Аппараты для восстановления нитросоединений

При восстановлении нитросоединений водородом на катализаторе могут образоваться взрывоопасные смеси. Взрывоопасные смеси могут возникнуть также в результате нарушения герметичности оборудования в присутствии кислорода в контактной системе и трубопроводах перед заполнением их водородом или смесью паров нитросоединения с водородом при нарушении цикла регенерации катализатора (подаче воздуха без предварительного освобождения системы аппаратов и трубопроводов от горючей среды). [c.120]

Восстановление нитросоединений чугунной стружкой в воде проводится и непрерывным способом. Основные факторы, влияющие на выбор материала и конструкцию аппарата (температура, [c.282]

Рис. 24. Аппараты для восстановления нитросоединений

Рис. 23. Аппарат для восстановления нитросоединений цинковой пылью в щелочной среде

В производственном масштабе восстановление нитросоединений проводится в чугунных цилиндрических аппаратах (редукторах), обычно выложенных внутри кислотоупорным материалом (керамиковыми плитками на кислотоупорной, свинцово-глицериновой за- [c.134]

В производственных условиях восстановление нитросоединений цинком в щелочной среде осуществляется в чугунных или стальных реакторах. Реакторы снабжены якорной или скребковой мешалкой, близко расположенной к стенкам аппарата, и рубашкой фис. 34). Отличительной особенностью восстановления цинковой [c.110]

Такие аппараты целесообразно использовать для интенсификации процессов растворения, осложненных экранированием реакционной поверхности твердыми продуктами реакции. Одним из примеров таких процессов может быть восстановление нитросоединений в кислой среде чугунной стружкой. Образующаяся на поверхности металлических частиц окисная пленка сильно тормозит процесс. Осуществление его в аппарате с вихревым слоем ферромагнитных частиц [121] приводит к постоянному обновлению реакционной поверхности и существенной интенсификации (рис. 111.23). [c.160]

Анализируемое нитросоединение растворяют в подходящем растворителе, вносят в колбу для титрования, плотно закрывают колбу пробкой и в течение 5 мин. пропускают ток углекислого газа из баллона или из аппарата Киппа. Затем из бюретки спускают рассчитанное количество раствора сульфата двухвалентного ванадия, продолжая пропускать углекислый газ. Восстановление нитросоединений сульфатом ванадия протекает быстро. Через 5 мин. закрывают кран на вводе углекислого газа, вынимают пробку из колбы, быстро добавляют в колбу индикатор и присоединяют колбу к бюретке с раствором квасцов. Открывают кран на линии углекислого газа и титруют раствором квасцов до появления красной или фиолетовой окраски. [c.188]

В трубчатых аппаратах, применяемых для проведения сильно экзотермических процессов гидрирования (восстановление нитросоединений, гидрирование ароматических соединений), катализатор помещают в трубах диаметром 25—50 мм (рис. 148,а). Парогазовую смесь водорода с органическим реагентом обычно [c.503]

Электролиты вводят в реакционный аппарат готовыми или (чаще) получают в самом аппарате взаимодействием при нагревании чугунных стружек с разбавленным раствором кислоты — соляной, уксусной, муравьиной, серной. Приготовление раствора электролита действием на чугунные стружки раствора кислоты носит в технике название протравливания железа и производится обычно до добавления нитросоединения. Выделяющийся при реакции водород не используется. Существенного значения это не имеет, так как количество электролита обычно равно 0,1—0,2 моля на 1 моль нитросоединения (теряется 2—3% водорода от количества его, требующегося для полного восстановления нитросоединения). [c.262]

Б производственном масштабе восстановление нитросоединений проводится в чугунных или стальных цилиндрических аппаратах (редукторах), обычно выложенных внутри кислотоупорным материалом (керамиковыми плитками на кислотоупорной замазке). Аппарат снабжен чугунной же мешалкой, достаточно прочной, чтобы разгребать тяжелую массу чугунной стружки и илистого осадка. При восстановлении летучих с водяным паром нитросоединений устанавливается обратный холодильник, присоединяемый к крышке редуктора. Предложены аппараты и другой конструкции, но практически они не использу-отся [c.265]

Предложенная конструкция контактного аппарата является универсальной и позволяет получать на нем не только хлоранилины, но и широкий ассортимент других ароматических аминов, а также пригодна для жидкофазного восстановления нитросоединений жирного ряда, нитрилов и гидрирования различных органических соединений с ненасыщенными связями. [c.97]

Здесь учащиеся должны освоить новый для них прием работы — титрование в токе углекислого газа. Чтобы исключить влияние кислорода воздуха, колбу для титрования закрывают пробкой, в которую плотно вставлены носик бюретки, трубка для ввода углекислого газа и короткая трубка с клапаном Бунзена. Такие пробки надеты на концы обеих бюреток с рабочими растворами - сульфатом аммония и железоаммонийными квасцами. Нужно заранее подобрать колбы для титрования, к которым бы хорошо подходили эти пробки. Анализируемое нитросоединение растворяют в подходящем растворителе, вносят в колбу для титрования, плотно закрывают колбу пробкой и в течение 5 мин пропускают ток углекислого газа из баллона или из аппарата Киппа. Затем из бюретки спускают рассчитанное количество раствора сульфата ванадия (II), продолжая пропускать углекислый газ. Восстановление нитросоединений сульфатом ванадия протекает быстро. Через 5 мин закрывают кран на вводе углекислого газа, вынимают пробку из колбы, быстро добавляют в колбу индикатор и присоединяют колбу к бюретке с раствором квасцов. Открывают кран на линии углекислого газа и титруют раствором квасцов до появления красной или фиолетовой окраски. [c.194]

В первой части этой книги излагаются химия и технология промежуточных продуктов в соответствии с основными технологическими процессами сульфированием, нитрованием, нитрозированием, восстановлением нитросоединений и др. Во второй части книги даны химия и технология органических красителей. Подробно описаны химические основы технологических процессов и важнейшие технологические аппараты. Рассмотрены вопросы техники безопасности и требования к сырью. В приложении указаны важнейшие промежуточные продукты для производства органических красителей и приведены их формулы. [c.2]

По окончании загрузки всех компонентов реакционную массу размешивают в течение 1—2 ч и берут пробу на конец восстановления. Конец процесса восстановления (или полноту восстановления нитросоединения) определяют разными способами в зависимости от свойств нитросоединения и аминосоединения. В некоторых случаях на конец восстановления указывает изменение цвета реакционной массы (например, от желтого до бесцветного). Это определяют по вытеку на фильтровальной бумаге. Более точный метод — химический анализ, выполняемый в цеховой лаборатории. Пробу реакционной массы из аппарата [c.80]

В промышленности органических полупродуктов и красителей, основными технологическими процессами которой являются — сульфирование, нитрование, хлорирование, восстановление нитросоединений, нитрозирование, диазотирование, азосочетание, щелочная плавка, сульфидирование, конденсация, процессы, протекающие под давлением, и контактно-каталитические процессы, реакционной аппаратурой служат сульфураторы, нитраторы, хлораторы, редукторы и прочие реакционные аппараты, предназначаемые для проведения указанных процессов. [c.11]

Редукторами называются аппараты, предназначаемые для проведения процессов восстановления нитросоединений. Конструкции Этих аппаратов, определяемые условиями проведения процессов, зависят от применяемых методов восстановления и, следовательно (в соответствии с вышеизложенным), в технике должны применяться по меньшей мере четыре типа аппаратов 1) редукторы для восстановления чугунной стружкой, [c.260]

Редукторы для восстановления молекулярным водородом. Восстановление нитросоединений молекулярным водородом проводится в присутствии твердых катализаторов либо в жидкой, либо в паровой фазе. Восстановление в жидкой фазе проводится под давлением в особых аппаратах, называемых [c.265]

По окончании загрузки всех компонентов реакционную массу размешивают в течение I—2 ч и берут пробу на конец восстановления. Конец процесса восстановления (или полноту восстановления нитросоединения) определяют разными способами, в зависимости от свойств нитросоединения и аминосоединения. В некоторых случаях на конец восстановления указывает изменение цвета реакционной массы (например, от желтого до бесцветного). Это определяют по вытеку на фильтровальной бумаге. Более точный метод — химический анализ, выполняемый в цеховой лаборатории. Пробу реакционной массы из аппарата делят на две части, в одной части определяют содержание аминосоединения непосредственно, а в другой — после дополнительного восстановления в лаборатории. Если после дополнительного восстановления содержание аминосоединения не увеличилось, то восстановление закончилось. [c.67]

Наиболее употребительным в технике методом восстановления нитросоединений до аминов является восстановление чугунными стружками в среде водного электролита. В качестве последнего используются хлориды железа, вводимые извне или же получающиеся в реакционной массе за счет добавления небольших количеств соляной кислоты. Иногда, вместо этого в воду добавляют небольшие количества хлористого натрия или хлористого аммония. Восстановление ведут в цилиндрических аппаратах (редукторах), выложенных изнутри кислотоупорной плиткой (рис. 23). Аппарат снабжен прочной чугунной мешалкой, необходимой для размешивания тяжелого осадка. К крышке редуктора в случае летучих продуктов присоединяют обратный холодильник. Восстановление нитросоединений сопровождается значительным выделением тепла, поэтому чугунные стружки и нитросоединение загружают в аппарат по частям. [c.362]

Рис. 23. Аппараты для восстановления нитросоединений.

В книге описаны методы расчета и конструкции реакционных аппаратов, применяемых в процессах сульфи1Юва-ния. нитрования, хлорирования, восстановления нитросоединений, в контактно-каталитических и других процессах производства органических по.иупродуктов и красителей, а также рассмотрена аппаратура для проведения вспомогательных операций подготовки сырья и обработки продуктов, получаемых в этих процессах. В соответствующих разделах кни-1н излагаются принципы составления материального и теп-, ювого баланса описываемых процессов и аппаратов. [c.2]

Восстановление нитросоединений молекулярным водородом проводится в жидкой или в паровой фазе в присутствии твердых катализаторов. Восстановление в жидкой фазе происходит под давлением в аппаратах, называемых автоклавами (при пер юдичес-ких процессах) нли в колоннах (при непрерывных процессах). Восста1Ювление в паровой фазе проводится в специальных контактных аппаратах (конверторах). Автоклавы и контактные аппа раты рассматриваются в XI и XII главах книги. [c.290]

В производственной обстановке восстановление нитросоединений (цинком или железом) в щелочной среде — растворе едкого натра — осуществляется в чугунных аппаратах, снабженных мощными мешалками, при соблюдении оптимальных условий в отношении температуры и концентрации щелочи для каждой из стадий процесса. Готовое гидразосоединение остается или в растворе органического растворителя, если он применяется, или выпадает в твердом виде, отделяется от жидкости и требует в таком случае отделения от увлеченных им цинка и цинковых соединений, что достигается чаще всего осторожной обработкой разведенной кислотой. Перегруппировка в бензи иновое основание производится в отдельном аппарате, сделанном из материала, достаточно прочного к действию кислоты. Бензидин легко выделяется в виде практически нерастворимого сульфата, дианизидин — в виде солянокислой соли. Свободные основания выделяются из солей действием щелочных агентов. Для получения совершенно чистых оснований их перегоняют в ваккумме. [c.145]

Так, сернистый аммоний, там где он является отходом или малоценным сырьем, может найти применение для восстановления нитросоединений, нерастворимых в воде, при работе в закрытых аппаратах, выложенных внутри алюминием. На 1 мол. нитросоединения нужно 2 мол. (ЫН4)25 и около 2 мол. водного раствора аммиака. Работа идет при 100— 115° и давлении в 7 —8 ат. В реакционную смесь прибавляются и сернистые соединения тяжелых металлов, например Ре5. Метод имеет значение для восстановления мононитросоединеиий [c.149]

В производстве восстановление нитросоединений проводят в чу- унных или стальных цилиндрических аппаратах (редукторах), 5ыл0женных внутри кислотоупорными материалами — керамиче- кими плитками на кислотоупорной замазке. Аппараты снабжены юпастными мешалками, которые ворошат тяжелый осадок чугун-юй стружки и окислов железа (рис. 31). [c.97]

Использование вихревых аппаратов в процессе извлечения серебра из серебросодержащих сточных вод на стадии обработки суспензии перед сепарированием на Шосткинском химическом комбинате Свема увеличило извлечение серебра с непосредственным сепарированием на 20%. В процессе восстановления нитросоединений до аминов уменьшается расход восстановителей, увеличиваются скорость восстановления и выход готового продукта. Внедрюнне вихревых аппаратов на Калининском комбинате строительных материалов в процессе приготовления водной суспензии алюминиевой пудры, применяемой в производстве газоснликата в качестве порообра-зователя, позволило повысить активность газообразователя, выход газа и гомогенность. [c.27]

Нитрогруппа является хромофором, сообщающим окраску органическому соединению. Полинитросоединения ароматического ряда (содержащие две и более нитрогрупп в ядре) относятся к классу взрывчатых веществ бризантного действия. Нитрогруппа сообщает специфические свойства некоторым соединениям ароматического ряда, что позволяет применять их в качестве антисептиков и ядохимикатов. Наконец, нитрогруппа легко восстанавливается с образованием ароматических ами-носоединений. Для восстановления нитросоединений в амины применяют водород, железо, цинк, сернистые щелочи и т. д. Получение аминов восстановлением нитросоединений — наиболее распространенный метод производства этих веществ, поэтому большинство нитросоединений являются промежуточными продуктами в промышленном синтезе аминов. В производстве некоторых сернистых красителей восстановление нитросоединений (динитрохлорбензола, динитронафталина и др.) в амины происходит в тех же аппаратах, в которых образуется краситель. [c.9]

В аппарате 4 (см. рис. 64) происходит полное разложение цинката натрия Zn(0Na)2 при сильном разбавлении реакционной массы горячей водой. Отделение гидразобензола от гидроокиси цинка проводится по оригинальному методу, разработанному А. Н. Шебуевкм °о. Его метод основан на том, что при соблюдении определенных условий восстановления нитросоединений на второй стадии (точная дозировка воды) гидразобензол выпадает в виде крупных кристаллов, в то время как 1 идроокись цинка состоит из мелких частиц. Реакционная масса попадает в барабан-сепаратор 5, внутри которого медленно вращается цилиндрический каркас, обтянутый сеткой из нержавеющей стали. Эта сетка подобрана таким образом, что через нее проходит суспензия гидроокиси цинка и не проходят < Ь и ста л л ы гидразобензола. [c.223]

Для обеспечения безопасности восстановления нитросоединений водородом процесс проводят при небольшом избыточном давлении в системе. При восстановлении постоянно анализируют газовую фазу на содержание кислорода в реакционных аппаратах или на выходе из них тщательно контролируют герметичность оборудования процесс ведут строго по технологии при установленных температуре и давлении. Безопасность обеспечивается также полной автоматизацией технологического процесса восстановления, оснашением аппаратуры необходимыми средствами контроля и противоаварийной защиты. [c.120]

В производстве восстановление нитросоединений (цинком или железом) в среде раствора едкого натра осуществляется в чугунных аппаратах, снабженных мощными мешалками (рис. 15). При этом необходимо соблюдение оптимальных условий в отношении температуры и концентрации н),елочи для каждой из двух стадий процесса — стадии получения азоксисоединения и стадии восстановл -нря азокси- до гидразопродукта, [c.281]

Сернистый аммоний там, где он является отходом или малоценным сырьем, может найти применение для восстановления нитросоединений, нерастворимых в воде, при работе под давлением в аппаратах, выложенных внутри алюминием. На 1 моль нитросоединения нужно 2 моля (NH4)2S и около 2 молей N113 (в виде водного раствора). Реакция идет при 1 00— 115° и давлении в 7—8 ат. В реакционную смесь прибавляют и сернистые соединения тяжелых металлов, например РеЗ. Метод имеет значение для восстановления мононитросоединений [c.296]

Методика определения. В мерный цилиндр емкостью 500 мл наливают 15—20 мл насыщенного водой бензола, затем цилиндр накрывают стеклянной пластинкой. Берут полоску фильтровальной бумаги шириной 15—20 мм и длиной 400 мм на расстоянии 15—20 мм от конца полоски наносят на нее стеклянной палочкой пробу реакционной смеси из аппарата, в котором происходит восстановление нитросоединения, и помещают полоску бумаги в вертикальном положении в мерный цилиндр, погрузив на 5—10 мм в бензол тот ее конец, на который была нанесена проба. Затем цилиндр покрывают стеклянной пластинкой. Появление желтого пятна йыше места нанесения пробы в течение 5 мин. указывает на присутствие п-нитроанилина. [c.318]

В производстве азоаминов также применяется процесс восстановления нитропродуктов чугунной стружкой в кислой среде с последующей обработкой отогнанного продукта. В качестве исходных нитропродуктов берутся, например , и-нитрохлорбензол, ле-нитротолуол, п- и о-нитрохлорбензол, З-нитро-4-метокситолуол и т. п., которые после восстановления дают амины, отгоняющиеся водой или острым паром в специальном аппарате. Основным аппаратом в данных производствах является редуктор (см. рис. 41), предназначенный для восстановления нитросоединений в амины с помощью чугунной стружки Б кислой среде. Редуктор представляет собой стальной сосуд, футерованный диабазовой плиткой в 2 слоя с разделкой швов замазкой арзамит-2. Применение ще-лоче-кислотоустойчивой замазки объясняется тем, что по оконча-1ШИ процесса восстановления кислую массу нейтрализуют раствором кальцинированной соды или известковым молоком до слабощелочной реакции. [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология