Определение кал ция силикатах

В последнее время разработаны методики количественного определения силиката натрия в фильтратах глинистых растворов. [c.204]

Растворы, приготовленные для определения силикатов, хранят в парафинированных или полиэтиленовых склянках. [c.237]

Проточно-инжекционный анализ (ПИА) открывает широкие возможности для создания автоматических аналитических систем определения компонентов природных и сточных вод, в том числе растворенных форм кремния [1]. Предлагаемый спектрофотометрический метод определения силикатов на уровне 0,1—3,0 мг ЗЮг/л реализован в системе обратного ПИА и основан на известной реакции образования молибденовой сини в результате восстановления желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, образуюш,ейся при взаимодействии кремния с молибдатом аммония в кислой среде [2]. [c.99]

Результаты определения силикатов в глубинной морской воде (л =4, Я = 0,95) [c.100]

Определение силикатов проводят при анализе полупроводников, металлургических продуктов, стекол, минералов и промышленных вод. Определение силикатов важно для медицины в связи с силикозом, который развивается при вдыхании кремнезема или кварцевой пыли. [c.188]

Описан газохроматографический метод, основанный на разделении производных триметилсилана [14]. В некоторых случаях возможно ионообменное отделение мешающих ионов, предшествующее спектрофотометрическому определению силиката [15]. Кремневую кислоту отделяют от сопутствующих элементов, включая железо, алюминий и уран, пропуская раствор через колонку с катионитом, а затем со слабоосновным анионитом [16]. При этом а-форма кремневой кислоты не задерживается. Предварительно - и у-форму кремневой кислоты необходимо перевести в а-форму. Ионный обмен применяют также для предварительного концентрирования силиката. Показано [17], что эффективность разделения повышается в присутствии HF, поскольку образующийся фторсиликат лучше задерживается анионитом. Затем фторсиликат элюируют борной кислотой. [c.190]

Титриметрическое определение силиката [c.193]

Титриметрическое определение силиката после осаждения [c.195]

Кинетика и термодинамика образования гетерополикислот кремния, мышьяка, фосфора и германия рассмотрены в разделе Ортофосфаты . Высокая устойчивость КМК в присутствии ацетона позволяет определять кремний в присутствии Р . Наиболее эффективным реагентом для маскировки фосфатов в широком интервале концентраций является, вероятно, маннит [53, 54]. В результате предложен чувствительный метод определения менее 500 мкг 5162 в присутствии фосфата. Поглощение измеряют при 370 нм. В случае определения 51 , Р , Аз и Се" при их совместном присутствии повышение селективности достигается также методом жидкостной экстракции. Примеры анализа приведены в разделе Ортофосфаты , причем силикат определяют в водной фазе после экстракции фосфорномолибденовой кпслоты [55]. Другие примеры экстракционно-спектрофотометрического определения силиката даны в табл. 12. [c.197]

Таблица 12. Спектрофотометрические методы определения силикатов,

Сел.ективная экстракция кремнемолибденовой кислоты (или соответствующих кислот фосфора и мышьяка) позволяет определять силикат в присутствии фосфата и арсената. Кремнемолибденовую кислоту можно экстрагировать смесью диэтиловый эфир — пентанол [7]. Затем отмывают экстракт от избытка молибдена, реэкстрагируют молибден в водную фазу и определяют содержание молибдена. Метод позволяет определять 0,1 —1,2 ррт кремния. В работе [68] предложено непосредственное определение молибдена в бутанольном экстракте р-кремнемолибденовой кислоты. Интервал определяемых содержаний кремния 0,08—1,2 ррт. Определению не мешают фосфаты, но мышьяк(V) и германий (IV) мещают, завышая результаты анализа. Определению силиката не мешают 100-кратный избыток ионов А1 , Аи , В1 ", [c.201]

Предложен кинетический метод определения силиката, основанный на измерении скорости образования кремнемолибденовой кислоты (КМК), которая для р-изомера равна [75] [c.202]

В.Ш.е. Спектрофотометрическое определение силикатов [c.102]

Спектрофотометрическому определению силиката в виде желтой кремнемолибденовой кислоты мешают ионы железа(П1) и фосфат-анионы, которые образуют гетерополикислоты. Синее восстановленное соединение кремнемолибденовых комплексов окрашено более интенсивно, но при его использовании мешают хлориды и нитраты. Андерсон [45] удалял примеси, пропуская раствор силиката через колонку с дауэксом 50-Х8 в Н -форме, а затем через колонку с амберлитом 1Н-4В в ОН -форме. Так как кремневая кислота — очень слабая кислота, она не сорбируется слабоосновной смолой. [c.102]

При этих условиях фосфаты не образуют синих гетерополикислот и не мешают количественному определению силикат-ионов, даже при 100-кратном их избытке, так как для восстановления желтого фосфорномолибденового комплекса в синий необходима кислотность порядка 1,0—1,1н. В то же время установлено, что присутствие 10-кратного избытка силикат-ионов не мешает определению малых количеств фосфорномолибденовой гетерополикислоты. [c.126]

Гораздо удобнее схема, по которой сначала извлекают сульфиды никеля перекисью водорода, а затем остаток разлагают кислотами для определения силиката никеля [2, 5]. [c.133]

При изучении форм никеля, остающихся в шлаках никелевого завода, была исследована возможность использования различных реагентов для перевода в раствор тех или иных соединений никеля [10]. При этом были опробованы некоторые реагенты на чистых синтезированных препаратах сульфида никеля. Так, для определения металлического никеля применяли сулему и медно-сульфатный раствор. Сулема, в отличие от сульфатов меди, за короткое время полностью окисляет и переводит в раствор металлический никель. Для определения силикатов никеля применяли смесь фторида и тартрата аммония, смесь серной и фтористоводородной кислот с добавкой соли меди. Все реактивы оказались равноценными. В качестве растворителей для сульфидного никеля использовали уксуснокислый раствор перекиси водорода и нитрат серебра. Лучшим оказался раствор перекиси водорода. [c.140]

Когда Ларк-Горовиц и Миллер получили аналогичные рентгенограммы для расплава и кристаллической фазы, предполагалось, что на рентгенограммах стекла максимумы, соответствующие максимумам на рентгенограммах кристалла, должны были бы быть шире их. Следовательно, эта гипотеза позволяет предположить, что в стеклах возникают зародыши центров кристаллизации преобладающего соединения, свободной кремне-жислоты или определенного силиката, [c.171]

Ингл и Краух [65] описали дифференциальный кинетический метод определения силиката и фосфата. Этот метод основан на том, что в присутствии фосфата гетерополимолибденовая синь из желтых гетерополикислот образуется быстрее, чем в присутствии силиката. [c.440]

Определение силиката в растворах — важная аналитическая задача. Предварительной стадией анализа является переведение всех форм кремния в растворимый силикат. Например, минералы, стекла и другие объекты обычно разлагают сплавлением с NaOH. Плав растворяют и полученный раствор силикатов анализируют. [c.188]

Важной аналитической задачей является определение силиката в присутствии фосфора, мышьяка и германия. Этот аспект анализа будет обсуладен ниже. Аналитическая химия кремния рассмотрена в работах [1] и [2]. Детальный обзор методов определения крем- [c.188]

Для определения силиката применяют хроматографические методы. В работе [13] силикат и фосфат разделяли методом тонкослойной хроматографии на целлюлозе марки 8 и 8 Ес1ео1а с [c.189]

Гравиметрический метод определения силиката в виде молибдосиликата хинолиния был применен после предварительного отделения фосфата в виде молибдофосфата аммония [5]. Метод, пригодный для определения 0,2—2 мг каждого аниона, использован в элементном органическом микроанализе. При определении миллиграммовых содержаний кремнийорганических соединений пробу сплавляют с пероксидом натрия в никелевой бомбе и образующийся силикат определяют гравиметрически в виде молибдосиликата хинолиния [31]. Для наиболее эффективного гравиметрического определения силиката применяют хинолин и 8-гидроксихинолин. [c.192]

Метод значительно экспресснее, чем классический, длительность которого составляет 2 ч. Поскольку метод применяют в анализе сталей, сплавов и других металлургических объектов, важно знать влияние ионов металлов. Влияние Са, Mg и Fe несущественно [37]. В легированных сталях Мп, Сг, Ni и W (до 20%), Со (до 10%), а также Мо, V и Си (до 5%) не мешают определению [38]. Титан и цирконий мешают, но влияние титана подавляют введением кальция. Сведения о влиянии алюминия противоречивы. По данным работы [37], определению силикатов (125 мг SiOa) не мешает 15—30 мг алюминия. Другие авторы указывают на возможное со-осажденне ионов, которое наблюдается, например, в присутствии гитана. Для предотвращения соосаждения рекомендуют добавлять хлорид кальция [39,40]. Важно, что определению кремния не мешают фториды. [c.194]

Многочисленные методики определения силиката по образованию ГПС отличаются разными условиями анализа значениями pH, составом и концентрацией раствора молибдата, природой и количеством комплексующего реагента, вводимого для маскировки избытка молибдата, восстановителем и длиной волны при измерении поглощения. Используют также разные методы подготовки пробы, предшествующие фотометрированию, универсальный фотометрический метод [60], основанный на образовании ГПС и включающий три метода предварительной подготовки пробы, пригодный для анализа разных объектов, содержащих кремний. Методика спектрофотометрического определения и влияние посторонних ионов приведена ниже. [c.199]

Косвенный ИК-снектрометрический метод определения силиката основан на измерении поглощения хлороформного экстракта зеленого комплекса, образованного при взаимодействии молибдена с 2-амино-4-хлорбензотиолом солянокислым [61]. Сначала экстрагируют кремнемолибденовую кислоту, затем реэкстрагируют молибден разбавленным раствором аммиака и добавляют [c.200]

Интересное применение нашел метод ААС в тнтриметрии [70, 71]. Раствор, содержащий анион, титруют ионом металла (например Мд ), непрерывно измеряя сигнал поглощения металла. В конечной точке сигнал Mg + резко увеличивается. Этот метод, позволяющий определять более 1 мкг/мл кремнезема, применен для одновременного определения силиката, фосфата и сульфата в пробах воды. Содержание анионов определяют, решая систему линейных уравнений, [c.201]

Описано небольшое число электроаналитнческих методов определения силиката. Силикат можно титровать [73] потенциометрически, с титановым индикаторным электродом, 1 М раствором КР. В другом методе а- и р-формы кремнемолибденовой кислоты совместно титруются потенциометрически раствором оксалата олова(II) или 4-амино-3-гидроксинафталин-1-сульфокисло-ты. Во всех случаях объем титранта пропорционален концентрации силиката, однако взаимодействие с 4-амино-З-гидроксинафталин- [c.202]

Разработан метод последовательного определения силиката (1—10 ррт) и фосфата (1—10 ррт). В этой работе использовали автоматический дифференциальный кинетический вариант метода. Крисс, Руденко и Курбатова [184] показали, что метод можно использовать для определения малых концентраций фосфата в присутствии полнфосфатов. [c.471]

В табл. 7( указаны элементы, в присутствии которых определяют кремний. Создан метод, который применим ко всем перечисленным типам соединений и позволяет определять кремний в веществах, содержащих гетероэлементы. Сущность метода заключается в разложении вещества сплавлением с гидрокси дом калия в никелевой бомбе и последующем спектрофотометрическом определении силикат-иона в виде синего кремниймо-либденового комплекса [290]. [c.167]

Определение кремния [290]. Для определения силикат-иона широко используют реакции образования и дальнейших превращений кремниймолибденовых гетерополикислот с применением гравиметрического, титриметрического или чаще всего фотометрического окончания анализа. Подавляющее большинство спектрофотометрических методов определения кремния основано на получении кремнемолибденовой кислоты (желтая форма) или продукта ее восстановления (синяя форма). Изучению состава, строения и свойств этих соединений и возможностям их применения в количественном анализе посвящено большое число работ. Однако приводимые в литературе данные часто весьма противоречивы. Это в особенности относится к оптимальным условиям образования этих двух соединений (pH среды, время установления максимальной окраски, концентрация реагентов и порядок их приливания, температурный режим и т. д.). [c.170]

Колориметрический метод определения силикат-ионов в растворе основан на том, что при их взаимодействии с молиб-датом аммония (N 4)2 М0О4 образуется гетерополикислота [c.125]

Это соединение, окрашенное в интенсивный желтый цвет, может применяться для колориметрического определения силикатов (определение SiOg по желтому комплексу ). [c.125]

Колориметрическое определение силикатов в пробах промывочной воды может дать заниженные результаты за счет присутствия некоторого количества кремнекислоты, не определяемой колориметрически. При наличии соленакопителей определение кремнесодержания обогащенных проб весовым методом гарантирует получение правильных данных по кремнесодержанию в промывочных водах. [c.277]

Интересный вариант этой реакции заключается в определении борной кислоты по измерению влияния последней на оптическое вращение растворов винной кислоты [128]. Боротартратный комплексный ион образует также нерастворимую бариевую соль, поэтому был предложен спектрофотометрический метод определения бора с применением хлоранилата бария и винной кислоты, основанный на фотометрировании освобожденного хлоранилат-иона [129]. Комплексообразование такого же типа позволяет, применяя глицерин, устранять мешающее влияние бора при гравиметрическом определении кремния дегидратацией кремниевой кислоты [130] или же используя маннит — при фотометрическом определении силикат-иона, основанном на реакции последнего с бензоином [131]. [c.287]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология