Несслера метод отгонкой

Для определения аммиака приводится метод непосредственного колориметрического определения в питьевых и поверхностных водах с реактивом Несслера и метод отгонки с колориметрическим или объемным окончанием в зависимости от концентрации аммиака в пробе (определение в поверхностных и особенно в сточных водах). Если пробы для определения аммиака взяты не сразу же после отбора, их консервируют прибавлением 1 мл концентрированной серной кислоты или 2—4 мл хлороформа на 1 л пробы. [c.112]

Свободный аммиачный азот количественно извлекается отгонкой после добавления к пробе фосфатного буферного раствора в количествах, достаточных для поддержания pH раствора во время дистилляции около 7,4 [123]. После этого берут соответствующую аликвотную часть дистиллята и определяют аммиачный азот при помощи реактива Несслер Метод дистилляции удобен для определения очень малых количеств аммиачного азота также тогда, когда вслед за этим желательно провести определение белкового азота или органического азота, а также в тех случаях, когда возникают какие-либо помехи. [c.95]

Перед определением аммиак обычно выделяют методом отгонки из щелочного анализируемого раствора. По методу Несслера часто определяют аммиак в природных водах. Обычно в водах ионы кальция и магния мешают определению, так как образуют осадок с реактивом их маскируют добавлением тартрата. [c.92]

Нитридный азот определяют в металле фотоколориметрическим методом с реактивом Несслера после отгонки аммиака из раствора пробы. [c.337]

С целью ускорения анализа можно исключить отгонку NHg после сжигания. Количество NHg при этом определяют колориметрическим методом с реактивом Несслера или методом формольного титрования [c.51]

Ход определения. Отгонку аммиака проводят, как указано в методе А , но дистиллят собирают в мерную колбу. По окончании отгонки содержимое колбы разбавляют безаммиачной водой до метки. Отобрав аликвотную порцию, содержащую 5—60 мкг азота, если измерение оптической плотности будут проводить в кювете толщиной 5 см (или 25—300 мкг азота, если пользуются кюветой толщиной 1 см), разбавляют безаммиачной водой до 50 жл, приливают 1 мл реактива Несслера и дают постоять не меньше 10 мин. [c.63]

Для определения аммиака приводятся два метода , 1) непосредственного колориметрического определения с реактивом Несслера в подземных и чистых поверхностных водах 2) отгонка с колориметрическим или объемным окончанием (соответственно концентрации аммиака в пробе) для определения в загрязненных поверхностных водах. Если определение аммиака производится не сразу же после отбора проб, то их консервируют прибавлением <1 мл концентрированной серной кислоты или 2—4 мл хлороформа на 1 л пробы. [c.99]

Из большого числа соединений азот можно легко перевести в соли аммония. При последующем добавлении щелочи выделяется аммиак, небольшие концентрации которого можно определить фотометрическим методом. Если мешающие ионы отсутствуют или присутствуют в незначительных количествах, окрашенное соединение можно получать непосредственно в растворе анализируемого материала. Во многих случаях получаются лучшие результаты, если сначала отделить аммиак дистилляцией или продувкой воздухом. При этом устраняется большинство мешающих веществ и при определении реактивом Несслера получаются чистые окраски. Наиболее точные и надежные результаты получаются при отгонке аммиака с паром. [c.69]

Соединения азота вредно влияют на катализаторы крекинга и способствуют смолообразованию в бензинах. Связанный азот в сырой нефти и продуктах переработки определяют нагреванием с серной кислотой в присутствии катализатора, отгонкой аммиака с водяным паром и последующим добавлением реактива Несслера. Переведение амидного азота и азота гетероциклических соединений, за исключением пиридина, в аммонийный азот катализируется окисью ртути HgO, сульфатом меди и селеном нитро- и нитрозогруппы восстанавливают добавлением салициловой кислоты. Определения можно выполнять с точностью +10% при содержании от 0,002 до 1,0% азота. Метод был также успешно применен для определения небольших количеств азота в катализаторах, синтетических каучуках и других твердых веществах, содержащих до 7% азота. [c.124]

Колориметрический метод определения остаточного полиакриламида в воде основан на гидролизе полиакриламида щелочью и определении азота аммиака реактивам Несслера. При анализе аммиачного полиакриламида предварительно должен быть удален аммиак, введенный с сульфатом аммония. Удаление аммиака достигается отгонкой с буферным раствором при рН = =7,4 или пропусканием раствора через колонку. [c.143]

Метод предназначен для определения свободного и связанного аммиака в сточной воде на различных стадиях ее очистки при содержании аммиака в количествах до 0,01 мг/л. Метод основан на извлечении аммиака из анализируемой воды путем его отгонки из щелочной среды и определении количества аммиака по окраске соединения, которое он дает с реактивом Несслера. Реакция протекает по следующему уравнению [c.273]

Различные химические методы мокрого разложения образца приводят к определению связанного азота. Эти методы разложения состоят чаще всего в переводе азота в аммонийные соли, отгонке аммиака (иногда с барботированием анализируемого раствора водяным паром) и в определении его по методу Кьельдаля, Несслера и др. Адсорбированный или находящийся в порах молекулярный азот при этом не учитывается. [c.236]

Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты и другие соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии применяют метод с отгонкой аммиака. [c.30]

Метод основан на растворении лития в воде, отгонке азота в виде аммиака из щелочного раствора, колориметрическом определении с помощью реактива Несслера. [c.73]

Определение удельного веса жидкости производят с помощью пикнометра. Содержание СГ определяют, главным образом, меркурометрическим методом, а в отдельных случаях — аргенто-метрическим. Общий NH3 в больших концентрациях определяют формальдегидным методом, а в малых концентрациях, например в жидкости дестиллера, в воде канав и т. п.,— методом отгонки NH3 в присутствии щелочи. Качественное определение NH3 производят реактивом Несслера. [c.303]

Поглотителем аммиака служит раствор борной кислоты, когда определение заканчивают титрованием или фотометрическим методом с реактивом Несслера. При применении фенол-гипохло- ритного, метода отогнанный аммиак поглощают раствором серной кислоты. Отгонку проводят из круглодонной колбы вместимостью от 800 до 2000 мл с вертикальным холодильником, конец которого (или форштосс) надо погрузить в раствор кислоты, находящейся в приемнике. [c.166]

Мешающие вещества. Определению МН4 фенолгипохлоритным методом мешают немногие вещества их значительно меньше, чем при определении с реактивом Несслера. Это дает возможность во многих случаях проводить определение ЫН4 без предварительной отгойки аммиака. В частности, было показано, что определение без предварительной отгонки вполне применимо при ана- лизе сточных вод, содержащих наряду с аммиаком ряд органи-ческих соединений, в состав которых входит азот (меламин, ди цианамид, карбамид, циануровая кислота). [c.169]

Примеси газов — кислорода и азота в германии определяются также фотометрическими методами. Для определения кислорода используют так называемый серный метод, при котором германий обрабатывают парами серы при 700—800° С. Кислород переходит в ЗОг, которую определяют фуксинформальдегидным методом [24]. Азот определяют при помощи реактива Несслера после растворения металла в едком натре или сернокислом растворе молибдата натрия и отгонкой образовавшегося аммиака [25]. Чувствительность определения кислорода 2-10 %, азота — л-10 %. Более простым и надежным способом является определение кислорода методом вакуум-плавления с чувствительностью З-Ю- % (см. настоящий сборник, стр. 124). [c.113]

Более точный (и соответственно более трудоемкий) метод определения белка основан на количественном определении белкового азота. Среднее содержание азота в разных белках составляет приблизительно 16%. Анализ включает перевод белкового азота в аммиак (путем кипячения с 1<онцентри-рованной серной кислотой в присутствии сульфата меди, сульфата ртути или другого катализатора), отгонку с паром образовавшегося аммиака из реакционной смеси и его количественное определение титрованием или колориметрированием при помощи реактива Несслера (щелочной раствор меркурииодида калия). [c.56]

Несмотря на то что обычные методы определения аммиака основаны на реакции Несслера или на отгонке и титровании кислотой, в случае низких его концентраций можно использовать также некоторые цветные реакции. Так, в растворах гидроокиси натрия аммиак реагирует с хлоридом нитробензолдиазония (раствор Риглера), образуя красное соединение 02НСбН4Ы = Н0МН4,которое представляет собой аммонийную соль м-нитрофенилнитроз-амина. [c.300]

Испытуемое вещество извлекают из лекарственных средств спиртом. В результате омыления эфира раствором едкого натра в присутствии сплава Деварда связанную азотную кислоту восстанавливают до аммиака, последний после перегонки титруют в при- емнике (так же, как и по методу Кьельдаля). Поскольку в лекарственных формах может присутствовать в качестве продукта разложения свободная азотная кислота, ее определяют наряду со связанной азотной кислотой. С этой целью спиртовую вытяжку, разбавленную водой, многократно встряхивают с хлороформом. В слой хлороформа переходит только сложный эфир, а свободная азотная кислота остается в водном слое. После отгонки хлороформа связанйую азотную кислоту определяют титрованием полученного при ее восстановлении аммиака, а свободную азотную кислоту после восстановления до аммиака в водном растворе определяют спектрофотометрическим методом, основанным на взаимодействии с реактивом Несслера (см. УП. а). [c.235]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология