Ванилин растворимость

Очистка продукта путем плавления его с небольшим количеством воды или спирта. Растворимость некоторых веществ в различных растворителях при обыкновенной температуре бывает немного меньше, чем при температуре кипения, и очистка их кристаллизацией вызывает расход на рабочую силу и потери в веществе и растворителе. Этого избегают одно- или многократным расплавлением вещества с небольшим количеством воды или спирта, а затем медленным охлаждением плава, при помешивании, до низкой температуры и отделением полученной кристаллической кашицы фугованием при низкой температуре. Примеры антипирин, стр. 177, пирамидон, стр. 181 ванилин, стр. 218 кумарин, стр. 254. [c.478]

Растворимость ванилина 1 4 в воде при 75°С 1 100 при 20° С 1 4 в 50%-ном, 1 2,5 в 75%-ном и 1 2 в 94%-ном этиловом спирте. Благодаря присутствию фенольного гидроксила растворяется в щелочах и в растворах карбоната натрия с образованием фенолятов. [c.269]

Растворимость ванилина, г/л растворителя [c.1300]

Ванилин — З-метокси-4-оксибензальдегид — белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с ванильным запахом, горького вкуса, трудно растворимый в холодной воде, легче — в горячей воде (1 18), спирте. Температура плавления 80—81°. [c.264]

Во время бензольно-алкогольного экстрагирования был выделен нерастворимый в бензоле-алкоголе водорастворимый продукт, который дал после окисления небольшое количество ванилина и л-оксибензальдегида. Количество последнего было максимальным при первом сборе и снижалось до нуля после завершения лигнификации. Растворимая в бензоле-алкоголе фракция была принята за растворимую часть лигнина, поскольку после окисления она давала три альдегида в соотношении, весьма сходном с полученным для лигнина. [c.775]

Стоуном и Таннером [152] растворимый природный лигнин был экстрагирован с выходом 0,04% из пшеничной соломы (Саундерс) этанолом в отсутствии катализатора. Они нашли, что часть этого лигнина была растворима в воде и эфире. При окислении щелочным раствором нитробензола все фракции лигнина давали ванилин и сиреневый альдегид [c.81]

Остаточный лигнин с высоким содержанием гидроксилов, полученный после первой обработки, далее не исследовался. Однако было бы интересно, например, испытать, способен ли он еще давать то же количество ванилина при окислении нитробензолом в щелочной среде и кетоны Гибберта при алкоголизе. Кроме того, интересно было бы определить его растворимость в бисульфите, и, если он растворим, то может ли полученная лигносульфоновая кислота образовать ванилин при щелочном гидролизе. То, что этот лигнин претерпел изменения, можно было обнаружить не только по высокому содержанию в нем гидроксила, но и по его растворимости в щелочи, а также в органических растворителях. [c.646]

Содержание лигнина в экстракте достигало примерно 3% от исходного. Окисление этого комплекса нитробензолом в щелочном растворе дало ванилин. Более продолжительное нагревание древесины не оказало влияния на количество растворявшегося лигнина, увеличило растворимость углеводов. Даже при pH 7—8 растворялось небольшое количество лигнина (примерно 1,6%). [c.652]

Состав растворителя, вес. % Растворимость вани.дина, г/л раство-рите. ш 1 Состав растворителя, вес. % Растворимость ванилина, г/л растворителя 1 [c.1169]

Радиоактивность лигнина, растворимого в 66%-ной серной кислоте, была ниже, чем лигнина Класона. Ванилин и сиреневый альдегид, полученные путем нитробензольного окисления, показали высокую степень радиоактивности радиоактивность метоксильных групп была намного ниже, а формальдегид, полученный кипячением со щелочью, совершенно не показал ее. [c.777]

Выделяющийся при этом ЗОг удаляется из раствора путем продувки воздухом. Освобождающийся ванилин благодаря низкой растворимости в воде выпадает из раствора и отделяется на центрифуге 15. Полученный ванилин-сырец содержит около 60% ванилина, а также влагу и остатки смолистых веществ. Дальше ванилин очищают методом вакуум-сублимации. Ванилин плавится и кипит при температуре 283°. Однако при этом он сразу же начинает осмоляться. Поэтому разгонку нужно вести в глубоком вакууме (остаточное давление 1—3 мм рт. ст.) температура отгонки при этом около 140°. Чтобы избежать кристаллизации ванилина, холодильник и приемник обогреваются паром. [c.477]

Одно из веществ имеет запах ванили (что характерно для ванилина) это соединение не является необходимым компонентом продуктов питання. Второе вещество, растворимое в воде, дает белый творожистый осадок с АеМОз, растворимый в водном аммиаке (наличие иона С1 ). Раствор этого вещества окрашивает пламя горелки [c.173]

Предварительно в смеси определяют содержание кислот ацидиметрическим титрованием, а фенолов методом растворения в щелочи. Отметим, что ванилин и ванилаль титруются в присутствии фенолфталеина подобно карбоновым кислотам. Исследуемую смесь обрабатывают водным раствором щелочи, превращая карбоновые кислоты в соли, а фенолы в феноляты, растворимые в воде. [c.213]

Объединенную после трех обработок бензольную вытяжку отгоняют досуха (под конец в вакууме водоструйного насоса), а остаток, содержащий загрязненный ванилин, смешивают с насыщенным раствором бисульфита натрия. Ванилин дает хорошо растворимое в воде бисуль-фитное соединение смолообразные примеси отделяют центрифугированием. Далее раствор подкисляют 10%-ной серной кислотой и удаляют сернистый газ продуванием воздуха. Ванилин выпадает в осадок, который после подсушивания перегоняют в воротничковой колбочке при [c.271]

Кратцль дважды кипятил с водой в течение 2 час. пихтовую древесину, экстрагированную смесью бензола с ацетоном. Объединенные экстракты, содержавшие 4—5% веществ древесины, были упарены в вакууме при комнатной температуре. Полученный сухой остаток содержал 32—33% лигнина, определяемого по сернокислотному способу. При окислении водной вытяжки нитробензолом в щелочной среде был получен ванилин с выходом 8,42%, считая от веса лигнина. Это показывает, что вода при кипячении экстрагирует из древесины, наряду с углеводами и другими составными веществами древесины, также и легко растворимую часть лигнина. [c.630]

Традиционные методы выдержки основываются на органолептических оценках, спектрофотометрии при длине волны 430 или 525 нм и определении содержания растворимых сухих веществ, общего содержания фенолов и редуцированных сахаров. Для измерения содержания сахаров, фуранов и продуктов расщепления лигнина (например, ванилина) могут применяться методы жидкостной хроматографии [83]. Пример анализа соединений, экстрагированных из древесины, в шотландском солодовом виски приведен в табл. 11.3. [c.326]

Поскольку отношение ванилина к сиреневому альдегиду было во всех случаях одинаковым, то, очевидно, в лубяных тканях имелся дополнительный источник значительных количеств альдегидов, природа которых не была изучена. Маловероятно, чтобы они происходили из камеди, так как Бланд с сотрудниками [6] показал, что предварительная обработка щелочью Е. marginata, который содержит большое количество растворимых в щелочи камедей, мало влияло на отношение ванилина к сиреневому альдегиду или на выход смешанных альдегидов. [c.36]

Эти лигнины имели такие же спектры ультрафиолетового и инфракрасного поглощения, как растворимый природный лигнин из той же древесины. Экстрагирование нейтрализованного водного экстракта хлористым метиленом и-хроматография на бумаге остатка экстракта показали присутствие ванилина, кониферило- [c.113]

При окислении растворимого природного лигнина древесины Р. densiflora нитробензолом был получен ванилин и и-оксибен-зальдегид. Однако авторы считают, что такой лигнин не представляет всего природного лигнина сосны [113]. [c.393]

Для проверки приведенной методики были анализированы ацетальдегид, ацетон, метилэтилкетон, бензальдегид, п-гидрокси-бепзальдегид, салициловый альдегид, анисовый альдегид и ванилин. Эти соединения, обычно относимые к водонерастворимым, в действительности заметно растворимы в воде, и количество перешедшего в раствор веш ества достаточно для их анализа этим методом (требуется всего 4 10" моль). [c.95]

Фракция, растворимая в бисульфите натрия, была разделена методом бумажной хроматографии на ванилин и 1-(3-метокси-4-оксифенил)пропандион-1, 2(ванилоилметилкетон). Последний ранее был найден как продукт этанолиза лигнина. [c.420]

Открытие Кратцля, что лигносульфоновая кислота при нагреве с 24%-ным раствором едкого натра дает ванилин и ацетальдегид, было подтверждено Адлером и Хеггротом [4]. Они нащли также, что сама по себе еловая древесина и растворимый природный еловый лигнин дают те же продукты. [c.463]

Ишикава и Коно [7] изучали кинетику реакции фенола с растворимым природным лигнином, лигнином Класона, оксиэтилп-рованным лигнино.м из ryptomeria japoni a, с бензальдегидом и ванилином, как модельными веществами. Они нашли, что энергия активации реакции фенолиза составляла 8—10 калорий для лигнина и 11 —13 калорий для модельных веществ. [c.553]

Общий выход веществ, растворимых в эфире, колебался в пределах 42—52% в расчете а десульфированный лигнин, содержащий 14,5% метоксилов. При электрофорезе двух фракций были найдены ванилин ванилиновая кислота ацетованиллон [c.611]

Окисление нитробензолом растворимого природного лигнина и энзиматически выделенного лигнина из дуба, бука, клена и багассы давало /i-аксибензальдегид, ванилин и сиреневый альдегид, выходы которых приведены в табл. 7 главы 4 (см. Норд и сотрудники [68, 94]). [c.618]

Понижение выхода ванилина сопровождалось повышением выхода продуктов, нерастворимых в воде и растворимых в щелочи, которые вели себя, как фенолы. Это объяснялось как результат конденсации липнина. [c.621]

Окисление различных фракций, полученных из бензолалко-гольных экстрактов, давало ванилин с большим выходом, чем окисление неэкстрагированных порций лигнина. При окислении фракции С выход ванилина приближался к величине, получаемой из растворимого природного лигнина или из протолигнина древесины. [c.679]

В раствор 5 г ванилина в 100 сл эфира при охлаждении льдом пропускают приблизительно в течение 1 часа азотистый ангидрид, причем плохо растворимый нитрованилин выделяется в виде золотисто-желтых пластинок. Из воды и из спирта нитрованилин кристаллизуется о виде желтых игл, а из толуола — в виде желтых пластинок. Темп. пл. 175—176°. [c.300]

Кристаллизуется из смеси воды и этанола (2 1) только после длительного стояния на холоде — ромбы с нечетно выраженными гранями (рис. 25). При нагревании темнеет при 130°, при 170° образуются капли на стенках капилляра, в дальнейшем не дающие одного мениска. Оптическим вращением (смесь воды и этанола, вода) не обладает. По определению с железотартратом содержит три рядовых оксигруппы (16,7 %). По реакции с ванилином содержит 24% флороглюцина. С K N дает розовато-оранжевую окраску, быстро исчезающую при стоянии и восстанавливающуюся при перемешивании или встряхивании. По растворимости и легкой окисляемости сходен с (—)-эпигаллокатехином. [c.83]

В результате этерификации фенольного гидроксила серной кислотой соединение становится более устойчивым к действию окисляющих агентов. Например, калиевая соль кислого сульфата изоэвгенола окисляется озоном [318] в производное ванилина, а толилсульфаты калия при действии перманганата калия в щелочном растворе превращаются в соответствующие производные оксибензойных кислот. При аналогичных условиях нафтилсоеди-нения переводятся в смесь очень хорошо растворимых кислот, которая с трудом поддается разделению [316]. Из продуктов окисления а-нафтилсоединения выделено небольшое количество окси-фталевой и фталевой кислот. [c.59]

Разработка научных основ подбора рациональных режимов (оптимальных условий) для осуществления электрохимического синтеза органических веществ требует систематических данных по кинетике электроокисления и электровосстановления этого класса реакций. К числу наиболее изученных реакций электрохимического синтеза относится катодное восстановление нитросоединений. Однако кинетические данные для этого класса реакций являются очень скудными, а для водных растворов они практически отсутствуют. В связи с этим в нашей лаборатории проводятся исследования, имеющие целью восполнить этот пробел. К их числу относится изучение электровосстановления нитробензол-М-сульфо-кислоты, результаты которого частично излагаются в данной работе и частично уже сообщались ранее [1, 2, 3]. Нитробензол-М-сульфокислота благодаря способности растворяться в воде и давать хорошо растворимые в воде соли представляет весьма удобный объект для изучения кинетики электровосстановления нитрогруппы в различных экспериментальных условиях. Некоторые продукты электровосстановления нитробензол-М-сульфокислоты, особенно конечный продукт ее восстановления в кислых средах — метаниловая кислота имеют большое техническое значение. Последняя уже да о находит ирименение в производстве ванилин-вани-лаля, в производстве метанилового желтого, сульфонцианида и др. красителей. В послевоенные годы метаниловая кислота в виде ее натриевой соли нашла применение в качестве промежуточного продукта в производстве противотуберкулезного препарата Паск (пара аминосалициловой кислоты). Электровосстановление нитробензол-М-сульфокислотыизучалось в ряде работ [4—10]. [c.147]

Эфирные масла обычно можно распознавать по их более или менее сильному характерному запаху. Они не омыляются, летучи с водяным паром и дают на бумаге пятно, исчезающее в больщинстве случаев довольно быстро. Для более точной характеристики эфирных масел предложено много способов, но все они имеют ограниченное значение. Так, например, описан ряд цветных реакций [7]. Коренманом [8] показана возможность открытия скипидара в спиртовых растворах в водных суспензиях при помощи цветных реакций. Подробное исследование одной из цветных реакций с ванилином—серной кислотой (реакция Розенталера) [9] показало, что эта реакция может иметь некоторое значение в отдельных случаях, например в случае длительно хранившихся масел, но только при условии сравнения с безупречными образцами. Для характеристики эфирных масел использованы цветные реакции с альдегидами и аминами в виде капельных проб [10]. Описана также схема исследования эфирных масел, основанная на определении плотности, температур кристаллизации и кипения, растворимости в спирте и кислотного и эфирного чисел [11]. [c.372]

Смесь 5 г ванилина, 4,27 г малоновой кислоты, 6,35 г уксуснокислого аммония и 10 мл н. бутилового спирта кипятят в течение 5 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром. Полученное вещество растворимо в воде и выделяет аммиак при растворении в 2 н. растворе едкого натра. По составу оно отвечает диаммониевой соли 3-ме-токси-4-оксибензилиденмалоновой кислоты. Т. пл. 193—193,5° (с разл.). Выход — 3,6 г (40% от теоретичеокого). [c.517]

При бромировании в кипящем хлороформе елового лигносульфоната натрия, очищенного через его хинолиновую соль [246[, Кратцль и его сотрудники [3891 получили растворимый в хлороформе дисульфонированный бромлигнин и бромлигносульфоновую кислоту с содержанием брома 4,04%. При мягком окислении гидроокисью кобальта последний дал смесь производных ванилина, по видимому, различных степеней бромирования. [c.389]

Лигнин при окислении нитробензолом в присутствии щелочи образует ванилин. Эта реакция используется для определения лигнина в растениях. При действии азотной кислоты лигнин нитруется и превращается в растворимый в спирте нитролигнип. [c.451]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология