Сульфаниловая кислота получение

Диазотирование сульфаниловой кислоты проводят так же, как при получении гелиантина. Сочетание диазобензолсульфокислоты с -нафтолом ведут следующим образом. Растворяют 3 г едкого натра в 40 мл воды и в полученный раствор вносят -нафтол. Щелочной раствор -нафтола хорошо охлаждают льдом и быстро перемешивают с раствором диазобензолсульфокислоты. Для уменьшения растворимости красителя прибавляют 50 г хло- [c.134]

Одним из простейших примеров получения азокрасителя может служить получение гелиантина. В качестве исходного вещества берут сульфаниловую кислоту ее диазотируют и полученное диазосоединение сочетают с диметиланилином. Реакция сочетания протекает в кислой среде [c.133]

Для получения этого красителя диазотируют сульфаниловую кислоту и сочетают с р-нафтолом. Азогруппа при этом становится в а-положение [c.134]

В иромышленности тартразин обычно получается следующим образом щавелевоуксусный эфир конденсируют с фенилгидразин-сульфокислотой и полученную сульфофенилииразолонкарбоновую кислоту сочетают с диазо1ированной сульфаниловой кислотой [c.607]

Растворяют 2 г едкого натра в 25 мл воды и при нагревании в полученный раствор вносят сульфаниловую кислоту. После [c.133]

Сульфаниловую кислоту для ди азотирования вначале растворяют в соде, затем смешивают с раствором нитрита натрия и полученный раствор приливают к разбавленной соляной кислоте со льдом. Почему в этом случае необходим такой порядок смешения Приведите схемы протекающих реакций. [c.161]

Для приготовления шкалы эталонов подбирают 7 цилиндров одинакового размера и из одинакового стекла, в каждый цилиндр наливают по 25 мл дистиллированной воды и при помощи микробюретки добавляют 0,25 0,50 0,95 1,0 1,5 2,0 и 2,5 мл типового раствора НгОз и во все цилиндры доливают по 5 мл уксуснокислого раствора а-нафтиламина и сульфаниловой кислоты. Полученные растворы перемешивают и через 15—20 мин. сравнивают с испытуемым. [c.347]

Любопытно, что нагревание анилиновой соли одной из трех фенолсульфокислот [406] до 180—190° приводит к получению дестиллата, состоящего из чистого фенола и остатка, содержащего главным образом сульфаниловую кислоту. [c.62]

При сульфировании анилина первоначально образуется соль, дегидратация 1Шторой ведет к получению фенилсульфаминовой кислоты (амида сульфокислоты). Последняя внутримолекулярно перегруппировывается в -анилинсульфокислоту (сульфаниловую кислоту) [c.287]

Полученную сульфаниловую кислоту еще горячей измельчают и растворяют Б разбавленном растворе 8 г (0,2 моля) едкого натра раствор обесцвечивают кипячением с активным углем, фильтруют и выделяют сульфаниловую кислоту соляной кислотой, прибавляя последнюю до ясно кислой реакции (по конго красному). По охлаждении выпавшие кристаллы отсасывают и перекристаллизовывают их из воды. [c.144]

Выход сульфаниловой кислоты, полученной запеканием в вакууме, 163—169 г (95—98% от теоретического), запеканием без вакуума 145—150 г (84—87% от теоретического). Содержание чистого продукта в техническом в обоих случаях 99,5—99,8%. [c.17]

Разбавляют водой 25 мл азотной кислоты (пл. 1,4 г/см ) до 250 мл и растворяют в ней 1,0 г а-нафтиламина и 1,5 г сульфаниловой кислоты. Полученный раствор фильтруют через воронку Бюхнера и хранят в темной склянке. [c.154]

Определение в присутствии N0 . 1 мл анализируемого раствора обрабатывают и фотометрируют так же, как и в отсутствие NO3. В другой такой же порции анализируемого раствора разрушают N0 " сульфаниловой кислотой, полученный раствор обрабатывают, как указано выше, и фотометрируют при 307 и 324 нм. Значение оптической плотности при 307 нм вычитают из оптической плотности первой порции раствора и по разности оптических плотностей находят концентрацию NOj. По значению оптической плотности второй порции раствора при 324 нм находят концентрацию NO3. [c.96]

Фениловый эфир сульфаниловой кислоты получен гидролизом соляной кислотой ацетильного производного. Из солянокислого раствора выделяются чешуйки гидрохлорида, т. пл. 147°. Нейтрализацией солянокислой соли аммиаком получено свободное основание, т. пл. 142° (из спирта). Эквивалент определен титрованием нитритом натрия. [c.1068]

Нафтиловый эфир сульфаниловой кислоты получен гидролизом ацетильного производного кристаллизуется из спирта в виде мелких призм, т. пл. 167°. Образует трудно растворимый в воде гидрохлорид, т. пл. 172.5°. [c.1068]

Испытание проводится следующим образом. Вначале приготовляют раствор диазосульфаниловой кислоты, для чего смешивают 3 г сульфаниловой кислоты, взвешенной с точностью до 0,1 г, и 10 мл дистиллированной воды, затем нагревают нри помешивании до кипения, после чего, добавляя по каплям 20%-ный водный раствор углекислого натрия, переводят сульфа-ниловую кислоту в раствор. Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр и добавляют к фильтрату постепенно около 60 капель серной кислоты до выпадения сульфаниловой кислоты в осадок. После охлаждения до комнатной температуры к смеси добавляют 9 мл 20 %-ного водного раствора азотнокислого натрия и оставляют стоять при периодическом помешивании [c.692]

Напишите схемы получения из анилина а) п-бромани-лина б) п-нитроанилина в) сульфаниловой кислоты г) 2,6-дибро-манилина д) /г-нитрозо-N, N-диметиланилина е) уИ-нитро-N, N-диметиланилина ж) дифениламина. [c.154]

К красителям такого типа относятся краситель (69), полученный сочетанием р-нафтола с солью п-нитробензолдиазония, и краситель (70), получаемый сочетанием р-нафтола с диазотированной сульфаниловой кислотой. [c.442]

Свежеприготовленный раствор 0,1 г соли диазония в 20 мл 10%-ного раствора соды. Соль диазония готовят следующим образом. 25 г сульфаниловой кислоты растворяют в 125 мл 10%)-ного раствора КОН. После охлаждения добавляют 100 мл 10%-ного раствора NaN02. Полученный раствор при размешивании добавляют по каплям в охлажденную льдом соляную кислоту, так чтобы температура раствора не поднималась выше 8° С, Раствор соляной кислоты получают смешением 40, мл НС1 (плотн. 1,19) с 20 мл воды. Полученную диазониевую соль отфильтровывают, промывают водой, охлажденной льдом, этанолом, а затем диэтиловым эфиром, и сушат на воздухе. Хранят соль в темной таре [c.236]

Опыт. Приготовляют раствор 0,2 г сульфаниловой кислоты в 0,5 мл 2 н. раствора едкого натра (при нагревании) и каплю полученного раствора наносят на фильтровальную бумагу. На образовавшееся пятно наносят каплю 10%-ного раствора NaNOa, каплю [c.266]

В фарфоровой ступке небольшими порциями смешивают и тщательно растирают анилин с серной кислотой. Полученную соль помещают в фарфоровую чашку и нагревают на электрической плитке с закрытым нагревательным элементом (на высоте 2—3 см над плиткой) в течение 1—2 ч. Твердая масса становится серо-фиолетовой, проба ее при растворении в щелочи не должна выделять анилин (при наличии непрореагировавшего анилина он выделяется в виде капель). Еще горячую сульфаниловую кислоту измельчают и растворяют в растворе гидроксида натрия (4 г NaOH в 36 мл воды). Раствор кипятят 5 мин с активированным углем, фильтруют и фильтрат подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по конго красному (pH 3). При охлаждении выпадают кристаллы, которые отсасывают и перекристаллизовывают из воды. Продукт сушат между листами фильтровальной бумаги. Т. пл. 286—288 С (с разложением). Выход 10—12 г (60—70 %). [c.87]

В стакане вместимостью 50 мл растворяют 1 г сульфаниловой кислоты в 8 мл 1 моль/л раствора едкого натра. Полученный раствор должен иметь щелочную реакцию (pH 10) по универсальному индикатору. Затем к раствору натриевой соли сульфаниловой кислоты прибавляют раствор 0,4 г нитрита натрия в 4 мл воды. [c.197]

В широкой пробирке или стаканчике смешивают навеску сульфаниловой кислоты, диметиланилин и 10—15 мл воды. Полученный таким образом прозрачный, слегка окрашенный раствор охлаждают до 10 "С и смешивают с раствором 0,7 г нитрита натрия в 5—7 мл воды. Смесь перемешивают при 10—15 С 30 мин. При этом красное окрашивание реакционной массы сменяется желтым . [c.198]

Как показывают измерения длин связей, структура 32 дает больший вклад в резонансный гибрид, чем структура 33 [395]. Так, в фенилдиазонийхлориде межатомное расстояние С—N составляет около 1,42 А, а расстояние N—N — около 1,08 А [396], что больше соответствует простой и тройной связи, чем двум двойным связям (см. т. 1, разд. 1.10). Даже ароматические соли диазония устойчивы только при низких температурах, обычно не выше 5 °С, и лишь самые устойчивые, например соль диазония, полученная из сульфаниловой кислоты, сохраняются при 10—15 °С. Соли диазония обычно получают в водных растворах и сразу используют [397], однако при желании можно получить твердые соли диазония (см. т. 3, реакцию 13-25). Устойчивость арилдиазониевых солей можно повысить путем комплексования с крауН Эфиром [398]. [c.479]

Часто с этой целью в соединение временно вводят дополнительные группы, например сульфо-, амино- и другие, защищающие те или иные положения ароматических колец и облегчающие проведение реакции. Например, получение 2,6-дихлоранилина прямым хлорированием анилина невозможно, так как при этом хлор неизбе>й-но будет вступать в положение 4 поэтому для синтеза этого соединения используют сульфаниловую кислоту, в которой положение 4 занято сульфогруппой. Последнюю отщепляют с помощью десульфирования после хлорирования [c.338]

Он получается из ацилированного хлорангидрида сульфаниловой кислоты и 2-аминотиазола с последующим омылением полученного соединения. [c.600]

Недавно (Снсти, 1962) был предложен новый способ получения жирных н ароматических альдегидов, заключающийся в конденсации реактива Гриньяра с п-диметиламинобензальдегидом и взаимодействии получающегося карбинола с дназотированной сульфаниловой кислотой [c.380]

Один из способов получения бифункциональных соединений, прИ годных для окисления в хиноны, может быть иллюстрирован синтезом р-нафтохино на из рчнафтола. Нафтол сочетают в щелочном растворе с дназотированной сульфаниловой кислотой и образовавшийся азокраситель оранжевый II без выделения восстанавливают гидросульфитом натрия в аминонафтол, который очищают в виде гидрохлорида и затем [c.416]

Полученную таким путем сульфаниловую кислоту еще горячей измельчают в ступке, растворяют в растворе 4 г едкого натра в 40 мл воды, кипятят 5 мин с активированным (обесцвечивающим) углем, фильтруют и выделяют сульфаниловую кислоту, прибавляя соляную кислоту до явно кислой реакции (на конго). Раствор охлаждают холодной водой и через 20 мин отсасывают кристаллы сульфаииловой кислоты состава п-Н2МСбН450зН 2Н20. Сульфаниловую кислоту перекристаллизовывают из воды, высушивают и испытывают ее отношение к действию бромной воды, как указано в а. [c.143]

К приготовленному раствору диазотнрованной сульфаниловой кислоты прибавляют карбонат натрия (2—3 г) в таком количестве, чтобы раствор имел еще кислую реакцию на лакмус, но был нейтральным на конго. Раствор перемешивают в течение 10—15 минут и приливают к охлажденному раствору р-нафтол с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 10° (примечание 3), а среда была все время ще лочной (на желтую бриллиантовую бумагу). В случае необходимости добавляют еще раствор едкого натра. -Нафтол все время должен быть в небольшом избытке, Что подтверждается пробой на бумаге (оранжевая полоска с раствором диазотированного п-нитроанилина). Смесь перемешивают еще 25 минут для окончания сочетания. Затем содержимое стакана нагревают до 60°, причем весь краситель переходит в раствор, и фильтpyюt горячим. Из фильтрата продукт высаливают, добавляя к нагретому до 60° раствору около 120 г поваренной соли (до получения бесцветного пятна на бумаге из пробы фильтрата), смесь охлаждают и отсасывают. [c.482]

Получен также фурановый аналог трифенилметанового красителя, способный окрашивать шерсть и давать лаки с солями металлов (31). Исходя из фурфурола, сульфаниловой кислоты и анилина были синтезированы красители, пригодные для крашения шерстяных, шелковых и бумажных тканей (32). Наконец, некоторые продукты конденсации замещенного на арильные радикалы фурфурола с нитротолуолом после восстановления и диазотирования образуют азокрасители удовлетворительного качества (33). Для получения стильбеновых красителей могут использоваться продукты конденсации фурфурола с динитротолуолом (34). Известны и другие красители, содержащие в молекуле фурановые циклы (35, 36). Относительно полимети-новых красителей, образующихся при действии на фурфурол солей ароматических аминов см. выше (ч, 1). Некоторый интерес представляют пригодные для нужд цветной фотографии красители, полученные на сх нове фурфурола или иных фурановых соединений (37). [c.224]

На примере специально полученной фенилсульфаминовой кислоты Бамбергер показал, что в зависимости от температуры, при которой производится нагревание, сульфогруппа вступает в различные положения ароматического ядра при осторожном нагревании до умеренно высокой температуры сульфогруппа вступает в о-положение и образуется ортаниловая кислота, тогда как при высокой температуре (180—190°) сульфогруппа вступает в п-положение и получается сульфаниловая кислота ортаниловая кислота при нагревании до 180—190" перегруппировывается в сульфаниловую кислоту [c.110]