раствором, что является одним из существенных достоинств метода. [c.107]

Форма кривой высокочастотного титрования зависит от многих факторов, характер влияния которых следует предварительно выяснить, варьируя частоту переменного тока, концентрацию анализируемого раствора и титранта, тип ячейки. Точка эквивалентности на кривой титрования должна находиться на изломе кривой, который находится на пересечении прямолинейных участков. [c.112]

Высокочастотное титрование проводят в электролитических ячейках, в которых исследуемый электролит не имеет прямого контакта с электродами и связан с измерительной цепью индуктивно илн через емкость. Поэтому электроды могут быть изготовлены из любого металла. [c.112]

Рис. 2.7. Емкостная (а) и индуктивная (б) ячейки для высокочастотного титрования

Бесконтактные электролитические ячейки, используемые для высокочастотного титрования, могут быть двух типов (рис. 2.7). Емкостная С-ячейка, в которой кольцевые, прямоугольные или круглые электроды контактируют со стенками стеклянного сосуда, заполненного анализируемым раствором. Электроды и [c.113]

Емкостные ячейки применяют для анализа растворов с низкой электропроводностью, индуктивные — с высокой, В высокочастотных измерениях используют схемы, включающие в качестве источника тока высокочастотные ламповые генераторы (частота тока 0,1—40 МГц в зависимости от типа схемы). Измеряемым сигналом может служить электропроводность (или сопротивление) всей цепи, либо связанный с ними параметр, например электрический ток, В качестве регистрирующего устройства используют микроамперметры или калиброванные конденсаторы. Схема установки для высокочастотного титрования изображена на рис. 2.8. [c.113]

Высокочастотное титрование. В последние годы все большее распространение получает так называемая высокочастотная кондуктометрия. В этом случае используют переменные токи с частотами порядка нескольких миллионов герц. При таких высоких частотах электроды можно вывести из раствора за пределы измерительной ячейки, в которой проводят измерение. При этом возникает целый ряд преимуществ по сравнению с обычной кондуктометрией. В частности, при использовании высокочастотной кондуктометрии удается избежать многих осложнений, связанных с обычной кондуктометрией каталитического действия электродов на реакции в растворах, необходимости применения электродов из дорогого материала, например платины, изменения поверхности электродов в ходе измерений и т. п. [c.138]

Высокочастотное титрование — вариант бесконтактного кондуктометрического метода анализа, в котором анализируемый раствор подвергают действию электрического поля высокой частоты (порядка нескольких мегагерц). При повышении частоты внешнего электрического поля электропроводность растворов электролитов увеличивается (эффект Дебая — Фалькенгагена), поскольку уменьшается амплитуда колебания ионов в поле переменного тока, период колебания ионов становится соизмерим с временем релаксации ионной атмосферы (примерно 10 с для разбавленных растворов), тормозящий релаксационный эффект снимается. Поле высокой частоты деформирует молекулу, поляризуя ее (деформационная поляризация) и заставляет полярную молекулу определенным образом перемещаться (ориентационная поляризация). В результате таких поляризационных эффектов возникают кратковременные токи, изменяющие электропроводность, диэлектрические свойства и магнитную проницаемость растворов. Измеряемая в этих условиях полная электропроводность высокочастотной кондуктометрической ячейки X складывается из активной составляющей А/акт — ИСТИННОЙ ПрО-водимости раствора — и реактивной составляющей реакт — МНИ-мой электропроводности, зависящей от частоты и типа ячейки [c.111]

В ряде систем контроль за ходом титрования можно осуществить с помощью так называемых безэлектродных высокочастотных методов. Для этого ячейку, содержащую анализируемый раствор, помещают между металлическими пластинками, входящими в цепь конденсаторного типа, либо внутрь индукционной катушки, входящей в цепь индукционного типа. Импеданс таких систем определяют при наложении переменного тока частотой от нескольких МГц до нескольких десятков МГц. Химические изменения в ячейке при титровании влияют на импеданс, причем иногда при высокочастотных измерениях конец титрования. удается идентифицировать с более высокой чувствительностью, чем с помощью обычного низкочастотного титрования. [c.106]

Для осуществления метода высокочастотного титрования исследуемый раствор подвергается действию высокочастотного электромагнитного поля, создаваемого внутри так называемых измерительных ячеек, которые представляют собой - электрический конденсатор или катушку индуктивности. По этому признаку измерительные ячейки разделяются на две большие группы 1) емкостные ячейки, или ячейки с-типа, и [c.116]

Чувствительность при измерениях активной составляющей. Чувствительность емкостной ячейки при высокочастотном титровании по активной составляющей полной проводимости увеличивается с возрастанием частоты и с уменьщением отношения емкости раствора к емкости стенок, т. е, С1/С2. Поскольку емкость стенок характеризуется выражением [c.121]

Задачей высокочастотного титрования является количественное определение химического состава веществ путем бесконтактного измерения электрических (и магнитных) параметров растворов, содержащих эти вещества. Графики зависимостей параметров растворов x,e,g,b,R , Л э, У, 2) от их состава называются характеристическими кривыми (см. стр. 119). Вид характеристических кривых предопределяет вид кривых высокочастотного титрования, которые могут иметь весьма различные формы даже в случае применения одних и тех же реагентов. Вид кривых титрования зависит и от типа измерительной аппаратуры, так как реальная характеристическая кривая представляет собой сложную функцию не только полной проводимости ячейки с раствором, но и ряда параметров измерительного устройства. [c.126]

При анализе результатов высокочастотного титрования в ячейке индуктивного типа также составляют диаграммы соответствия аналогично тому, как это делалось для измерительной ячейки емкостного типа. [c.128]

Э-Метры (рис. 29, б)—устройства, широко известные в практике радиотехнических измерений, служащие для определения добротности колебательных контуров и значений индуктивности и емкости, составляющих подобные контуры. При высокочастотном титровании измерительная ячейка подключается к цепи колебательного контура. Такое включение может быть либо параллельным (рис. 30, а) при сравнительно малой электропроводности раствора, либо последовательным (рис. 30, б)—в случае хорошо проводящих объектов. При титровании в ячейке индуктивного типа сосуд с раствором помещают в катушку индуктивности. Если катушка электрически не экранирована от исследуемого раствора, такая ячейка в значительной степени взаимодействует с раствором через электрическую компоненту (см. 13). [c.130]

Примечание. Из рис. 41 следует, что параллельное титрование по активной и реактивной составляющим полной проводимости ячейки с раствором дает возможность определять точку эквивалентности с большей достоверностью. Это в особенности важно, когда титрование проводится в первый раз и форма кривой высокочастотного титрования заранее неизвестна. То же относится и к опытам, целью которых является выяснение состава образующихся в ходе реакции химических соединений. [c.143]

Для высокочастотных титрований применяются четырехплечие и Г-образные мосты. Преимущество мостовых методов измерений перед другими методами заключается в том, что они позволяют производить прямой и раздельный отсчет как активной, так и реактивной составляющей полного измеряемого сопротивления. В мостовых схемах могут применяться С- и L-ячейки, возможно также применение / -ячеек. [c.135]

Рис. 89. Мостовая высокочастотная схема с емкостной ячейкой для титрования

Р-Метрические методы широко применяются для высокочастотного титрования. В Р-метрических приборах могут применяться как С-ячейки, так и -ячейки, которые включаются в параллельный или последовательный колебательный контур. При изменении электропроводности исследуемого раствора меняется величина рассеиваемой мощности в колебательном контуре, что приводит к изменению добротности контура (<Э). Изменение добротности опре- [c.140]

Высокочастотное титрование основано на действии высокочастотного электромагнитного поля внутри измерительной ячейки (электрический конденсатор или катушка индуктивности) в процессе титрования. Метод сходен с кондуктометрическим, ко в раствор не помещают электродов. Только с наружной стороны тонкостенного сосуда из стекла укрепляют проволочную спираль или две изолированные обкладки, соединенные с высокочастотным генератором. [c.455]

При высокочастотном титровании необходимо предварительно выбирать условия с учетом характеристич. кривой ячейки, т.е. зависимости 1/Х[ или 1/А с от х (рис. 3). Чем больше интервал между значениями х- Оих- оо, в к-ром эта зависимость линейна, тем удобнее ячейка для измерений. Кроме того, чувствительность измерений различна на разл. участках характеристич. кривой напр., в случае кривой 1 чувствительность наименьшая в максимуме и наибольшая в точках перегиба. [c.453]

Успешное проведение высокочастотного титрования возможно лишь при точном знании характеристических кривых соответствующих ячеек, которые зависят от измеряемого параметра, типа ячейки и измерительного прибора. Поэтому перед титрованием следует снять характеристическую кривую, используя стандартные растворы разной концентрации. Для повышения точности определений необходимо, чтобы величина % в точке эквивалентности совпадала с соответствующим значением электропроводности в точке перегиба характеристической кривой. Если титрование осуществляется на участках характеристической кривой с меньшей крутизной, то угол ф возрастает и точность определения точки эквивалентности уменьшается. Практически совмещение точки эквивалентности с точкой перегиба характеристической кривой осущест- [c.167]

При обычных измерениях электропроводности электроды погружают в анализируемый раствор. В случае высокочастотного титрования электроды помещают вне анализируемого раствора непосредственно у стенок ячейки и повышают частоту переменного тока до нескольких мегагерц (1 мегагерц равен Ю герц). [c.329]

На практике при высокочастотном титровании пользуются различными конструкциями ячеек. Простейшим видом ячейки конденсаторного типа является стеклянный сосуд с прижатыми вплотную к наружным стенкам металлическими пластинками (электродами). В ячейках индукционного типа стеклянный сосуд плотно вставляется внутрь индукционной катушки. [c.330]

При высокочастотном титровании сигнализатор фиксирует изменение параметров системы аналитическая ячейка — раствор — электроды, зависящих от свойств раствора. [c.140]

Конечная точка при высокочастотном титровании определяется графически по оси абсцисс откладывают объем израсходованного раствора реагента, по оси ординат — соответствующие изменения тока, проходящего через ячейку (рис. 6.9). Кривые высокочастотного титрования -могут иметь сложный вид в зависимости от значений удельной проводимости, диэлектрической проницаемости и частоты применяемого тока- Метод высокочастотного титрования уступает по избирательности потенциометрическому и полярографическому методам. По чувствительности высокочастотное титрование несколько уступает обычному кондуктометрическому и применяется для определения концентраций 10 2— [c.99]

Основные преимущества высокочастотного титрования следующие а) отсутствует контакт металлических электродов с исследуемым раствором. Это исключает поляризационное и каталитическое влияние материала электрода, дает возможность работать в агрессивных средах, избавляет от необходимости применять платину б) осадки, выделяющиеся в ходе реакции на внутренних стенках ячейки, не препятствуют прохождению через раствор высокочастотного тока и возможно точное установление конечной точки титрования в) титрование мОжно проводить в неводных средах. [c.99]

Точка эквивалентности при высокочастотном титровании определяется графически на оси абсцисс наносят объем израсходованного раствора реактива, ьа оси ординат — соответствующие изменения тока, проходящего через ячейку (рис. 104). Кривые высокочастотного титрования могут иметь сложный вид в зависимости от величины удельной электропроводности, диэлектрической проницаемости и частоты применяемого тока. Метод высокочастотного титрования уступает по избирательности потенциометрическому и полярографическому методам. По чувствительности высокочастотное титрование несколько уступает обычному кондуктометрическому. Основные преимущества применения высокочастотного титрования следующие а) отсутствует контакт металлических электродов с исследуемым раствором. Это исключает поляризационное и каталитическое влияние материала электродов на химические реак- [c.173]

Ячейки для высокочастотного титрования а — конденсаторная б — индуктивная [c.357]

Данные, приведенные в таблице, дают общую характеристику условий выполнения титрования отдельных соединений. Значительное влияние на оид кривой высокочастотного титрования, его чувствитольность и точность, а также на область концентраций определяемого всщсства. в которой титрование является возможным, оказывает частота, при которой производят титрование, и электрическая характеристика используемом ячейки. [c.469]

Высокочастотное титрование (осциллометрия) является разновидностью кондуктометрнческого титрования. В случае высокочастотного титрования исследуемый раствор помещают в высокочастотное, электромагнитное поле измерительного прибора, а затем в этот раствор из бюретки или другим способом постепенно приливают раствор титранта, реагирующего с определяемым веществом электроды укрепляют вне анализируемого раствора непосредственно у стенок ячейки и повышают частоту переменного тока до нескольких тысяч мегагерц. Высокочастотное титрование вследствие его особенностей иногда называют без-контактной кондуктометрией, так как исследуемый раствор не имеет гальванического контакта ни с электродами, ни с катушками индуктивности — источником осциллирующего магнитного поля. [c.27]

Таким образом, определение емкости раствора при диэлкометрическом титровании целесообразно проводить в ячейках с относительно большой площадью электродов. В то же время при высокочастотном титровании выгоднее измерять проводимость при сравнительно более длинных столбах исследуемого раствора. [c.122]

Рис. 27. Диаграммы соответствия е.мкост-ной ячейки для титрования по реактивной составляющей полной проводимости а - пнзкочастот 1ое титрование б-характери-стическая кривая в —кривая высокочастотного титрования.

Кроме рассмотренного случая высокочастотного титровани Я, основанного на применении построенной в координатах g — тс характеристической кривой, возможно титрование, при котором измеряемым параметром является эквивалентная емкость Са = Ь/ш уравнение (20)]. На рис. 27 представлены диаграммы соответствия для кислотно-основного титровз Ния в емкостной ячейке. Рассмотрение кривых хуг показывает, что титрованикэ по реактивной составляющей полной проводимости соответствуют кривые более простой формы, чем. в предыдущем случае. Нередко это является решающим обстоятельством при выборе способа высокочастотного титрования. [c.127]

Сравнивая оба метода высокочастотного титрования с помощью с-ячейки по ее активной и реактивной компоненте полной проводимости, следует подчеркнуть, что первый из них целесообразно применять, когда ожидается преимущественное изменение активной составляющей импеданса ячейки и образца. С другой стороны, титрование по реактивной компоненте может дать лучшие результаты в случае значительного прироста диэлектрической проницаемости, т. е. при диэлкометрическом титровании. От выбора участка характеристической кривой, в интервале которого происходит изменение параметров исследуемого раствора, зависит точность и чувствительность метода титрования. Последние зависят также от однозначности положения точки эквивалентности на характеристической кривой и от качества графических построений, проводимых при обработке данных эксперимента. [c.128]

Методика определения. Пробу водопроводной воды (50—100 мл) наливают в сосуд измерительной ячейки и дистиллированной водой доводят уровень раствора до отметки, расположенной на 5—10 мм выше верхнего электрода. После соответствующей регулировки аппаратуры делают первый отсчет. Затем титруют 0,1 и. раствором AgNOa порциями по 0,1 — 0,2 мл. Тнтрование продолжают до момента резкого возрастания электропроводности. Затем строят кривую высокочастотного титрования, точку эквивалентности находят ио пересечению двух прямолинейных ветвей получениои кривой титрования. [c.144]

При высокочастотном титровании измерительная ячейка с раствором включена в колебательный контур. Частота тока лежит в мегагерцевой области. В процессе титрования происходит изменение сопротивления измеряемого раствора и, как следствие этого, изменение емкости или индуктивности ячейки. Изменение соотношений в колебательном контуре используют для определения конечной точки титрования. Изменение диэлектри- [c.166]

Поскольку при прохождении токов высокой частоты стенки стеклянных сосудов оказывают пренебрежимо малое сопротивление, электроды можно располагать с внешней стороны кондуктометриче-ской ячейки. В этом и заключается основное преимущество метода высокочастотного титрования, поскольку появляется возможность анализировать среды с высокими агрессивными свойствами. [c.319]

В таблице 6.78 приведеЕи данные, дающие общую характеристику условий выполнения титрования отдельных соединений. На вид кривой высокочастотного титрования, на его чувствительность и точность более всего влияют частота, на которой ведут титрование и электрические характеристики ячейки. [c.822]

Высокочастотное титрование. Метод высокочастотного титрования основан на измерении высокочастотной электропроводности, изменение которой в процесре титрования используется для индикации конечной точки титрования (рис. 18). Наиболее распространенным прибором, используемым для высокочастотного титрования, является высокочастотный титратор Пунгора (типа ОК-302) с прилагаемыми ячейками емкостью 250, 150 и 100 мл. [c.67]

При выполнении комплексометрических высокочастотных титрований (в. ч. т.) существенно, чтобы концентрация титруемого раствора соответствовала максимальной крутизне характеристической кривой, построенной для данной ячейки В этом случае на кривой титрования при определенных соотношениях металла и комплексообразующего вещества возникают четко выраженные перегибы, отвечающие резкому изменению электропроводности раствора в момент образования комплекса и вытеснения ионов водорода металлом из комплексообразующего вещества, например из двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЫааНзУ). Такие перегибы отвечают определенным молярным отношениям металл лиганд. Для определения этих отношений строят графики кривых титрования, откладывая на оси абсцисс объем титранта, а на оси ординат—отсчеты по шкале индикаторного прибора, пропорциональные изменению электропроводности титруемого раствора [5. [c.204]

Ячейки для высокочастотного титрования делятся на два типа конденсаторные (рис. 201, а) и индуктивные (рис. 201, б). В ячейках конденсаторного типа изменяемыми параметрами являются емкость, зависянгая от диэлектрической постоянной раствора и сопротивление раствора в ячейке. [c.357]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология