Сурьма определение в силикатах

В 128 рассматривается в качестве наиболее простого примера анализа металлического сплава определение сурьмы, олова и свинца в типографском сплаве, а в следующих параграфах — анализ силиката. [c.454]

В 1958 г. к томам за 1925—1954 гг. издан сводный указатель. По содержанию каждого тома ежегодно печатается отдельным приложением указатель за предыдущий год (том). В журнале имеется специальный раздел Аналитическая химия . Так, например, в вып. 9 за 1963 г. помещена статья В. Б. С п и в а к о в с к и й, Р. Л. Левина, Ускоренное комплексонометрическое определение кальция и магния в силикатах в вып. 1 за 1964 г. — Ю. С. Л я л и к о в, Л. С. К о п а н с к а я. Ускоренный метод определения индия, сурьмы и теллура в полупроводниковых сплавах в вып. 12 за 1965 г. Г. П. П е д а н и я. Ускоренное определение окиси магния в ферритах. [c.59]

Флуоресцентная реакция с бензоином в присутствии силикат-иона применена для количественного определения сурьмы в воде и в реактивной азотной кислоте [25] (см. табл. 1У-17). Отмечено также, что при наблюдении желтой флуоресценции коллоидного раствора сульфида сурьмы в ультрафиолетовом свете повышается чувствительность ее определения по сравнению с визуальным колориметрированием при дневном свете [236, 245]. [c.178]

Наиболее широко известно люминесцентное определение сурьмы с бензоином . Оно проводится в тех же условиях, что и определение цинка (см. стр. 265), однако в отсутствие гидроокиси магния. Оптимальные условия проведения реакции с бензоином на сурьму следующие к Ъ мл нейтрального анализируемого раствора, содержащего 0,2 мкг сурьмы, добавляют 1 мл щелочного раствора силиката натрия, который готовят растворением 0,200 г кремневой кислоты в 100 мл 2 н. раствора едкого натра. К раствору добавляют 1 г сульфита натрия, доводят общий объем до 10 мл и через 10 мин после растворения сульфита добавляют 1 мл 0,3%-ного раствора бензоина в этиловом спирте. Люминесценция развивается через 40—70 мин. При различном содержании сурьмы (0,0 0,2 0,4 0,8 мкг в 10 мл раствора) наблюдается четкая разница в интенсивности развивающейся флуоресценции и во времени ее возникновения. Чувствительность реакции 0,2 мкг в 10 мл раствора. [c.344]

Большинство ионов практически не мешает определению титана. В растворе может содержаться нона свинца (при одновременном содержании 1—20 мкг титана) до 20 жг, циркония — до 1,5 мг, олова — до 1 мг, висмута — до 0,1 мг, ртути, сурьмы, и серебра — не более 10 мкг в 1 мл. Молибдат-ионы не мешают до 0,8 мг, ванадат-, силикат- ц фосфат-ионы — до 0,1 мг в 1 мл. Фторид-ион мешает определению в любых отношениях. [c.155]

Для колориметрического или флуорометрического определения таллия разложение руд или пород должно проводиться кислотной обработкой. Во время сплавления силикатов с содой или двойным карбонатом натрия и калия происходит улетучивание таллия [28]. Разложение сульфидных руд следует проводить царской водкой. Если имеется большая силикатная часть или присутствует много сурьмы, для разложения применяют смесь плавиковой и серной кислот. После разложения кислоты выпаривают досуха. Нитраты переводят в хлориды. Затем окисляют таллий до трехвалентного состояния, отделяют, если необходимо, мешающие элементы, определяют таллий одним из методов, описанных в разделах III (Ж) и IV (В). Доп. ред.) [c.130]

Миграция и перенос элементов в первичной окружающей среде известны как процессы первоначального рассеивания. При этом элементы концентрируются в определенных геологических формациях, что приводит к образованию руд. С точки зрения геохимии элементы можно классифицировать на три группы сидерофильные элементы, которые концентрируются в железистых осадках и железо-никелевом ядре Земли (к ним относятся железо, никель, хром, кобальт и платиновые металлы) халькофильные элементы, концентрирующиеся в сульфидных осадках (сурьма, мышьяк, кадмий, медь, свинец, ртуть, серебро и цинк) и литофильные элементы (щелочные металлы, магний, кальций, хром и ванадий), имеющие сродство к силикатам. [c.372]

Глокер и Фронмайер определили характеристическую постоянную с для девяти элементов (см. табл. 4 в работе 1130]) в интервале атомных номеров от 42 (молибдена) до 90 (тория). Они показали, что идентичные результаты могли быть получены при работе как с первичным (полихроматическим), так и с дифрагированным (монохроматическим) пучком. Этот метод был с успехом применен при определении бария в стекле, сурьмы в силикате, гафния в минерале альвите, а также молибдена, сурьмы, бария и лантана в растворе их солей. Так, например, в стекле после 90-минутной экспозиции было обнаружено 5,45 /о бария, в то время как химический анализ дал 5,8%. [c.153]

Метод комплексометрического определения алюминия обратным титрованием раствором железа с применением сульфосалициловой кислоты нашел очень широкое применение в лаборатория,х. Его используют для определения алюминия в ферросплавах [160, 588, 589], бронзах [354, 976], в цинковых сплавах [976], в сплавах алюминия с торием [977], с кремнием [161], сурьмой и галлием [104], вшлака.ч [182, 350], в нефелиновых концентратах [138], в глиноземистых материалах [108], в горных породах, силикатах, огнеупорах [267,277, [c.72]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Ионы алюминия, аммония, кадмия, трехвалентного хрома, двухвалентной меди, кальция, двухвалентного железа, магния, двухвалентного марганца, никеля, цинка, хлорида, бромида, ацетата, цитрата, силиката, фторида, ванадата и бората не мешают. Должны отсутствовать ионы двухвалентного олова, нитрата и арсената. Концентрация трехвалентного железа не должна превышать 200 мкг/мл. Допустимо присутствие не более 10 мкг1мл вольфрамита. Определению мешают двухвалентный свинец, трехвалентный висмут, барий и трехвалентиая сурьма вследствие образования осадка или мути в сернокислых растворах. [c.13]

Ряд реактивов, первоначально описанных для качественного открытия алюминия, затем был предложен и для его количественного определения (в их числе и З-окси-2-нафтойная кислота, позволяющая путем капельной реакции открывать 0,0002 мкг А1) [158]. Такие реактивы сведены в табл. IV-2. Морин применен для определения алюминия в воде [367]. При использовании 8-оксихинальдина для анализа окиси тория влияние мешающих элементов устраняют путем экстракции теноилтрифтора-цетоном и введения соответствующих комплексообразователей [228]. Известная флуоресцентная реакция алюминия с 8-оксихи-нолином применена для его прямого определения в воде [288], в бронзе [229], в вольфраме и его окислах [204], в металлических магнии [151] и уране [152], в солях висмута (после удаления последнего электролизом на ртутном катоде) [153] и в реактивных кислотах [320]. Реакция с понтахром сине-черным Р (эриохром сине-черным В) [360] использована при анализе сталей, бронз и минералов [355], морской воды [337], сульфида цинка (то же, после отделения мешающих примесей электролизом на ртутном катоде) [204], металлических магния [257, 259], германия [119] и сурьмы [123]. Отмечено применение для тех же целей понтахром фиолетового SW [327]. Салицилал-2-аминофенол, предложенный ранее для качественных целей [242], был использован для анализа реактивов высокой степени чистоты [35, 36, 76]. Указанная в табл. IV-2 чувствительность достигнута при условии тщательной очистки используемых буферных растворов. Для устранения помех со стороны больших количеств железа при анализе сталей предложено осаждать его избытком едкого натра в присутствии пергидроля [295], а при анализе силикатов — восстанавливать до двухвалентного состояния с последующей маскировкой 2,2 -дипиридилом [354] в обоих случаях определение алюминия производят путем его фотометри-рования в виде 8-оксихинолината. [c.143]

Так, при помощи бензоина можно определять цинк при его содержании 2,5 мкг ъ Ъ мл раствора. При определении цинка с бензоином по Ч. Уайту к 10 мл исследуемого раствора последовательно приливают по 1 мл а) щелочного раствора силиката натрия (0,6 мл 35%-ного раствора силиката в 100 мл 2,5 н. раствора едкого натра)—для создания необходимого значения pH и вязкости раствора б) 4%-ного раствора дитионита натрйя (N328204)—для удаления кислорода из раствора в) 0,3%-ного раствора бензоина в этиловом спирте г) раствора нитрата магния, содержащего 2 г магния на 1 л Н2О,—для создания в растворе взвеси гидроокиси магния, на которой, по мнению Уайта, адсорбируется комплекс цинка с бензоином состава 2п(СдНдС0—СНОНСеНз). В присутствии цинка через 1—2 мин в ультрафиолетовом свете разгорается зеленая флуоресценция. Определению цинка мешают сурьма, бор и бериллий. [c.265]

В случае разложения минерала (за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов (стр. 860), и отфильтровывают. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. В противном случае может образоваться силикат свинца, что приведет к неполному его-извлечению При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал ири выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. После прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать вглпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты. Нелетучий остаток следует потом сплавить с пнросульфатом щелочного металла или карбонатом (в зависимости от состава осадка) и плав соответствующим образом обработать для разделения и определения находящихся в нем компонентов. [c.570]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология