Кривые титрования высокочастотного

Рис. 4.37. Характеристические кривые метода высокочастотного титрования для активной и реактивной составляющих электропроводности.

Форма кривой высокочастотного титрования зависит от многих факторов, характер влияния которых следует предварительно выяснить, варьируя частоту переменного тока, концентрацию анализируемого раствора и титранта, тип ячейки. Точка эквивалентности на кривой титрования должна находиться на изломе кривой, который находится на пересечении прямолинейных участков. [c.112]

После точки эквивалентности наблюдается резкое увеличение электрической проводимости вследствие накопления избытка ионов титранта. Так как при высокочастотном титровании измеряется не проводимость, а величина, пропорциональная сопротивлению раствора, кривая титрования в данном случае имеет вид, показанный на рис. 20.12. [c.234]

Задачей высокочастотного титрования является количественное определение химического состава веществ путем бесконтактного измерения электрических (и магнитных) параметров растворов, содержащих эти вещества. Графики зависимостей параметров растворов x,e,g,b,R , Л э, У, 2) от их состава называются характеристическими кривыми (см. стр. 119). Вид характеристических кривых предопределяет вид кривых высокочастотного титрования, которые могут иметь весьма различные формы даже в случае применения одних и тех же реагентов. Вид кривых титрования зависит и от типа измерительной аппаратуры, так как реальная характеристическая кривая представляет собой сложную функцию не только полной проводимости ячейки с раствором, но и ряда параметров измерительного устройства. [c.126]

Точно так же более сложные кривые титрования получаются часто при высокочастотном титровании. Однако во всех случаях точку эквивалентности находят как точку резкого перегиба кривой. [c.372]

При высокочастотном титровании сложные кривые титрования получаются при неудачном выборе режима работы высокочастотного генератора, неудачных размерах ячейки, неподходящей концентрации титруемых растворов. [c.372]

Высокочастотное титрование кобальта раствором комплексона III [805—806]. Титруют в растворе при pH около 5,3, содержащем ацетатную смесь. Кривая титрования состоит из нисходящей и восходящей ветвей, пересекающихся в точке эквивалентности. Средняя погрешность определения 0,5 мг Со составляет 0,5%. Большие количества посторонних электролитов мешают. [c.125]

В последнее время в ГЕОХИ АН СССР разработан высокочастотный комплексометрический метод определения содержания окиси иттрия в смеси с окисью диспрозия или окисями других р. 3. э. Определение осуществляется по двум известным величинам по навеске смеси окислов, подлежащих анализу, выраженной в миллиграммах, и по суммарному количеству обоих металлов во взятой навеске, выраженному в миллимолях. Это количество определяется по расходу раствора комплексона при в. ч. т. до точки перегиба на кривой титрования. Расчет процентного содержания иттрия в смеси производится по формуле [c.207]

Основным узлом установки для высокочастотного титрования является генератор высокочастотных колебаний. Частота колебаний генератора оказывает сильное влияние на характер кривых титрования (рис. 200). Как видно из этого рисунка, наиболее четко точка эквивалентности определяется при частотах свыше 25—30 Мгц. [c.356]

При пользовании установкой для высокочастотного титрования стрелку гальванометра устанавливают на деление 80 или 100 гальванометра и титруют, отмечая показания гальванометра после каждой добавки реактива. График строят в координатах А—V, где А—отсчет по гальванометру, а V—добавленный объем реактива. Точку эквивалентности находят по резкому перегибу кривой титрования. [c.375]

Новый высокочастотный титрометр испытывался на титрованных растворах кислоты и щелочей различной концентрации. Результаты титрования приводятся в табл. 1, кривые титрования — на рис. 2, 3, 4, 5, 6. [c.213]

Замечания к форме кривых в высокочастотных титрованиях растворов алюминия. [c.113]

Однако необходимо отметить, что форму кривых титрования при использовании высокочастотных методов нельзя предсказать на основе простого сложения электропроводностей, как это имеет место в случае низкочастотного кондуктометрического титрования. Тем не менее эти кривые содержат резкие переломы, соответствующие конечным точкам титрования. В общем случае форма кривых зависит от частоты питания датчика высокочастотного кондуктометра, а также от того, на каком участке кривой зависимости активной проводимости ячейки от электропроводности раствора находится рабочий ре-л<им электролитической ячейки. [c.66]

Прямые анализы бинарных смесей можно проводить посредством калибровочной кривой, построенной на основании стандартных растворов. Таким способом с успехом анализировались смеси о- и п-ксилолов, гексана и бензола, воды и ацетона. Гораздо чаще высокочастотная аппаратура применяется для наблюдения за ходом титрования. Можно изучать различные типы реакций, включая нейтрализацию и осаждение. Форму кривых титрования вообще предсказать нельзя, но они имеют острые [c.29]

Ход определения. К раствору, содержащему 0,5—1 миллимоль марганца, прибавляют в достаточном количестве 5%-ный раствор комплексона, разбавляют водой до 70 мл и подкисляют 20 мл ледяной уксусной кислоты. В качестве индикатора применяют 4 капли 1 %-ного раствора феррицианида калия и 4 капли свежеприготовленного раствора дифениламина (в ледяной уксусной кислоте). Титруют 0,05 н. раствором ферроцианида калия до исчезновения фиолетовой окраски раствора или до перехода ее в слабо-желтую. При обратном титровании солью двухвалентного марганца концом титрования является появление фиолетовой окраски раствора. Этим способом автор провел несколько определений марганца в присутствии алюминия, железа, никеля, евин- ца, вольфрама и щелочноземельных металлов и получил удовлетворительные результаты. Определение цинка в аналогичных условиях оказалось невозможным вследствие полной непригодности указанного индикатора. Автор объясняет это следующим образом чтобы произошло окисление дифениламина феррицианидом, требуется определенная концентрация ионов цинка. При pH 2,5 цинк еще слишком прочно связан комплексоном в комплексное соединение, и поэтому в начале титрования не происходит окрашивания индикатора. Нефелометрические измерения показали, что цинк количественно осаждается ферроцианидом даже при pH 1—3. При высокочастотном титровании смеси, содержащей цинк и марганец, автор получил два перегиба на кривой титрования. Первый перегиб соответствует содержанию цинка, второй — содержанию марганца. Согласно автору, необходимо более подробно исследовать последний метод. [c.181]

На графике А изображен ход кривых при высокочастотном титровании при частотах 10 Мц (мегацикл) Мц = 10 гц), из графика Б видно, что максимум Ор лежит при удельной электропроводности раствора о = = 0,6 10 зо. 1 см , вследствие чего все измеренные значения Ор лежат на левом склоне максимума кривой (график ). Однако другую форму имеют кривые титрования при частоте Ъ Мц. Максимальное значение зависимости Ор от удельной электропроводности (график Г) лежит при значении к 0,2 10 з СЖ , следо- [c.396]

При высокочастотном титровании молибдена(У1) применен купферон [99]. Излом кривых титрования соответствует отношению Мо и купферона, равному 1 1 и 1 2. Метод может быть применен для анализа смесей Мо — U ". [c.115]

Отработка методики заключалась в подборе оптимальных значений концентраций и pH растворов, с тем чтобы кривая титрования укладывалась в пределы измерений высокочастотного титрометра. [c.226]

Данные высокочастотного титрования подтверждают образование комплекса состава 1 I, что фиксируется перегибом на кривой титрования соли железа кислотой (рис. 2). [c.18]

Кривые титрования [на рис. 1 для примера изображены графические данные высокочастотного титрования железа [c.46]

Прибор предназначен для прямого измерения частоты биений двух высокочастотных генераторов при высокочастотном титровании кроме того, прибор показывает скорость изменения частоты во времени, что позволяет получать дифференциальные кривые титрования. Отсчеты обеих величин производят по шкалам миллиамперметров кроме того, их можно регистрировать самописцами. [c.279]

Методика определения. Пробу водопроводной воды (50—100 мл) наливают в сосуд измерительной ячейки и дистиллированной водой доводят уровень раствора до отметки, расположенной на 5—10 мм выше верхнего электрода. После соответствующей регулировки аппаратуры делают первый отсчет. Затем титруют 0,1 и. раствором AgNOa порциями по 0,1 — 0,2 мл. Тнтрование продолжают до момента резкого возрастания электропроводности. Затем строят кривую высокочастотного титрования, точку эквивалентности находят ио пересечению двух прямолинейных ветвей получениои кривой титрования. [c.144]

Высокочастотный титратор, описанный в [132], действует следующим образом (рис. 58). В аналитическую ячейку 5, снабженную мешалкой 7 и сифоном , вводится анализируемый раствор. Затем производится пуск реверсивного электродвигателя 1, который приводит в действие автоматическую бюретку. Процесс титрования заканчивается в точке перегиба кривой титрования. [c.122]

Коммутационный блок для согласования работы всех узлов титратора работает следующим образом. Заполняют ячейку анализируемым раствором, а дозатор (шприц) — титрантом, настраивают высокочастотное устройство, устанавливают дозатор и ленту самописца в исходное положение, устанавливают необходимую скорость мешалки и включают тумблер пуска (17). При этом одновременно включаются сигнал от высокочастотного устройства на вход самописца, дозатор, мешалка (13) и лентопротяжный механизм самописца, на ленте которого регистрируется непрерывная кривая титрования. Автоматическая остановка процесса титрования и записи кривой осуществляется дозатором, который, подав титрант в объеме, необходимом для оттитровывания всех компонентов раствора, включает контакт (10) при этом прекращается работа всех блоков титратора, а перо самописца возвращается в нулевое положение. При подготовке к следующему опыту выключают тумблер (17) и сепаративные тумблеры (5, 7, 8) переключатель скорости мешалки (15) ставят в одно из холостых положений. После этого головку дозирующего блока отводят в крайнее нижнее положение, благодаря чему замыкается контакт (10). Далее, после включения тумблера (17), производят на строку блока титратора включением сепаратных тумблеров. Перед новым пуском выключают тумблер (17) и включают все сепаратные тумблеры [c.125]

Влияние гидролиза на точность определения слабых органических оснований устраняется применением метода частичной или неполной нейтрализации [8, 24]. В этом случае ВЧ-титрование должно проводиться на линейном участке восходящей ветви калибровочной кривой. Ячейка для высокочастотных измерений заполняется 100 мл 1-10 N раствором H I. Навеска анализируемого основания добавляется в количестве, недостаточном для полной нейтрализации кислоты, благодаря чему гидролиз образующейся соли практически подавлен. На линейном участке солевой ветви кривой титрования, когда еще не достигнута конечная точка, падение ВЧ-проводимости прямо пропорционально [c.144]

Для непрерывной записи кривой титрования к нрпбора.м высокочастотного анализа можно подключать самонишущне приборы. [c.137]

Напряжение от высокочастотной установки , изменяющееся в соответствии с кривой титрования, подается в точку А (рис. 112). С потенциомегра R часть этого напряжения поступает на усилительный каскад, собранный на левой половине лампы 6Н9С. [c.181]

Хо аколяза. Приблизительно 10 г дифенилолпропана растворяют в воде и объем раствора доводят ацетоном до 500 мл. К 5—10 мл полученного раствора прибавляют 7—10 мл 0,1 н. водного раствора щелочи, энергично перемешивают, вносят в стакан прибора для высокочастотного титрования и титруют 0,1 н. водным раствором соляной кислоты. Показания прибора отмечают после добавления каждых 0,5 мл соляной кислоты. Кривая титрования представлена на рис. 31. [c.114]

При выполнении комплексометрических высокочастотных титрований (в. ч. т.) существенно, чтобы концентрация титруемого раствора соответствовала максимальной крутизне характеристической кривой, построенной для данной ячейки В этом случае на кривой титрования при определенных соотношениях металла и комплексообразующего вещества возникают четко выраженные перегибы, отвечающие резкому изменению электропроводности раствора в момент образования комплекса и вытеснения ионов водорода металлом из комплексообразующего вещества, например из двузамещенной натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЫааНзУ). Такие перегибы отвечают определенным молярным отношениям металл лиганд. Для определения этих отношений строят графики кривых титрования, откладывая на оси абсцисс объем титранта, а на оси ординат—отсчеты по шкале индикаторного прибора, пропорциональные изменению электропроводности титруемого раствора [5. [c.204]

Прп прямом высокочастотном титровании фенолов щелочью эквивалентные точки получаются размытыми, вследствие чего определение возможно лишь с точностью + 4% При обратном титровании к раствору фенола приливают избыток титрованной щелочп (NaOH), после чего смесь титруют 0,1 N НС1. В этом случае на кривой титрования получаются две точки перегиба первая соответствует оттптровыванию избытка щелочи, вторая — окончанию титрования фенолята натрия (рис. 3) по разности двух объемов определяют содержанпе фенола. [c.333]

В Q- и / -метрах ячейка непосредственно входит в цепь генератора тока высокой частоты, поэтому изменения в ячейке, происходяшие в результате реакции титрования, вызывают изменения в режиме работы высокочастотного генератора. В Q-метрах ячейка с анализируемым раствором включается в цепь колебательного контура (по-меш,ается внутрь катушки индукции). Изменение состава раствора при титровании в такой ячейке вызывает изменение индуктивности, что легко фиксируется микроамперметром через несложную схему. В F-метрах при титровании раствора вследствие изменения диэлектрической проницаемости происходит сдвиг рабочей частоты генератора, что устанавливается с помощью измерительного конденсатора. При построении кривой титрования показания прибора откладывают как функцию объема добавленного титранта. Промышленностью выпускаются стандартные высокочастотные титраторы. В методе высокочастотного титрования может быть использована практически любая химическая реакция — нейтрализации, осаждения и т. д. [c.108]

ЛИЗ таких соединений обычными способами очень сложен и трудоемок. Высокочастотный метод позволяет выполнить анализ диэти-лентрнамина одним титрованием в водной среде. Пробу диэтилен-триамина разбавляют в мерной колбе водой и приготовленный раствор вносят в сосуд ячейки для титрования. В качестве титранта используют 0,1 н. серную кислоту. В молекуле диэтилентриамина H2N H2 H2NH H2 H2NH2 3 аминогруппы — 2 первичные и 1 вторичная. При титровании кислотой сначала в реакцию вступают первичные аминогруппы, а затем вторичная. В соответствии с этим кривая титрования состоит из трех отрезков первый соответствует нейтрализации двух первичных аминогрупп, второй — нейтрализации вторичной аминогруппы, третий — избытку титранта. [c.248]

Всякий раствор обладает удельной электропроводностью, диэлектрической и магнитной проницаемостями. Каждая из этих характеристик в общем случае определяется составом, концентрацией и структурой растворенного веш ества и растворителя. Величины этих характеристик находятся в тесной связи с качественными и количественными изменениями растворенного веш ества, вследствие чего они используются в качестве параметров в ряде аналитических методов. Так, например, кондуктометрическое низко- и высокочастотное титрование основано на измерении электропроводности в ходе химической реакции, что используется для индикации конечной точки по пересечению правой и левой ветвей кривой титрования. Измерение диэлектрической проницаемости используется для диэлкометрического анализа, физпко-химиче-ких исследований и т. д. [c.3]

В работе [26] этим методом исследовано комплексообразование диметилглиоксима с сульфатом никеля, пикриновой кислоты — с сульфатом меди, а, а -дипиридила — с хлорным железом. Метод ВЧ-титрования дает ценную информацию о процессах комплексообразования в растворах. Если титрование проводить в области максимальной крутизны характеристической кривой, построенной для данной ячейки и данного высокочастотного устройства, то при определенных молярных соотношениях металла и комплексообразующего вещества на кривой титрования появляются перегибы, точки излома и т. п. эти характерные точки соответствуют изменению электропроводности раствора, возникающему в процессе комплексообразования, например, в результате вытеснения ионами металла ионов водорода из ЭДТА. [c.146]