Определение содержания кислорода полярографическим методом

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих органических веществ, способных к восстановлению или окислению, содержания кислорода в технических газах и т. п. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает 2—5%, если их содержание в пробе колеблется в пределах от 10 до 10 моль/л. В некоторых случаях чувствительность полярографического метода оказывается еще более высокой. Так, полярографически можно открывать и количественно определять соли платины, цистеин, цистин и другие органические соединения, содержащие группы — SH и — NH2, если их концентрации составляют всего лишь 10" мольЫ. В присутствии платины волна водорода начинается [c.334]

Полярографический метод и его разновидности являются наиболее распространенными и эффективными при определениях содержания кислорода в различных жидких и газовых средах. Существуют две разновидности полярографического метода измерения метод с внешним источником напряжения и метод с внутренним источником напряжения, или гальванический, причем в первом случае возможно применение ртутных и твердых электродов, во втором случае — только твердых. [c.83]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и при нахождении примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих органических веществ, способных к восстановлению или окислению, содержания кислорода в технических газах и т. п. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает [c.335]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.157]

Вода обессоленная. Метод полярографического определения содержания кислорода Вода обессоленная. Метод кинетического фотографического определения содержания сульфид-иона [c.535]

В заключение следует отметить, что определение содержания кислорода может проводиться как по Винклеру, так и полярографическими методами. Данная установка может использоваться не только в стационарных, но и при полевых исследованиях. [c.135]

В. Электрохимические методы. Существует несколько типов приборов с погружным датчиком (полярографическим или амперометрическим), который может быть использован для прямого определения содержания кислорода или процента насыщения, определяемого при сравнении анализируемой пробы с водой с известным содержанием кислорода. [c.349]

Максимумы 2-го рода. В некоторых случаях (большая концентрация сопутствующего электролита, быстрое вытекание ртути из капилляра и т. д.) даже тогда, когда условия в растворе для капли таковы, что неравномерная поляризация ее отдельных мест устранена и максимумы 1-го рода возникнуть не могут, наблюдается предельный ток, значительно превышающий диффузионный причины этого выяснены Крюковой (см. выше). Что касается применения полярографических максимумов 2-го рода в аналитической практике, то это вполне возможно, так как зависимость между концентрацией деполяризатора и силой тока в присутствии большого избытка постороннего электролита выражается прямой линией, как и при обычном диффузионном токе. Необходимо лишь поддерживать строго постоянной скорость и направление движения ртути. На основании явления торможения тангенциальных движений поверхности ртутной капли адсорбированными органическими молекулами Крюкова разработала оригинальный метод определения органических веществ в воде [322]. Метод состоит в том, что для обеспечения прохождения в цепи тока, величина которого зависит от эффекта торможения тангенциальных движений поверхности капли ртути, а значит и от присутствия ПАВ в растворе, принято проводить электрохимическое восстановление кислорода, присутствующего в растворе (в исследуемой, например, воде). При этом, с одной стороны сила тока максимума 2-го рода изменяется линейно с содержанием самого кислорода с другой стороны, поскольку кислород восстанавливается при потенциалах менее отрицательных, чем происходит адсорбция большинства ПАВ, присутствие последних в растворе всегда хорошо проявляется. При этом степень загрязненности воды Крюкова предлагает выражать в виде суммы A + g р. Здесь [c.226]

В литературе встречаются данные об образовании в результате реакции между стиролом и кислородом пероксидны соединений, которые могут быть определены полярографическим методом. В работе [292] приводится значение 1/2 = — 1,4-ь —1,5В для пероксида стирола в растворе Ы(СНз)4Вг, содержащем 58% бензола, 37% этанола и 5% воды. Мы также связываем появление этой волны на полярограмме раствора полистирола с образованием в полимере пероксидных соединений. Такой вывод подтверждается данными параллельного иодометрического их определения (рис. 6.10). Высота полярографической волны увеличивается по мере удлинения времени облучения соответственно растет и количество пероксидов, определяемое иодометрическим методом. В связи с такими результатами можно полярографический метод применять для определения концентрации пероксидов в полистироле, используя эту зависимость как градуировочный график для расчета содержания пероксидов в полимере. [c.198]

Присутствуюш,ие в воде от 0,002 до 100,0 мг/л анионоактивные, катионоактивные и неионогенные ПАВ (включая полиэтиленгликоли) определяют полярографическим методом по уменьшению максимума кислорода, возникающего в присутствии фона-электролита (водный раствор КС1) вследствие движения поверхностных слоев ртути па ртутном капельном электроде. Адсорбируясь на поверхности ртути, ПАВ уменьшают максимум кислорода. Принцип определения заключается в том, что к раствору электролита, содержащему деполяризатор (кислород), добавляют пробу воды с ПАВ в таком объеме и концентрации, что максимум кислорода уменьшается только частично (до определенного уровня). Уменьшение максимума соответствует общему содержанию (по массе) ПАВ в пробе воды, определяемому по калибровочному графику. Ионообменными смолами удаляют из [c.279]

Наиболее простым способом оценки концеитрацни растворенного воздуха в воде служит определение растворениого кислорода, по которому на основе физических соотноигений приведенных в справочной литературе, можно судить о содержании воздуха в воде. Для определения растворенного кислорода в воде применяются иодометричсский, полярографический и электрометрический методы. В лабораторных условиях наибольшее применение получил иодометрический метод Винклера. [c.250]

Высота кислородной полярографической волны при низких давлениях кислорода пропорциональна парциальному его давлению в газовой смеси, находящейся в равновесии с раствором. Для проведения определений измеряют высоту полярографической волны кислорода при напряжении 1 в. Для этого определяют два положения зайчика гальванометра — при разомкнутой цепи и при включении напряжения. Этим методом определяют кислород в газах при его содержании не менее 0,03%. [c.346]

Растворенный кислород (кислород воздуха, всегда насыщающего исследуемые растворы) может восстанавливаться на индикаторных электродах (ртутном и платиновом) и тем самым мешать определению других веществ. Однако это же обстоятельство может быть использовано и для определения самого кислорода, поскольку диффузионный ток восстановления кислорода пропорционален его концентрации в исследуемом растворе. Процессу восстановления кислорода посвящено много исследований, на основании которых разработаны методы главным образом для автоматического контроля содержания кислорода в жидкостях различных природных водах и рассолах, биологических растворах, воде аквариумов и т.д. Поскольку в основе этих методов лежат полярографические приемы, т. е. непосредственное измерение высоты волны восстановления кислорода, а не титрование его каким-либо раствором,, то подробного описания этих методов в настоящей монографии не приводится. [c.186]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и при нахождении примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих способных к восстановлению или окислению органических веществ, содержания кислорода в технических газах и т. д. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает 2—5%, если их содержание в пробе колеблется в пределах от 10 до 10- моль л. В некоторых случаях чувствительность полярографического метода оказывается еще более высокой. Так, полярографически можно открывать и количественно определять соли платины, цистеин, цистин и другие органические соединения, содержащие группы —5Н и —КНг, если их концентрации составляют всего 10 —10 моль1л. В присутствии платины волна водорода начинается при более положительных потенциалах и ее высота увеличивается с концентрацией платины в растворе. Эти эффекты связаны, вероятно, с тем, что на платине выделение водорода протекает несравненно легче, чем на ртути. Повышение чувствительности метода в присутствии соединений с —5Н и —ЫНг группами следует отнести за счет их каталитического действия на процесс выделения водорода. В этом случае волна водорода начинается при более положительных, чем обычно, потенциалах и имеет большую высоту. [c.408]

А. А. Добринская и О. В. Романова [23] разработали полярографический метод определения малых концентраций кислорода в газах при содержании его не менее 0,03 %. Концентрацию кислорода определяют на сравнительно простой, доступной для внедрения в широкую практику, установке при помощи измерения тока электровосстановления кислорода в спиртовом растворе, находящемся в равновесии с исследуемым газом. [c.223]

Раздельное определение формальдегида и уксусного альдегида обеспечивалось полярографическим методом анализа [3]. Полярографическим методом анализа определялись также органические перекиси в присутствии перекиси водорода [31. Для раздельного определения метилового спирта и общего содержания высших спиртов был применен метод окисления хромовой смесью [4] (с предварительным отделением спиртов от остальных продуктов [5]). Для определения предельных углеводородов был освоен и усовершенствован метод низкотемпературного испарения в высоком вакууме [6]. Определение углекислого газа, непредельных углеводородов, кислорода и окиси углерода производилось в приборе типа Орса. Водород определялся сожжением над окисью меди. Общее содержание кислот определялось титрованием щелочью. [c.90]

Ход определения. 1 мл испытуемого раствора взвешивают на аналитических весах в бюксе с притертой крышкой. Навеску переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, раствор доводят до метки 50%-м метанолом . 5 мл полученного раствора помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл ЮМ раствора КОН и подвергают энергичному кипячению в течение 5 мин. К остывшему раствору прибавляют 5,5 мл 10 М раствора НС1 и нейтрализуют избыток кислоты 1 М раствором КОН по тимолфталеину. Затем прибавляют 10 мл буферной смеси, 2,5 мл формальдегида, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. 10 мл этого раствора помещают в полярографическую ячейку, удаляют кислород током инертного газа и записывают полярограмму от 1/2 = —1,13 В (отн. нас. к. э.). Содержание капролактама рассчитывают по градуировочному графику или пользуясь методом добавок. Ошибка определения 3—5% (отн.). [c.146]

Для полярографического определения цинка и меди наибольшее распространение получил метод, в котором в качестве фона используется раствор аммиака, содержащий хлористый аммоний. Для устранения мешающей волны кислорода применяют сульфит натрия. Максимум подавляют раствором жела гина. При использовании этого фона волна цинка лежит в пределах напряжения от —1,26 до —1,56 в (нас. к. э.), а меди — от —0,36 до —0,7 в (нас. к. э.). Следовательно, если содержание меди не превышает содержания цинка, то медь не мешает определению цинка. [c.249]

В 1938 г. был предложен новый метод непрерывного определения содержания кислорода в растворе, основанный на измерении проводимости. Он представляет собой разновидность так называемого полярографического анализа, нашедшего многочисленные применения в современной аналитической химии. В основном прибор представляет собой катод с малой поверхностью в растворе, в котором прохождение тока вызывает катодное восстановление растворенного кислорода до HgOg. Максимальный ток, который может переходить через кювету с таким анодом, определяется диффузным притоком кислорода к аноду и потому пропорционален концентрации кислорода. [c.260]

N соляной кислотой до метки. Раствор помещали в электролизер, удаляли кислород продуванием тока азота, получали нолярограмму свинца и олова при потенциале от —0,4 до —0,6 е. Затем раствор из электролизера осторожно сливали в стакан емкостью 100 мл (избегая попадания в него ртути), прибавляли к нему 3 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и выпаривали приблизительно до 2 мл. Обработку перекисью водорода и соляной кислотой производили три раза, а затем раствор выпаривали досуха. Сухой остаток растворяли точно в 25. ил 6 ТУ соляной кислоты, удаляли кислород продуванием тока азота и получали нолярограмму свинца при той же чувствительности гальванометра. Содержание олова определяли по разности. Для проверки правильности полученных результатов осадок сульфида олова растворяли в 20 мл горячей смеси (3 1) НС1 (уд. в. 1,19) и Н1 0д (уд. в. 1,4). К полученному раствору объемом 100—120 мл добавляли 5 мл серной кислоты (1 2), несколько капель 4%-ного раствора перманганата калия до розового окрашивания и 0,2 г сернокислого марганца, после чего раствор нагревали на теплой плитке. При этом олово осаждалось вместе с двуокисью марганца при рН=3. После охлаждения осадок отфильтровывали, промывали в теплой 2%-ной азотной кислоте, и осадок растворяли в горяче11б7У соляной кислоте. Определение олова заканчивали полярографическим методом. [c.305]

Растворенный кислород (кислород воздуха, всегда насыщающего исследуемые растворы) может восстанавливаться на индикаторных электродах (ртутном и платиновом) и тем самым мешать определению других веществ. Однако это же обстоятельство может быть использовано и для определения самого кислорода, поскольку диффузионный ток восстановления кислорода пропорционален его концентрации в исследуемом растворе. Вообще процессу восстановления кислорода посвящено очень много различных исследований, на основании которых разработаны разнообразные приборы, главным образом для автоматического контроля содержания кислорода в жидкостях — различных природных водах и рассолах, в биологических растворах, в воде аквариумов и т. д. Поскольку в основе этих методов лежат полярографические приемы, т. е. непосредственное измерение высоты волны восстановления кислорода, а не титрование его каким-либо раствором, то подробного описания этих методик в настоящей монографии не приводится. Данные о методах определения и соответствующей аппаратуре можно найти в монографиях и в ряде статей, в частности, в весьма обстоятельной работе Армстронга, Хеемстра и Кинчело , в которой приведены типичные вольт-амперные кривые восстановления кислорода на платиновом электроде, заимствованные из книги Кольтгофа и Лингейна , и даны схемы применяемой аппаратуры, калибровочные кривые и номограмма, облегчающая пересчет показаний гальванометра на содержание кислорода при различных температурах исследуемой жидкости. [c.237]

Была проведена блочная полимеризация 2-метил-5-винилпиридина при 50, 60 и 70° С в присутствии инициатора — динитрила азодиизомасляной кислоты. С этой целью в ампулы Таблица 25 брали навеску инициатора из расчета 0,1% по отношению к мономеру и в каждую ампулу помещали 5 мл свежеперегонного в токе азота 2-метил-5-вииилпири-дина. После пропускания через ампулы азота для удаления кислорода их запаивали и устанавливали в термостат при заданной гемпературе. Через определенные промежутки времени ампулы извлекали из термостата, быстро охлаждали, а затем содержимое та анализировали — определяли содержание мономера 2-метил-5-винилпиридина с помощью полярографического метода. [c.171]

Имеется несколько работ по применению полярографических максимумов и для исследования высокомолекулярных соединений. На этом же принципе основан метод полярографического определения пектиновых веществ в пищевых продуктах и тканях хлопчатника, предложенный Маркманом и Гороховской [35, 36]. Чечель и Попов [37] использовали свойство столярного клея и мыльного корня подавлять полярографический максимум- для определения их концентрации в цинковых электролитах. В работе Трусова[38] изучалась фотографическая активность различных сортов желатины по степени снижения кислородных максимумов. Эме и Ладиш [39] предложили для серийных анализов полярографический метод определения эмульгатора в эмульсионных полимеризатах типа игелита. Они изучали степень подавления максимума кислорода молекулами поверхностно-активного эмульгатора, содержание которого пропорционально степени уменьшения максимума. [c.221]

В клинических лабораториях. Так как ни гемоглобин, ни оксигемоглобин не являются стойкими соединениями, они не могут быть использованы в качестве стандартов. Часто в качестве стандарта применяют раствор кислого гематина, имеющий коричневую окраску. Исследуемая кровь при этом методе предварительно смешивается с разведенной соляной кислотой. Необходимо, однако, отметить, что указанный метод дает часто ошибочные данные в связи с помутнением растворов вследствие постепенной флокуляции пигмента. Это помутнение означает, что падающий на раствор свет не только поглощается, но и рассеивается [209]. Помутнение растворов может быть обусловлено также липидами крови [210] или флокуляцией белков плазмы [211]. Более надежные результаты получаются при колориметри-ровании щелочных растворов, наилучшим же методом является колориметрическое или фотометрическое определение цианида метгемоглобина [212], образующегося при прибавлении к крови соляной кислоты и цианистого калия [213]. Этот метод был испытан в различных лабораториях, и полученные результаты оказались очень хорошими [214]. Большим преимуществом этого метода является также то, что можно использовать в качестве стандарта циангематин, который имеет такую же окраску и такой же спектр поглощения, как и цианид метгемоглобина. Хорошие результаты при определении гемоглобина дает также газовый метод Ван-Слайка. Содержание гемоглобина в крови нормальных людей при определении указанными методами оказалось равным 15,7—16,1% [215]. Метгемоглобин в присутствии гемоглобина может быть определен путем насыщения крови кислородом или окисью углерода до и после восстановления крови дитионитом (Ыа23204) [216]. Эта соль является одним из немногих восстановителей, которые могут быть использованы для превращения оксигемоглобина или метгемоглобина в гемоглобин, так как большинство других восстановителей одновременно необратимо денатурируют глобин. Однако некоторым недочетом этого метода является то, что небольшие количества неактивного пигмента , не способного присоединять кислород, также превращаются при действии N328204 в гемоглобин [217]. Очень малые количества кислорода и оксигемоглобина могут быть определены полярографическим методом [218]. Карбоксигемоглобин и метгемоглобин можно определять также путем спектрофотометрии в инфракрасном свете [219]. Спектрофотометрические методы применяются и тогда, когда необходимо определить какое-либо производное гемоглобина, находящееся в смеси с другими его производными [171, 220]. [c.255]

Для анализа кислорода при содержании его менее 10 ч. на млн. Лашар и Жуха [199] применили полярографию с капельным ртутным электродом. Для определения следов газа пригоден также вариант полярографического метода, при котором между газовым пространством и измерительным платиновым электродом находится мембрана из тефлона или полиэтилена толщиной 0,03—0,05 мм. Таким путем удается получить для кислорода, двуокиси серы, хлора, брома, двуокиси азота и цианистого водорода хорошо образованные полярографические ступени. [c.132]

В связи с трудностью приготовления чистого ФБ, не содержащего ДФДС, а также с заметным влиянием кислорода на полярографические волны малых количеств ДФДС, построение калибровочного графика является трудоемкой операцией, что заставляет отдать предпочтение методу добавок. Для определения малых содержаний ДФДС в ФБ следует увеличить навеску ФБ. [c.176]

Проведенные нами исследования [67] основаны на изучении степени понижения полярографического максимума 1-го рода на волне кислорода в зависимости от количества образовавшегося в реакционной среде полимера . Заведомо были выбраны такие условия полимеризации, при которых степень превращения мономера в полимер достаточно велика — тогда возможно применение какого-либо другого метода для контроля полученных результатов. В данном случае результаты полярографических определений сопоставлялось с данными ртутноацетатного метода [46], с помощью которого контролировалось содержание мономера в реакционной [c.180]