Электрод в спектральном анализе

Иногда для получения спектрально-временных характеристик пригодны обычные спектральные приборы. В качестве примера можно привести спектроскопическое изучение суточных вариаций свечения небесных объектов, изучение процессов выгорания пробы из электродов, спектральный анализ сплавов по ходу плавки и т. д. Во всех этих случаях скорость протекания исследуемых процессов настолько мала, что изменениями, происходящими за время регистрации одного спектра обычными приборами, можно пренебречь. Для построения спектрально-временных характеристик получают ряд спектров с более или менее значительным временным интервалом. [c.189]

Сычев В. П. Возбуждение спектров в искровом разряде между брикетированными электродами [Спектральный анализ руд]. ЖТФ, [c.55]

В работе [464] определяли металлические примеси в смазочных маслах. Навеску пробы 4 г смешивали с— 50 мг чистого графитового порошка, 1 мл бензина с олеатом никеля (в качестве внутреннего стандарта), а затем I мл бензина с олеатом бария (для стабилизации дугового разряда). Смесь сжигали в тигле на плитке. Золу прокаливали в муфельной печи при 800° до сгорания копоти, остающейся на стенках тигля. К золе добавляли графитовый порошок. Полученную смесь плотно набивали в кратер нижнего графитового электрода. Спектральный анализ проводили по методу трех эталонов. В озоленной пробе определяли Ре, Си, 5п, РЬ, А1, Сг, Мп и 51 с чувствительностью 1.10 —1.10 %. [c.26]

В связи с этим для получения максимально возможного коэффициента обогащения рациональнее использовать способы введения растворов в разряд, требующие минимальных объемов, например, пористый электрод, фульгураторы, вращающийся электрод. Спектральный анализ летучих и воспламеняющихся органических растворов с применением этих способов введения в разряд требует применения специальных приемов предварительного охлаждения [И], применения источников излучения с минимальной тепловой мощностью [12], инертной атмосферы или даже сочетания этих факторов, так как анализируемый раствор, с одной стороны, должен быть защищен от поджигающего воздействия разряда, а с другой стороны, практически не должен нагреваться. [c.39]

Спектральный анализ прямым методом осуществляют в специальной ванночке, куда заливают пробу масла и помещают вращающийся дисковый электрод. Состав загрязнений определяют по спектру паров, образующихся при их сгорании. Чтобы повысить точность метода, анализ проводят с помощью квантометров — многоканальных фотоэлектронных приборов, регистрирующих интенсивность спектральных линий, а результаты обрабатывают с помощью электронно-вычислительной техники. [c.35]

Один из выбранных методов - метод эмиссионного спектрального анализа, суть которого состоит в экспозиции на фотопластинке спектра излучения пробы нефтепродукта, размещаемого на одном из электродов электрической дуги. [c.33]

Электрод для спектрального анализа растворов (фульгуратор). [c.16]

В. К. Прокофьев. Фотографические методы количественного спектрального анализа металлов и сплавов. Гостехиздат, 1951, ч. 1, (368 стр.), ч. 2 (327 стр.). В первой части рассматриваются свойства призменных спектрографов, конструкции наиболее употребительных образцов спектрографов, источники света, электроды для спектрального анализа, микрофотометры и спектропроекторы. Вторая часть посвящена описанию методов количественного спектрального анализа. В приложении даны таблицы аналитических пар линий, применяемых при количественном спектральном анализе различных сплавов сталей, чугунов, магниевых и алюминиевых сплавов, бронз, баббитов и др., а также чистых металлов. В конце книги приведен большой список литературы. [c.488]

Качественный спектральный анализ. При качественном анализе достаточно поместить между электродами небольшую навеску (0,1—1 мг), возбудить ее электрической дугой или искрой и сфотографировать спектр. Затем необходимо определить, к излучению какого элемента относится та или иная линия в спектре анализируемой пробы. Для этого определяют длину волны линии по ее положению в спектре, а затем с помощью таблиц устанавливают ее принадлежность к тому или иному элементу. При известном основном составе пробы под спектром анализируемого вещества снимают спектр чистого образца, не содержащего примесей. Для расшифровки спектров применяют таблицы спектральных линий и атласы, которые бывают двух типов. Первый содержит комплекты планшетов с фотографиями дуговых и искровых спектров железа, на которых указаны длины волн всех его спектральных линий, а второй имеет изображение спектра железа рядом со шкалой длин волн в ангстремах, положением наиболее характерных линий элементов периодической системы и длинами их волн и интенсивностей. [c.44]

По описываемой ниже методике для спектрального анализа растворов применяется стандартная аппаратура — стилометр СТ-7, и в качестве источника света — дуга переменного тока силой 2—3 ампера, питаемая генератором ДГ-2. На концы спектрально чистых угольных электродов диаметром 6 мм, расположенных горизонтально, наносят 1—2 капли исследуемого раствора, после чего зажигается дуга и производится визуальное наблюдение спектра. Исследуемый раствор, испаряясь, поступает в пространство между электродами, где под влиянием высокой температуры происходит возбуждение свечения атомов исследуемого вещества. [c.182]

Спектральному анализу могут подвергаться растворы, содержащие осадки. Последние не мешают анализу, только нужно взбалтывать раствор и наносить его на угольные электроды вместе с осадком. Разбавление растворов в ходе химического анализа также ие затрудняет спектральное обнаружение элементов. [c.193]

В последние годы стали использовать в качестве источника света так называемые плазматроны. В плазматроне мощная дуга горит в замкнутом пространстве между охлаждаемыми водой электродами. Дуга горит в атмосфере аргона, азота или другого газа. Нагретый в дуге до температуры около 10 000° газ через сопло выходит из плазма-трона, образуя яркий конус. Свечение этого конуса и используется при спектральном анализе. Проба (порошок или раствор) вводится в горячую струю газа после электродов и поэтому не влияет на горение разряда. Плазматрон так же, как и пламя, имеет высокую стабильность и яркость, а по своей температуре близок к электрическим источникам света — дуге и искре. [c.82]

Вся подготовка пробы перед анализом сводится к ее заточке. Заточку производят на наждачном круге, иногда на токарном станке или напильником. Необходимо следить, чтобы поверхность пробы не оказалась загрязненной металлом, оставленным на инструменте предыдущей пробой, или самим наждачным кругом. В его состав обычно входят кремний, алюминий, титан и другие элементы. Качественный состав наждачного камня можно легко проверить с помощью спектрального анализа. При определении в анализируемом металле или сплаве примесей элементов, входящих в состав наждачного камня, пользоваться им для заточки электродов нельзя. При заточке образцов напильниками для каждого вида продукции должен быть отдельный напильник. [c.245]

К чистоте угольных и графитовых электродов предъявляются очень высокие требования, поэтому обычный графит не пригоден — в нем содержится много примесей. Промышленность выпускает для спектрального анализа несколько марок графитовых электродов специальной очистки. Эти электроды свободны от большинства примесей. В них могут присутствовать только небольшие количества бора, кальция, магния, титана, кремния, алюминия и некоторых других элементов. [c.248]

В качестве подкладки для хлорного электрода обычно используют графит или уголь в виде стержней. Их насыщают хлором, который получают отдельно или выделяют непосредственно на электроде при электролизе. Для изготовления хлорных электродов сравнения наиболее подходят угольные стержни, используемые в спектральном анализе. В них просверливают сквозные отверстия, через которые подается хлор. Он поступает из специального электролизера, где выделяется на угольном или графитовом аноде электролизом чистого расплавленного хлорида свинца при 520—550° С. С повышением температуры выход хлора заметным образом понижается из-за окисления на аноде ионов одновалентного свинца, образуемых во все больших количествах на катоде. [c.89]

Источниками возбуждения спектра в эмиссионном спектральном анализе являются дуга или искра, горящие между двумя электродами, одним из которых служит анализируемая проба, а также пламя и плаз-матроны, в которые подается аэрозоль анализируемого раствора либо порошкообразная проба. [c.658]

Электроды и материалы для спектрального анализа [c.58]

Электроды и материалы, применяемые для спектрального анализа руд, минералов, металлов, растворов и т. п., должны быть особо чистыми и не содержать примесей, нарушающих точность анализа. В области от 2000 до 3500 А дугового спектра спектрально чистых электродов допускается присутствие лишь слабых линий следующих элементов бора, кремния, алюминия, магния, меди и титана. Линии остальных элементов должны отсутствовать. [c.58]

Стандартные образцы — эталоны для различных методов анализа С. о. представляют собой различные материалы, химический состав которых точно известен. Напр., эталоны сталей для спектрального анализа, содержащие небольшие количества примесей легирующих металлов никеля, марганца, хрома идр. С. о. применяют при контроле химического состава сырья (руд, огнеупоров, концентратов и др.), полупродуктов и продукции машиностроительной и металлургической промышленности на содержание тех или иных компонентов. Стандартные (титрованные) растворы — растворы с точно известной концентрацией реактива. С, р, представляют основные рабочие растворы во всех методах титриметрического анализа — количественного определения вещества, основанного на измерении объемов растворов, затраченных на реакцию (титрование). Стандартный электродный потенциал (нормальный электродный потенциал) — потенциал электрода в растворе, в котором ионы, определяющие электродны [c.126]

Для изготовления графитового электрода исиользуют графитовые стержни для спектрального анализа. Кусочек графитового стержня (рис. 89, а) обтачивают так, чтобы его можно было плотно укрепить в стеклянной трубке (рис. 89, [c.183]

Метод [108] анализа кремния высокой чистоты основан на определении примесей в концентрате на угольном порошке, полученном при обогащении пробы путем удаления основного элемента — кремния — в виде тетрафторида кремния. Метод состоит из двух этапов 1) химическая подготовка пробы и концентрирование примесей на угольном порошке 2) спектральный анализ — испарение концентрата на угольном порошке из кратера графитового электрода (анода) в плазму дуги постоянного тока. [c.107]

Однако в ряде случаев чувствительность прямого эмиссионного спектрального анализа бывает недостаточной, в частности для контроля производства веществ высокой чистоты. В таких случаях проводят предварительное концентрирование Sb. Наиболее простыми, удобными и быстрыми методами концентрирования примесей Sb являются физические методы, в частности методы отгонки (дистилляции) Sb в вакууме, на воздухе и в токе газа-носителя. Однако такие методы применимы только к материалам, основу которых составляют элементы и их соединения, причем их летучесть значительно ниже летучести Sb. Применение концентрирования методами дистилляции примесей требует тонкого измельчения анализируемого материала, поскольку скорость диффузии отгоняемых примесей в твердой фазе мала. Тонкоизмельченную пробу нагревают током большой силы в графитовом стаканчике, зажатом между графитовыми щеками охлаждаемых водой медных электродов. Пары выделяющихся примесей конденсируются на охлаждаемой графитовой или металлической капсуле, которая затем используется в качестве электрода дуги или искры при последующем спектральном определении Sb и ряда других выделившихся вместе с ней примесей. [c.82]

Для определения следов летучих примесей в тугоплавких и малолетучих соединениях некоторых металлов высокой чистоты, в частности тория, Зайделем и другими [81, 82] предложен новый метод, основанный на фракционном испарении примесей в вакууме с последующим спектральным анализом конденсата, образующегося на торцовой поверхности медного электрода. [c.221]

Анализ по этому методу проводится в два этапа. Вначале в специальной испарительной установке (испарителе) осуществляется отделение летучих примесей от менее летучей основы и конденсация паров элементов-примесей на торец охлаждаемого медного или графитового электрода (приемника). Затем этот электрод с конденсатом используется в качестве одного из электродов в источнике света при последующем спектральном анализе. Очевидно, что применение метода испарения тем более удобно, чем больше разница в упругости паров примесей и основного вещества пробы. [c.359]

Спектральный анализ концентрата проводят с помош,ью спектрографа средней дисперсии ИСП-22 или Ри-24. Источник света — конденсированная искра (генератор ИГ-2, С=0,012 мкф, 1 — 0,15 мгн). В качестве внутреннего стандарта авторы применяют раствор хлористого золота, вводимый в концентрат после обогащения в виде 0,01% -ного раствора в количестве 2 мкг на каждый электрод. [c.368]

Для проведения спектрального анализа концентрата р.з.э. последний наносят на торец графитового электрода, пропитанного 2%-ным раствором полистирола в бензоле. Источником спектра служит дуга переменного тока или искра. При искровом возбуждении спектра используется генератор ИГ-2 с параметрами контура 1=0,15 мгн, С=0,01 мкф. При дуговом возбуждении спектра используется генератор ПС-39, при силе тока 8—9 а. Дуговой промежуток — 2 мм. Лантан служит внутренним стандартом. Аналитические линии приведены в табл. 51. [c.370]

В качестве источника возбуждения при анализе металлов используют преимущественно искру, а при анализе иеэлектропроводных материалов — дуговой разряд постоянного тока. Часто в начальный момент горения дуги из графитового электрода улетучивается особенно большое количество вещества. Поэтому для обеспечения высокой чувствительности следует регистрировать начальный момент. Воспроизводимые условия возбуждения связаны с установлением равновесия испарения, о достижении которого можно судить по постоянству интенсивности наблюдаемых линий во времени. Установление такого равновесия (время обжига или обыскривания) следует определять в предварительном опыте. В количественном анализе спектр регистрируют сразу же после проведения этой предварительной операции. Как правило, время экспонирования фотопластинки не должно превышать 30 с в этом случае получаются достаточно хорошие результаты. Для проведения оптического спектрального анализа требуется очень небольшое количество вещества. Поэтому имеется возможность угокальиого анализа отдельных участков пробы. Используя особые условия проведения разряда и особые приемы подготовки, на металлах можно анализировать участки поверхности диаметром 0,5 мм и меньше [13, 14]. [c.194]

Метод просыпки отличается высокой производительностью, но требует больших навесок, is то время как прн испарении пробы из канала электрода достаточно иметь 5—20 М вещества. Необходимо различать два варианта спектрального анализа токоиенрово-дящих материалов. [c.118]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для исгшрения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения, Например, поместив образец руды на дно глубокого отверстия в графитовом электроде, удалось добиться медленной отгонки паров ртути, что резко повысило чувствительность ее определения (до 10" %), Обычно ртуть, имеюн ая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения ду[-и вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая, В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей, В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [c.251]

Важной аналитической задачей является определение газов кислорода, азота и водорода в металле. Предварительное извлечение газов, например, плавлением металла в вакууме с последующим спектральным анализом газовой смеси обычно не дает хороших результатов. Более надежный метод определения газов непосредственно в металлическом образце с помощью мощного импульсного разряда в атмосфере углекислого газа или инертных газов. Хорошие результаты дает метод извлечения и возбуждения газов в ходе анализа, который обеспечивает наибольшую чувствительность и точность. Анализ ведут в атмосфере инертных газов в закрытых камерах. В мощной дуге (ток 20—30 а) происходит плавление образца, который укрепляют на графитовом электроде. Газы из металла поступают в разряд. Температура дуги между угольными электродами в атмосфере инертного газа оказывается достаточной для возбуждения кислорода и азота. Если температура недостаточна, то сначала сжигают прсбу в дуге, а затем в той же камере зажигают дополнительный более жесткий разряд, в котором возбуждаются газы, извлеченные из образца в атмосферу камеры. [c.257]

В качественном ато.мно-эмиссионмом спектральном анализе в отличие от химического ие требуется сложных операций по групповому разделению элементов. С помощью этого метода можно легко различить два металла с близкими химическими свойствами. Например, неодим и иразеодим при их совместном присутствии идентифицирую1ся с не меньшей простотой, чем алюминий и магний. Результаты анализа в любой момент могут быть проверены путем повторного изучения спектрограммы. Этот метод особенно ценен тогда, когда неизвестен общий химический состав анализируемого вещсства или необходимо обнаружить искомый элемент в пробе. Для выполнения анализа небольшая навеска или капля раствора, нанесенная на торец углеграфитового электрода, возбуждаются электрической дугой, а спектр снимается на фотопластинку или изучается визуально. Присутствие или отсутствие элемента в пробе безошибочно может быть установлено по двум-трем характерным спектральным линиям. Этим методом можно быстро определить один или несколько металлов. Спектральные линии благо-ролных газов, галогенов, серы и некоторых редких тяжелых металлов малочувствительны или для их определения требуются специальные приемы и соответствующая аппаратура, что делает выполнение анализа более сложным, чем химическими методами. [c.665]

Этому виду гистограммы отвечает дрстдточно представительная выборка результатов анализа, часть из кЬторых отягощена систематической погрещностью, а другая часть лишена ее. Такая ситуация может сложиться, например, тогда, когда часть студенческой группы неправильно использует мерные пипетки ( выдувая раствор до последней капли). Другой пример — многократный эмиссионный спектральный анализ образца, в ходе которого часть определений проведена с использованием угольных электродов одной, а вторая часть —другой марки. Разность значений Axi,2 = =1 Х2 — х может служить в этих примерах мерой систематической погрещности. [c.88]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

К порции раствора после растворения сплава (см. сгр. 400), содержащей по 40—100 мкг лантана и церия, добавляют 1 мг европия в качестве соосади-теля (он же служит внутренним стандартом для спектрального анализа). Раствор сильна нагревают с 1—ЗМНСЮ для окисления плутония до Ри (VI) и осаждают церий, лантан и европий добавлением НР. Осадок растворяют в конц НСЮ4 и раствор упаривают досуха для удаления избытка кислоты. Остаток растворяют в НС1, порции полученного раствора наносят иа медные электроды и проводят спектральное определение по методу искры. [c.411]

Для определения ЗЬ в кадмии наиболее часто применяются методы спектрального анализа, позволяющие определять ЗЬ как без концентрирования [598, 599], так и с предварительным концентрированием [716, 717, 727, 1007]. Метод [598, 599] спектральною определения ЗЬ > 1-10 % ( 5 г<0,2), а также Си, Ag, В1, Со, N1, РЬ, Т1, Зп и 7п в кадмии основан на испарении пробы в виде королька из анода угольного электрода. В ряде спектраль-1Г)>гх методов ЗЬ и другие примеси в кадмии концентрируют цементацией на небольшом количестве цинкового порошка [1007], соосаждением с МпОз [707], отделением основной массы кадмия экстракцией СНСЦ в виде пиридин-иодидного комплекса [727] или соосаждением примесей с небольшой частью основы в виде гидроокиси [716]. Предел обнаружения ЗЬ 1 10 —5-10 % Зу = 0,20,3). Для определения ЗЬ > 5-10 % (3,. = 0,10-н н- 0,20) в кадмии предложен ряд экстракционно-фотометрических методов с использованием в качестве реагентов метилового фиолетового [456] и кристаллического фиолетового [443, 470, 657]. [c.133]

Фред, Нахтриб, Томпкинс [524] разработали так называемый метод медной искры для определения примесей в уране. Анализ по этому методу проводится путем перевода пробы в раствор, капля которого наносится на торец медного электрода. Этот электрод после упаривания пробы подвергается спектральному анализу. Чувствительность определения примесей по этому методу составляет 0,1—0,01%. [c.358]

Чувствительность определения методом испарения зависит лишь от абсолютной чувствительности спектроскопического определения-при возбуждении спектра примесей в источнике света. При максимальной степени извлечения примесей концентрационная чувствительность метода испарения определяется величиной навески пробы, которая может быть увеличена. Этим 1метод испарения существенно отличается от обычных методов спектрального анализа, основанных на непосредственном сжигании анализируемого вещества в источнике света. Однако беспредельно увеличивать вес пробы нельзя, так как степень извлечения примесей начинает уменьшаться вследствие увеличения слоя пробы, через который диффундируют определяемые примеси. Поэтому в целях увеличения чувствительности целесообразно фотографировать на одно и то же место фотопластинки спектр нескольких электродов с конденсатом. Этим самым достигается и значительное усреднение пробы. Неполная конденсация примесей на электрод приводит к значительному уменьшению чувствительности определения. Кроме того, при определении легколетучих элементов следует учитывать возможность их обратного ис- [c.362]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология