Селен реагенты

Влияние различных элементов на открытие висмута при помощи тиомочевины капельным методом изучали Смит и Вест [1226]. Реакция специфична для висмута, открытию висмута не мешают РО4 , Аз. Золото дает коричневый осадок, растворимый в избытке реагента. Ванадий дает голубое окрашивание, селен — красный осадок. Хром мешает открытию висмута. [c.120]

В книге описан синтез большого числа органических реагентов различных классов (кислород-, серу,- селен-, фосфор-, азотсодержащих и др.), предложенных в последние 10—15 лет для обнаружения и количественного определения неорганических ионов. Наряду с реагентами, которые достаточно подробно изучены и входят в практику аналитических лабораторий, даны также методики синтеза ряда мало изученных реагентов, которые потенциально могуг представлять несомненный интерес для неорганического анализа. Приводятся методики синтеза органических реагентов, которые не выпускаются промышленностью, по крайней мере в достаточном количестве и надлежащего качества, и получение которых не описано в руководствах по органическому синтезу. Методики в большинстве случаев проверены в нашей лаборатории в течение 15 лет. В некоторые из них внесены изменения, повышающие выход или чистоту препаратов. [c.5]

Таблица 26. Влияние соотношения реагентов и температуры на выход продуктов реакции винилацетилена с селеном [237]. 1

Во всех перечисленных случаях сера, селен, хлор и содержащие его продукты являются реагентами, оказывающими на битум воздействие, аналогичное кислороду. Помимо реагентов часто используют вещества, которые принято на- зывать катализаторами. [c.45]

Гриньяра реагенты — селен синтез [c.291]

Сера, палладий и платина для дегидрогенизации кислот являются лучшими реагентами, чем селен, так как в присутствии последнего легко происходит декарбоксилирование, вероятно, вследствие того, что дегидрогенизация проводится при более высокой температуре. [c.168]

Реагенты Гриньяра окисляются всеми неметаллическими элементами 6 и 7 групп. Кислород, сера, селен и теллур образуют соответствующие производные спиртов, меркаптанов и т. п. [c.211]

Реакции с электроотрицательными элементами. Реагенты Гриньяра окисляются всеми неметаллическими элементами 6-й и-7й групп. Кислород, сера, селен и теллур образуют соответствующие производные спиртов, меркаптанов и т. п. [c.226]

Наряду с каталитическим дегидрированием отщепление водорода от органической молекулы можно осуществить действием дегидрирующих реагентов, непосредственно участвующих в реакции, например серой (- НгЗ), селеном (- НаЗе), хинона-ми (- -гидрохиноны) и другими мягкими окислителями, такими, как хлорид железа (III) или нитробензол. [c.49]

После добавления избытка реагента селен( можно количественно экстрагировать из 6—8 и. со ляной кислоты, содержащей 5% хлорной кислоты смесью (1 1) четыреххлористого углерода и дихлор этана [1102]. [c.250]

Среди о-диаминов более устойчивым реагентом является 2,3-диаминонафталин (ДАН) [62, 45]. Поглощение комплекса измеряют при 380 нм. При экстракции комплекса толуолом закон Бера соблюдается в интервале О—20 мкг селена. Чувствительность определения селена с ДАН в два раза выше, чем с ДАБ, однако избирательность определения снижается. Мешающие ионы указаны в работе [45]. Мешают окислители (например, гипохлорит окисляет реагент) и восстановители [олово(II) восстанавливает селен (IV) до элементного]. Реагент ДАН более эффективен для флуориметрического определения, чувствительность которого в 10 раз выше чем фотометрического. Вероятно, ДАН такой же канцерогенный реагент, как и ДАБ. [c.179]

Для одновременного группового определения большого числа элементов-примесей иногда проводили последовательное экстрагирование раствора при различных pH различными реагента.ми, а затем полученные экстракты соединяли и переводили в форму, удобную для спектрального анализа. Например, в работах [93—95] применяли последовательное воздействие дитизона и оксина экстрагировали большое число разных металлов. В чистом селене определяли около 30 элементов методом экстракции смесью оксина и дитизона в хлороформе [148]. Следуя по этому пути, а Втор [20] разработал методику обработки раствора смесью оксина, дитизона и диэтилдитиокарбамата с последующей экстракцией хлороформом. При этом возможно перевести в органическую фазу А , А1, Аз, Аи, В1, Сё, Со, Сг, Си, Ре, Са, НГ, Hg, 1п, Мп, Мо, N1, РЬ, Рё, Р1 и №, редкие земли, 5Ь, 5с, ТЬ, Т1, Т1, 11, V, 2г и 2п. [c.20]

Селенистая кислота осаждает ионы циркония из умереннокислых растворов в виде основного селенита, который при кипячении в присутствии избытка реагента переходит в кристаллический нейтральный селенит. Реагент может быть использован для отделения циркония от алюминия, таллия, титана, тория и редкоземельных элементов. [c.46]

Наряду с каталитическим дегидрированием для отнятия водорода от органического соединения можно использовать взаимодействие с дегидрирующими реагентами, непосредственно участвующими в реакции. Таковыми являются, например, сера (образование H2S), селен (образование HsSe), хиноны (образование гидрохинонов) и другие мягкие окислители [хлорид железа (1П) или нитробензол]. [c.38]

В окружающую среду поступает большое число элементов с эманациями предприятий цветной металлургии до 10—20 элементов, причем до 4—6 приоритетных, или главных. Поллютанты часто не связаны с основной продукцией предприятия, а входят в состав примесей. Так, вблизи свинцово-плавильного завода приоритетными зафязнителями кроме свинца и цинка являются кадмий, медь, ртуть, мышьяк, селен, а около предприятий, выплавляющих алюминий,— фтор, мышьяк, бериллий. Поэтому экологические последствия в окрестностях промыщленных предприятий могут бьггь вызваны не основной продукцией, а примесями или используемыми реагентами. Значительная часть выбросов предприятий попадает в глобальный круговорот до 50—60 % свинца, цинка, меди и до 90 % ртути. [c.174]

Теллур (так же, как мышьяк и селен) является обычной примесью в сере, но присутствует в ней в значительно меньших количествах. Широко применяются чувствительные экстракционнофотометрические методы его определения с помош ью органических реагентов 3,5-дифенилпиразолиндитиокарбамината натрия [89], диэтилдитиокарбамината натрия [7], 5-меркапто-3-(нафтил-2)-1,3,4-тиадиазолтиона-2 190, 91]. [c.219]

Научные исследования направлены на развитие теории строения органических соединений, химии терпенов, диеновых и фосфорорганических соединений и выяснение тонкой структуры органических веществ. Совместно с А. Е. Арбузовым открыл (1929) реакцию образования свободных радикалов три-арилметилового ряда из триарил-бромметана. Разработал (1928— 1929) щироко используемый на практике метод выделения живицы. С 1930 исследовал химические превращения терпенов. Установил направление реакции окисления непредельных терпенов, механизм изомеризации окисей терпенов в присутствии солей цинка. Открыл изомеризацию бициклических терпенов в алифатические, в частности а-пинена в аллооцимен. Совместно с А. Е. Арбузовым открыл полные эфиры пирофосфористой кислоты и хлорангидриды диалкилфосфористых кислот. Изучал влияние различных галогенпроизводных на перегруппировку Арбузова. Получил новые типы фосфиновых кислот с гетероциклическим радикалом у фосфора, а также новые типы серу-, селен-, олово- и крем-иийсодержащих соединений. Изучал (1941—1943) методы повышения морозостойкости синтетических каучуков, получения новых типов тиоколов и поликонденса-ционных мономеров. С 1945 работал в области диенового синтеза. Проводил работы по изучению геометрии молекул элементоорганических соединений, развивающие классическую теорию химического строения. Исследовал механизм присоединения различных реагентов к бутадиену и аллильных перегруппировок. [c.23]

Метод почти специфичен для селена. Четырехвалентный теллур не реагирует. Пятивалентный ванадий, трехвалентное железо, двухвалентная медь и другие окислители мешают определению, давая окрашенные продукты с реагентом. Ост и Гиллис [19] применяли фторид для маскировки железа и оксалат для маскировки меди. Чжэн [6, 7] маскировал все мешающие ионы, за исключением пятивалентного ванадия, этилендиаминтетрауксусной кислотой. При экстрагировании пиазселенола все окрашенные ионы остаются в водной фазе. Вещества, которые восстанавливают или связывают в комплекс четырехвалентный селен, мешают определению, например ионы двухвалентного олова и йодида, а также аскорбиновой кислоты. [c.385]

В связи с изучением алкалоидов Шпет и Галиновский [273] исследовали каталитическое дегидрирование а-ниперидона, ди-гидрокарбостирила и их производных. Прелог и Баленовик [219] изучили поведение моделей бициклических алкалоидов при дегидрировании в присутствии палладия на угле и селеном и не обнаружили существенных различий между этими реагентами. [c.206]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

Осаждение селен- и серусодержащими реагентами. Благородные металлы образуют с 2-хинолинселенолом внутрикомплексные соединения, растворимые в хлороформе. При помощи этого-реагента удается выделить платину при очень малом ее содержании (I—5-10- %) [60]. [c.254]

Осаждение производят 10%-ным раствором селенистой кислоты. Для осаждения 200 мг Zr02 из раствора объемом 300—400 мл достаточно 20 мл раствора. Селенит осаждают из 0,6 N соляной кислоты или 0,38 N азотной кислоты. Нагревают до кипения, кипятят несколько минут и оставляют на некоторое время на водяной бане, пока раствор над осадком не станет прозрачным. Осадок отфильтровывают из горячего раствора через плотный фильтр и промывают горячим 20%-ным раствором соляной кислоты, содержащим немного селенистой кислоты. При необходимости переосаждения осадок растворяют в 25 мл соляной кислоты (1 1), разбавляют до объема 300—350 мл, прибавляют 10 мл реагента осадок отфильтровывают через тот же фильтр. При наличии титана прибавляют перед осаждением 15—20 мл 3%-ной перекиси водорода. При осаждении циркония селенистой кислотой полностью отделяются Мп +, Сг +, Zn +, Со +, Ni +, u +, Pb +, B 3+, Al + Й рзэ. [c.56]

Аллильное алкилирование, реагент палладия(II) хлорид Аллильное аминирование, реагенты селен—натрия хлоримидо-п-толуол-сульфонат (хлорамин-Т) тетракис (трифенилфосфин) палладий [c.14]

Систематическое использование серы в качестве дегидрирующего реагента было введено Ружичкой [1—3]. Еще задолго до работ Рул<ички, Кюри [20], Кзльбе [21] и Вестерберг [22] применили серу для дегидрогенизации розина и образующейся из него абиетиновой кислоты и получили таким образом ретен. Однако общее значение этого метода в то время не было оценено [1]. Использование селена для дегидрогенизации было введено Дильсом [23] и быстро получило признание. Селен по сравнению с серой обладает рядом преимуществ, но относительно высокая температура, необходимая при проведении дегидрогенизации в присутствии селена, вызывает различные осложнения. [c.161]

Ароматические и алифатические реактивы Гриньяра реагируют с металлическим селеном с образованием селенолов схема (4) ., Этот способ, более надежен при получении ароматических селенолов в литературе описано много примеров его использования [9]. Как ни странно, но при взаимодействии арилли-тиев >1Х реагентов с металлическим селеном арилселенолы образуются с небольшими выходами. [c.13]

Эти реакции P4S1,, являются важными для тех диалкил- и диарилди-тиофосфорных кислот, которые составляют основу многих смазочных материалов, используемых при высоких давлениях, масляных добавок и флотационных реагентов. Фосфор образует соединения с селеном и теллуром было показано, чтор45ез имеет такую же структуру, как и P4S3. [c.357]

Рассмотрим, наконец, чувствительный метод определения неметалла, например селена. Селен менее широко распространен и не может присутствовать в качестве посторонней примеси, как в предыдущем методе. Оказывается, что лимитирующим фактором все еще является фон реагента, но фоновая флуоресценция обусловлена теперь иными факторами, а не загрязнением селеном. Этот метод демонстрирует также, каким должен быть органический реактив, чтобы удовлетворять поставленным требованиям. Исходным соединением является 3,3 -диаминобензи-дип, предложенный Хосте и Гиллисом [406, 407] как колориметрический реагент и примененный в качестве флуориметрического реагента Паркером и Харвеем [328], которые показали, что реакция с селенистой кислотой может давать два ниазселенола, соотношение которых зависит от относительных концентраций селенистой кислоты и реагента [c.466]

Селен и теллур можно отделять с помощью тетрафениларсоний-хлорнда [32]. Теллур осаждается только в растворе 5 М НС1 . Мешают ноны, осаладаемые этим реагентом, в том числе Вг, I, F, NO3, Mo i и WV. [c.175]

Описаны-также другие методы осаждения селена, например с помощью 2,3-диаминонафталина [45], применяемого также для спектрофотометрического и флуориметрического определения селена. Этот реагент позволяет осаждать 10—50 мг селена, коэф фицпент пересчета на селен равен 0,3385, [c.176]

Наиболее эффективный спектрофотометрический метод определения селена (IV) основан на его взаимодействии с о-диаминами с образованием пиазоселенолов. В качестве такого реагента в 1955 г. предложен 3,3 -диаминобензидин (ДАВ) [57]. Окрашенный в интенсивно желтый цвет комплекс реагента с селеном (IV) образуется в кислой среде при pH < 4 и имеет максимум поглощения при 340 и 420 нм. Схема реакции [58] [c.178]

Пиазоселенолы при взаимодействии с селеном(IV) образуют и другие реагенты, однако обычно растворы реагентов неустойчивы и определению мешают окислители. [c.179]

Для газохроматографического определения селена применен 1,2-диамино-4-нитробензол [104, 105]. Селен (IV) взаимодействует с реагентом, образуя 5-нитропиазоселенол, который определяют с помощью электронозахватного детектора. [c.184]

В отличие от селена (IV) теллур (IV) сильнее сорбируется на анионите, сорбция увеличивается с ростом концентрации НС до 8 Л1. Это позволяет отделить селен от теллура. Селен (IV) элюируют раствором НС1 с концентрацией менее 4 М. Сорбированный теллур элюируют разбавленным раствором НС1 (0,1 — I М). Селен ( У) и теллур (IV) отделяют на анионите от тяжелых металлов [9], используя в качестве комплексующего реагента хлорид лития. При соответствующей концентрации ЫС1 теллур (IV) можно выделить из бинарной смеси, содержащей В1" , РЬ", 5Ь" , Аи ", Ре" или 5е . Возможно также выделение теллура нз многокомпонентной смеси, содержащей Ад, и АН",- [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология