Монокристалл Вернейля

Для выращивания монокристаллов используют различные технические приемы (выращивание по методу Чохральского, Вернейля и др.), сущность которых состоит в направленной кристаллизации вещества из расплава или раствора-расплава. При использовании, например, метода Чохральского направленная кристаллизация происходит при вытягивании затвердевающего монокристаллического блока с контролируемой скоростью из расплава, находящегося в тигле. [c.58]

Для выращивания монокристаллов используют целый ряд разнообразных технических приемов (выращивание по методу Чохральского, Вернейля и др.). В лабораторной практике чаще всего осуществляется направленная кристаллизация расплава, т. е. жидкость затвердевает постепенно от одного конца контейнера к другому. Различают горизонтальный и вертикальный варианты этого метода (рис. 49). При выращивании монокристаллов важно знать, как распределяется имевшаяся в расплаве примесь по длине закристаллизовавшегося слит- [c.85]

Монокристаллы Б. размером до 5 мм получают кристаллизацией из р-ров бора и металлов в расплавах А1, Zn, крупные монокристаллы диаметром до 20 и длиной до 100 мм-методами зонной плавки, Вернейля. [c.304]

Выращивание монокристаллов рубина и лейкосапфира осуществляется в настоящее время различными расплавными методами Вернейля, Чохральского, горизонтальной и вертикальной направленной кристаллизации, видоизмененным методом Киропулоса и др. В 1909 г. М. А. Вернейль [29] впервые получил своим методом голубой корунд (сапфир). В качестве красящих примесей он использовал оксид титана (0,5%) и магнетит (2,5%). По данным Г. Смита [29], в настоящее время в щихту добавляют некоторое количество железа. Однако в спектре поглощения следы железа не обнаружены, что указывает на вероятность его улетучивания в процессе роста кристалла. [c.231]

Природа остаточных напряжений в монокристаллах связана с нелинейностью температурного поля, а также с дефектами реальной структуры, такими, как точечные дефекты, примеси, дислокации, границы блоков, механические включения. Как указывалось выше, при высоких температурах нелинейность температурного поля достигает таких значений, при которых имеет место неоднородное тепловое расширение (сжатие), что в конечном счете приводит к возникновению в монокристаллах значительных по величине остаточных напряжений. Подтверждением сказанному служат эпюры напряжений. Характерно, что эпюры напряжений в монокристаллах, выращенных методами Вернейля и Багдасарова, явно противоположны (рис. 41 а, б) в первом случае — там, где напряжения сжатия (периферийная часть монокристалла), во втором — напряжения растяжения. В центральной части монокристалла, напротив, картина обратная. Величина остаточных напряжений определяется соответствующими величинами осевого и радиального градиентов температуры. [c.64]

Рис. 56. Спектры пропускания образцов из монокристаллов лейкосапфира, выращенных в 1 — атмосфере избыточного содержания кислорода методом Вернейля. 2 — атмосфере аргона нормального давления методом Багдасарова, 3 — атмосфере избыточного содержания водорода методом Вернейля. 4 — вакуума 5 10 тор методом Багдасарова и подвергнутых ультрафиолетовому облучению

Метод Вернейля позволил впервые осуществить систематические исследования процессов высокотемпературной кристаллизации. Были развиты представления о дефектах, определяющих реальную структуру монокристаллов. По существу, на базе этого метода были начаты исследования взаимосвязи между условиями роста и реальной структурой монокристаллов. [c.86]

Потребность расширения номенклатуры искусственных монокристаллов, однако, способствовала разработке новых методов выращивания, принципиально отличных от метода Вернейля. Так, в 1917 г. И. Чохральский предложил вытягивать кристаллы из расплава, находящегося в тигле [86]. Появление данного метода позволило осуществить кристаллизацию при строго контролируемых температурно-временных условиях. Именно метод Чохральского дал возможность проводить процесс кристаллизации в вакууме, а также в контролируемых нейтральных атмосферах. В отличие от метода Вернейля метод Чохральского был подвергнут принципиальным видоизменениям. Так, в 1926 г С. Киропулос заменил операцию вытягивания кристаллов из расплава на направленную кристаллизацию расплава путем плавного снижения его температуры [87]. В этом случае, однако, возникают трудности, связанные с извлечением из тигля выросшего монокристалла. Проблема была решена М. И. Мусатовым, который предложил на заключительной стадии кристаллизации вытягивать монокристалл на расстояние, исключающее контакт монокристалла со стенками тигля [88]. [c.86]

Метод Вернейля основан на плавлении тугоплавких веществ в кислород-водородном пламени (рис. 58 а) и заключается в том, что исходное вещество (шихта) в виде порошка диаметром частиц 2 100 мкм из бункера через газовую горелку попадает на верхний оплавленный торец затравочного монокристалла. Пролетая через кислород-водородное пламя, частицы шихты оплавляются, подпитывая тем самым тонкую пленку расплава (толщиной порядка 100 мкм). Так как затравочный монокристалл опускается, то пленка расплава кристаллизуется с нужной скоростью, постоянно пополняясь исходной шихтой. При согласованных расходах, с одной стороны, шихты, водорода и кислорода, а с другой — скорости опускания монокристалла, толщина пленки расплава поддерживается практически постоянной. Этот метод относится к методам с ограниченным объемом расплава. На рис. 59 представлен один из первых аппаратов Вернейля, конструкция которого в настоящее время значительно изменена. В нашей стране работами по усовершенствованию этих аппаратов активно занимались С. К. Попов [94] и выдающийся конструктор кристаллизационной аппаратуры Н. П. Ильин, создавший серию кристаллизационных аппаратов различного назначения. [c.87]

Второе рождение метода Вернейля связано с использованием монокристаллов рубина в квантовой электронике. Для этой области Н. П. Ильин создал аппарат для решения задачи синтеза крупных монокристаллов. [c.89]

Рис. 60. Зависимость диаметра монокристалла от положения фронта роста ( фокуса кристаллизации) в методе Вернейля. Режимы кристаллизации, соответствующие кривым 1, 2, 3. описаны в тексте [96] а. б — условия роста при разном соотношении кислорода и водорода

Рис. 62. Видоизменения аппарата Вернейля в связи с выращиванием монокристаллов в форме труб (а), дисков (б), пластин (в)

Рис. 87. а — Схема метода Вернейля 1 — муфель 2 -монокристалл 4 — горелка 5 — бункер с шихтой 6 7 — механизм перемещения кристалла 8 ная установка КАУ-1 в — монокристаллы рубина и лейкосапфира, выращенные методом Вернейля [c.124]

Рис. 100. Схема установки со световым нагревом для выращивания монокристаллов методом Вернейля 1 — главный рефлектор 2 — дуга 3 — контрольное зеркало 4 — держатель образца 5 — камера печи 6 — вспомогательный рефлектор 7 — поток газа 8 — вибратор, 9 — бункер 10 — фокус оптической системы 11 — выпуск газа. Вторая дуга включается на время замены электродов [1]

На рис. 101 представлены некоторые схемы выращивания тугоплавких монокристаллов с помощью лазерного нагрева [31]. В случае метода Вернейля возможны два варианта конструктивных решений. В одном из них лазер располагается вдоль оси роста, бункер с исходной шихтой находится сбоку (рис. 101 а). В другом варианте два лазера располагаются на периферии, в то время как бункер с шихтой устанавливается вдоль оси роста (рис. 101 б). На рис. 102 представлен общий вид кристаллизационной установки с лазерным нагревом. [c.139]

Попова А. А. Закономерности образования монокристаллов твердых растворов бинарных редкоземельных окислов, полученных методом Вернейля // Кристаллография. 1970. Т 15. С. 1214-1218. [c.158]

При. М. в. из расплава контейнер с расплавом и затравкой охлаждают так, чтобы у границы раздела кристалл — расплав, к-рая перемещается в ходе кристаллизации, поддерживалось оптим. переохлаждение. Этого достигают, обдувая контейнер потоком воздуха (метод Обреимова — Шуб-никова), перемещая нагреватель относительно расплава (метод Бриджмена), вытягивая затравку из расплава по мере роста кристалла без ее вращения (метод Киропулоса) или с вращением (метод Чохральского). Затравке и щели, из к-рой вытягивают кристалл, иногда придают спец. форму, выращивая монокристаллы разного профиля (метод Степанова). Используют также напыление капель расплава на затравке (метод Вернейля). [c.352]

В заключение рассмотрим метод Вернейля — плавление в пламени (рис. 95, г). Этот метод также позволяет избежать загрязнения расплава при его контакте со стенками тигля. Порошок вносят в пламя, направленное на конец стержня, служащего подложкой, на которой происходит плавление. По мере добавления порошка стержень медленно опускается так, чтобы могла происходить кристаллизация. Описанным способом можно получить большие монокристаллы таких тугоплавких соединений, как, например, рубин. [c.207]

Сплавляя АЬОз с СгзОз, получают искусственные ру- бины для часовой промышленности, а также для лазеров и фильеров в волочильных станках. Получать монокристаллы А12О3 можно методом Вернейля (рис. 89). Порошок АЬОз помещают в контейнер А, откуда по мере надобности его подают в поток водорода, входящего в отверстие Б. Водород смешивают с кислородом, поступающим в отверстие В. У сопла Г гремучий газ поджигают. Пламя нагревает затравку Д, находящуюся на тугоплавкой керамической подставке. Верхняя часть затравки [c.352]

Иттрий-железный гранат YjFe2(Fe04)3- красно-бурые кристаллы рЮ Ом см точка Кюри 556 К оптически прозрачен в области 1,1-1,5 мкм. Образуется при сплавлении оксидов Y и Fe. Монокристаллы выращивают из р-ра Y2O3 (10,0% по массе) и Fe Oj (20,4%) в расплавленной смеси РЬО (36,8%), PbF, (27,1%) и В Оз (5,5%) при снижении т-ры от 1300 до 930 °С со скоростью 0,3-0,5 град/ч используют также метод Вернейля. Материал магн. запоминающих устройств, магн. сердечников в микроволновой и телевизионной аппаратуре. [c.604]

Поликристаллич, Ф, производят по технологии получения керамики спеканием (при т-рах от 900 до 1500 °С на воздухе или в спец. атмосфере) смесей оксвдов или карбонатов, совместно упаренных р-ров солей (нитратов, сульфатов, двойных сульфатов типа шенитов) или совместно осажденных гвдроксвдов, оксалатов, карбонатов. Монокристаллы Ф. выращивают методами Вернейля, Чохральского, зонной планки (см. Монокристаллов выращивание) обычно под давлением [c.86]

Монокристаллические материалы составляют основу современной полупроводниковой и вычислительной техники, оптических квантовых генераторов, методов голографии. Искусственные монокристаллы получают различными способами из расплавов, рас-,1 . парообразной или твердой фазы. В первом твердотельном х /ооре, построенном в 1960 г., в качестве рабочего элемента использован монокристалл рубина. Рубин — это кристалл корунда (а-АЬОз), содержащий примеси ионов хрома, Сг+ . Присутствие ионов хрома придает кристаллам корунда красную окраску. В оптических квантовых генераторах (ОКГ) чаще всего применяют бледно-розовый рубин с содержанием хрома около 0,05%. При повышении количества хрома окраска становится уже ярко-красной, а в дальнейшем переходит в зеленую. Кристаллы рубина по своим физико-химическим свойствам в определенной степени уникальны и отвечают всем требованиям, предъявляемым к материалам для ОКГ. Они обладают высокой теплопроводностью, что позволяет избежать их саморазогрева во время работы, имеют высокую оптическую и механическую однородность, исключающую паразитное поглощение и рассеяние энергии, обладают высокой термической, механической и химической стойкостью. Монокристалл рубина для ОКГ должен быть длиной от 50 до 300 мм и диаметром 5—25 мм. Кристаллы такого размера получают синтетическим путем. Одним из наиболее распространенных методов синтеза монокристаллов рубина остается способ, предложенный в 1891 г. Вернейлем. Ультрадисперсный порошкообразный оксид алюминия, легированный оксидом хрома (1П), попадает в пламя кислородно-водородной горелки, где температура достигает 2000 °С, плавится и опускаете) на расплавленную верхнюю часть [c.158]

Способ 3. Получение крупнокристаллических препаратов TiOs (ZrOj, HIO2). Помимо метода гидротермального синтеза и процесса Вернейля [8] для получения крупнокристаллических препаратов и небольших монокристаллов можно воспользоваться способом получения из расплавов, требующим для своего осуществления сравнительно несложной аппаратуры. [c.1461]

Наиболее важным условием для выращивания кристаллов высокого качества является равномерная подача порошка, поэтому большие усилия тратятся на приготовление питающего материала с тем, чтобы он обладал хорошей сыпучестью. Если порошок слишком грубый, внедрение крупных холодных частичек может вызвать затвердевание тонкого расплавленного слоя. Тогда зарождается много мелких кристаллов и буля утрачивает структуру монокристалла. Применение слишком мелкого порошка связано с опасностью испарения глинозема в пламени. Оптимальные размеры частиц лежат в субмикронном интервале (меньше тысячных долей миллиметра). Частицы должны Иметь правильную форму, так как только в этом случае они одинаково реагируют на воздействие вибратора. Вернейль получал глинозем из аммониевых квасцов, содержащих около 2,5% примеси хромовых [c.33]

Рис. 41. Распределение остаточных напряжений в монокристалле цилиндрической формы радиусом Дк, выращенном методом Вернейля (а) и в монокристаллической пластине толщиной /г , выращеной методом Багдасарова (б). Плюсом помечены области сжатия, минусом — области растяжения

Рис. 58. Общая схема развития методов выращивания тугоплавких монокристаллов а — базовый метод Вернейля. б — базовый метод Чохральского (производные этого метода способ Киропулоса (7), способ Мусатова (2), способ Степанова (3)) в — базовый метод Бриджмена (производные этого метода способ Стокбаргера (4), способ Шмита и Вечника (5)), г — базовый метод Багдасарова

Метод Вернейля, тем не менее, имеет определенные недостатки, среди которых следует выделить критичность соотношения между скоростью опускания кристалла, с одной стороны, и подачей шихты, а также расходом рабочих газов, с другой. Кроме того, в этом методе не исключено попадание примесей из рабочих газов, поскольку их расход значителен (при стандартных условиях он составляет для кислорода 0,7 м /ч, а для водорода — 1,5 -г 2 м /ч). Возможно также попадание примеси из воздушной атмосферы и из керамического муфеля. Метод Вернейля отличается высоким осевым градиентом температуры в зоне кристаллизации, достигающим 30 100 град/мм. С одной стороны, высокий градиент температуры необходим для усиления стабильных условий кристаллизации, а с другой, он может способствовать возникновению в монокристаллах высоких остаточных напряжений (порядка 10 -г 1,5 кг/см ), которые зачастую вызывают растресюшание монокристаллов. [c.90]

Метод Вернейля позволяет выращивать профилированные монокристаллы (рис. 62 а-в). Следует подчеркнуть, что данный метод имеет определенную особенность, заключающуюся в том, что оплавляется только поверхностный слой монокристалла. В этом отношении условия выращивания близки к зонной плавке. Разница в том, что растущий торец монокристалла в случае метода Вернейля свободен, а в случае зонной плавки он прикрыт верхним стержнем. С учетом данного обстоятельства метод Вернейля, в иринцшш, можно рассматривать как разновидность зонной плавки. [c.92]

Как отмечалось выше, в зошюй плавке так же, как и в методе Вернейля, используется ограниченный объем расплава. Зонная плавка получила развитие в связи с химической очисткой исходного вещества от посторонних примесей [97]. Обычно с помощью высокочастотного нагрева создается узкая зона расплава, а затем путем перемещения слитка или индуктора (при высокочастотном нагреве) производится его перекристаллизация. Требуемого результата добиваются многократным повторением процесса. При определенных условиях с помощью зонной плавки можно также создать равномерное распределение примеси вдоль слитка. Зачастую зонную плавку используют при выращивании монокристаллов термически неустойчивых веществ. Сводя к минимуму ширину зоны расплава, удается значительно уменьшить время пребывания исходного вещества в расплавленном состоянии. [c.94]

Существует несколько способов нагрева, использование которых определяется, с одной стороны, физико-химическими свойствами кристаллизуемого вещества, а с другой — методом выращивания монокристаллов. Например, метод Вернейля и газопламенный источник нафева неотделимы друг от друга. Аналогично и метод гарниссажа [103] применяется только с высокочастотным нафевом и т. д. Кроме того, тип источника нафева зачастую неотделим от условий выращивания монокристаллов. В частности, электронно-лучевой нагрев, возбуждаемый только в вакууме, применим лишь при выращивании монокристаллов в вакууме. Использование плазменного нагрева, с характерным для этого способа потоком газов, возможно только при кристаллизации в газовой среде. [c.129]

Разумеется, что степень химической неоднородности ферритов зависит от метода их получения. Из числа известных методов синтеза монокристаллов (метод Вернейля [6—8], метод Чохральского [9—11], метод Бриджмена—Стокбаргера [12—14], гидротермальный метод [15, 16], метод рекристаллизации в твердой фазе [17—20] и метод выращивания монокристаллов из расплавленного растворителя [21—24]) наиболее удачным с точки зрения однородности и чистоты получаемого продукта, по-видимому, являются методы Бриджмена — Стокбаргера и гидротермальный [25—30]. Наименее однородные в химическом и механическом отношении образцы получаются методом Вернейля, который тем не менее привлекает внимание исследователей своей простотой и быстротой получения кристаллов. О характере и величине неоднородностей монокристаллов УзРе5 я0ах012 и зРе5 я А1а 012, выращенных из расплавленного растворителя, можно судить, например, из данных табл. 1 [31]. [c.8]

Появившийся недавно интерес к механическим и электрическим свойствам карбидов и нитридов вызвал необходимость приготовле-ния монокристаллов. Монокристаллы карбидов получали методом Вернейля и методом зонной плавки и осаждением из металлических расплавов. Для выращивания монокристаллов нитридов использовались газотранспортные процессы. [c.21]

Монокристаллы М02С, Ti , Zr и Nb успешно выращивают методом Вернейля [19]. В стандартном методе Вернейля порошок [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология