Титрованные растворы веществ мышьяковистая кислота

Сигай [2] в 1947 г. впервые применил мышьяковистую кислоту для определения перекиси бензоила в мономерах и продуктах полимеризации диолефинов и олефинов, а несколько позднее [3] рекомендовал эту кислоту для определения разнообразных перекисей в органических материалах. При определении активного кислорода исследуемое вещество смешивают с 0,1 н. раствором мышьяковистокислого натрия. В тех случаях, когда анализируемое вещество не растворяется в воде, добавляют этанол до получения гомогенного раствора. Для нерастворимых в спирте веществ в качестве растворителя применяют бензол. Бензольный раствор смешивают со спиртом, выделившееся вещество отделяют, вновь растворяют в бензоле и повторяют экстракцию перекисей спиртом. Эту операцию переведения перекисей в водно-спиртовую среду повторяют несколько раз. Водно-спиртовые вытяжки соединяют, отгоняют спирт, и остаток титруют раствором иода до появления желтой окраски. Сигай [3] утверждает, что эта методика позволяет определять активный кислород с точностью 0,00004 г. [c.221]

Для определения кислоты Каро к анализируемому раствору, содержащему три указанных вещества и 2 N серную кислоту в количестве 10—20 мл на 50 мл раствора, прибавляют отмеренный объем 0,1 N титрованного раствора мышьяковистой кислоты и затем Ъ мл i N раствора бромида калия. Через 1—2 мин. титруют по каплям 0,1 N раствором бромата калия до появления неисчезающего желтого окрашивания свободного брома. Через 1 мин. проводят обратное титрование избытка брома раствором мышьяковистой кислоты до исчезновения желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый или метиловый красный). [c.110]

Прямое титрование мышьяковистой кислоты в кислом растворе без катализатора затруднено, вероятно, в связи со стабилизацией Мп в результате образования комплекса с арсена-том, Ланг 42 показал, что следовые количества соединений иода оказывают каталитическое действие на эту реакцию и позволяют использовать чистую трехокись мышьяка как исходное вещество для установки титра перманганата, [c.402]

Сульфиды, тиосульфаты и роданиды, встречающиеся иногда как примеси в неочищенных гексацианоферратах, мещают определению, восстанавливая гексацианоферрат (III) и препятствуя этим действию индикатора. Эти вещества можно окислить добавлением 2—4 мл 4 н. раствора едкого натра и 10 мл или большего количества 0,1 н. бромной воды. (Бромной воды надо прибавить столько, чтобы ощущался запах гипобромита. ) Избыток гипобромита, а также и образовавшийся гексацианоферрат (III) восстанавливают, добавляя 10 мл 0,1 н. раствора мышьяковистой кислоты и оставляя стоять, пока раствор не станет бесцветным или почти бесцветным. Затем прибавляют 4 н. серную кислоту и титруют, как описано выше. Переход окраски в этом случае несколько менее отчетливый. Мышьяковистая кислота в кислой среде восстанавливает гексацианоферрат (III) очень медленно, но если производить это восстановление в щелочной среде, оно заканчивается в полчаса. [c.379]

В этом способе, применимом для определения всех мышьяксодержащих ОВ, испытуемое вещество минерализуют и количество образовавшейся мышьяковой кислоты определяют иодометрическим титрованием. В некоторых случаях мышьяковую кислоту в кислой среде восстанавливают иодидом калия до мышьяковистой (реакция 1). Образовавшийся иод удаляют кипячением и мышьяковистую кислоту титруют раствором иода (реакция 2) [c.98]

Мышьяковистый ангидрид — одно из наиболее подходящих исходных веществ для установки титра (см. стр. 402). В растворе соляной кислоты его можно титровать в присутствии катализатора хлорида иода и индикатора ферроина. Раньше считали з, что получаемые результаты оказывались пониженными на [c.421]

Определение олефинов производят методом бромирования. Для этого в коническую колбу с пришлифованной пробкой емкостью (250 мм) помещают 5—10 мл хлороформа, отвешивают в соответствии с ожидаемым количеством олефинов 0,2—5 г исследуемого вещества и титруют без индикатора 0,2 н. раствором брома в ледяной уксусной кислоте до тех пор, пока желтая окраска, обусловленная избытком брома, не будет сохраняться 15 сек. Если присоединение брома идет очень медленно, то к раствору исследуемого вещества приливают избыточное количество 0,2 н. раствора брома в ледяной уксусной кислоте (3 1) и смесь оставляют в темном месте на 10 мин. Далее смесь титруют 0,1 н. раствором мышьяковистого ангидрида до обесцвечивания или определяют избыток брома иодометрически. Бромирование проходит количественно, если к смеси добавляют двукратное количество брома по сравнению с требующимся. [c.349]

Если присоединение брома, несмотря на добавление хлороформа, идет слишком медленно, то к раствору исследуемого вещества в хлороформе можно прилить избыточное количество 0,2 н. раствора брома в ледяной уксусной кислот е (3 1) и поставить смесь на 10 мин в темное место. Далее смесь титруют 0,1 н. раствором мышьяковистого ангидрида до обесцвечивания или определяют избыток брома иодометрически. Для того чтобы бромирование проходило количественно, к смеси нужно добавлять двукратное количество брома по сравнению с требующимся. [c.962]

При ПОМОЩИ этого индикатора можно также титровать борную и мышьяковистую кислоты. В этих случаях надо сначала прилить избыток титрованного раствора щелочи, потом прибавить индикатор и титровать обратно избыток щелочи титрованным раствором кислоты. л -Толуолазоизонитрозоацетил-ж-толуи-дин был предложен дая титрования глицина как кислоты. Однако на точку коагуляции этих индикаторов влияет так много факторов (небольшие изменения температуры мы не включаем в их число), что аналитики быть может вообще предпочтут пользоваться другими методами определения указанных веществ (стр. 143, 199, 354). [c.64]

Чтобы сделать возможным наблюдение точки эквивалентности в самом титруемом растворе, некоторые авторы предлагают изменить порядок титрования, а именно — титровать не гипохлорнт мышьяковистой кислотой, а мышьяковистую кислоту гнпохлоритом в присутствии веществ, в.заимодействующих с избытком гинохлорита с изменением окраски. [c.30]

Непосредственное использование индуцированной реакцнп взаимодействия между ионами ВгОз и мышьяковистой кислотой требует введения веществ-индукторов. В методе анализа сильнокислых смесей, содержащих ванадат-иоиы, реакцию инициируют протоны, причем непрореагировавший восстановитель титруют стандартными растворами иода по крахмалу [298] или бромата калия — по метиловому оранжевому [239]. В реакции, инициированной добавками бромида калия, избыток арсенит-иона определяют по расходу раствора хлорамина Б с применением индигокармина в качестве индикатора [744[. Пользуясь различным влиянием pH на скорость взаимодействия бромат- и иодат-ионов с ар-сепит-ионами, в принцппе можно определить оба компонента в смеси. [c.34]

Установочные вещества. Титр раствора перманганата калия устанавливают по щавелевой кислоте НоС204 2Н.,0, оксалату аммония (NH4)2 204 H,0, оксалату натрия NaX,04, мышьяковистому ангидриду As,0,, гексацианоферрату (П) калия K4[Pe( N)el, по металлическому железу и некоторым другим веществам. [c.194]

Вполне удовлетворительные результаты дает применение веществ, отмеченных в табл. 14. Первые 7 индикаторов применяют в виде 0,5—1%-ных растворов их натриевых солей в этаноле. На 40 мл титруемого раствора кислоты берут 1 мл раствора индикатора и титруют раствором NaOH до исчезновения помутнения. Растворы щелочей титруют раствором НС1 до появления помутнения. В соответствии с интервалами перехода удается определять концентрацию растворов таких слабых кислот, как борная, мышьяковистая, аминоуксусная кислота, фенол. [c.149]

Оба видоизменения разработанного в настоящей статье способа определения нитритов кроме большей точности обладают еще и тем преимуществом, что установка титров обоих необходимых для определения растворов может быть проведена бро-матометрически прямым путем или даже непосредственно по точной навеске, так как исходными веществами служат мышьяковистая кислота, рвотный камень и бромат калия. Кроме того, все применяемые растворы обладают большой устойчивостью. [c.316]

Органическое вещество разрушают хромовой смесью в присутствии сульфата церия (IV) в качестве катализатора. При этом иод превращается в нелетучую йодноват тую кислоту. Затем йодноватую кислоту количественно восстанавливают мышьяковистой кислотой до иода. Иод перегоняют в вакууме с водяным паром в щелочной поглотительный раствор, окисляют бромной водой до иодата и титруют 0,005—0,0033 н. (наибольшее допустимое разбавление раствбра) раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.158]

Ультрамикроопределение иода осуществляют по модифицированному способу Лейперта Исследуемое вещество разлагают хромовой смесью и сульфатом церия (IV) при этом иод превращается в йодную кислоту. Для восстановления йодной кислоты до элементарного иода применяют мышьяковистую кислоту. Свободный иод отгоняют с водяным паром (или в вакууме) в приемник, содержащий раствор брома в ледяной уксусной кислоте, где иод окисляется в иодат. Раствор обесцвечивают муравьиной кислотой, нагревают и титруют иодат по способу [c.253]

Приготовление приблизительно 0,1 н. раствора. Для приготовления титрованного, приблизительно 0,1 н. раствора арсенита натрия, предназначаемого для применения в работах высшей точности, поступают следующим образом. 4,95 з чистого мышьяковистого ангидрида вносят в маленькую трубочку для взвешивания, высушивают в вакууме над серной кислотой и взвезпивают. Затем высыпают навеску без потерь в чистую литровую мерную колбу, снабженную пробкой, и снова взвешивают трубочку Навеску в колбе смачивают небольшим количеством воды. Отдельно растворяют 10—12 г чистого едкого натра (не содержащего железа) в 30 мл воды, свеженерегнанной из щелочного раствора перманганата, чтобы обеспечить отсутствие органических веществ и растворенного кислорода. Раствор едкого натра фильтруют через асбест, фильтрат приливают к АзаОз в мерной колбе, закрывают колбу пробкой и оставляют стоять или осторожно вращают, пока растворение не закончится. Прибавляют 200 мл дистиллированной воды и насыщают раствор чистой двуокисью углерода. Удаляют и обмывают вводную трубку, разбавляют точно до 1 л дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор, приготовленный таким образом и сохраняемый при комнатной температуре, не изменяет свой титр очень долгое время. [c.228]