Тартрат перманганатом

Навеску пробы 0,5 г помещают в небольшую платиновую чашку (см. примечание) и добавляют 0 мл азотной кислоты (1 2). Накрывают чашку платиновой или полиэтиленовой пластинкой и приливают по каплям фтористоводородную кислоту. После добавления каждых 0,5 мл осторожно нагревают пробу для ускорения растворения. Продолжают вводить фтористоводородную кислоту до тех пор, пока проба не растворится (обычно достаточно 2 мл кислоты). К охлажденному раствору добавляют 10 мл серной кислоты (1 1), упаривают до появления паров серной кислотой и охлаждают. Переливают раствор в стакан емкостью 250 мл, ополаскивают стенки 10 мл серной кислоты (1 9) и доливают воду до объема 30 мл. Осторожно кипятят раствор, приливают 3 мл 0,5%-ного раствора перманганата калия и продолжают осторожно кипятить еще 1 мин. Восстанавливают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрита натрия и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, вводят 35 мл 10%-ного раствора тартрата аммония и разбавляют до метки водой. Переносят аликвотную часть (100 мл) в колбу и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [c.86]

Введение избытка роданида обеспечивает образование роданидного комплекса железа даже при большом содержании хлоридов. Кроме того, определению железа мешают фториды, фосфаты, арсенаты и тартраты, ослабляющие окраску даже в кислой среде. При небольшой кислотности раствора сильное влияние оказывают также сульфат- и ацетат-ионы. Из восстановителей, мешающих определению железа, следует отметить сульфид-, сульфит-, иодид-ионы и др., а из окислителей — перманганат, перекись водорода, нитрит, медь, концентрированную азотную кислоту и др. В присутствии азотистой кислоты роданид образует окрашенные соединения даже без железа. Роданид аммония часто содержит некоторое количество тиомочевины последняя восстанавливает железо до двухвалентного. Поэтому лучше пользоваться роданидом калия. [c.122]

Я — 2,9-диметил-1,10-фенантролин (неокупроин) 8 = 7600 Я = 457 в = 7,5 НМ— по 2 г перманганата, нитрата и других окислителей, если их восстановить избытком аскорбиновой кислоты. По 2 г С1, Вг, I, 80д, 504, РО4. цитрата, тартрата по 0,5 г А1, Аз (V), Сг (VI), Мп (II), Мо (VI), N1, РЬ, V. По 1 г Ш (VI), 2п (II) М—Ае, Сд, Со, Не, 8Ь, 5п, >0,3 г Ре и >0,2 г оксалата. [c.96]

Аммиак водный, борная кислота, бумага лакмусовая красная и синяя, висмута нитрат, глицерин, железа (II) хлорид, иод, калня гидроксид, калия иодид, калия перманганат, калия-натрия тартрат, крахмал растворимый, люголь , меди сульфат, натрия гидрокарбонат, натрия гидроксид, натрия карбонат кристаллический, натрия нитрит, натрия нитропруссид, натрия тетраборат, натрия тиосульфат, резорцин, сульфаниловая кислота, сульфосалициловая кислота, уксусная кислота, хлорамин Б, хлороформ, цинка ацетат [c.382]

Кроме того, к группе мешаюш,их веществ относятся фториды, фосфаты, арсенаты и тартраты, в сильной мере ослабляющие окраску даже в, кислой среде. При небольшой кислотности раствора сильное влияние оказывают также, ацетат- и сульфат-ионы, Из восстановителей следует отметить сульфид, сульфит, двухвалентное олово, иодид и другие, а из окислителей — перманганат, нитрит, перекись водорода, концентрированную азотную кислоту, медь и др. В присутствии азотистой кислоты определение невозможно, так как роданиды (даже в отсутствие железа) образуют в этом случае окрашенные соединения. [c.170]

Если первоначальный раствор содержал тартраты, оксалаты Ст. п., осадок растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, добавляют избыток раствора перманганата калия и нагре-. вают до разрушения органических веществ. [c.221]

В обоих методах к слабому сернокислому раствору после растворения пробы добавляют перманганат калия для полного перевода фосфора в ортофосфорную кислоту. Избыток перманганата восстанавливают нитритом натрия, для комплексования титана добавляют тартрат аммония. Фосфорновакадомолибдатный комплекс образуется в результате реакции ортофосфорной кислоты с ванадатом и молибдатом аммония. [c.84]

Переносят 25 мл фильтрата в стакан емкостью 100 мл, вводят 10 мл серной кислоты (1 9), нагревают раствор до кипения, добавляют 2 мл 0,5%-ного раствора перманганата калия и кипятят 1 мин. Восстанавливают избыток перманганата 3%-ным растворомнитрата. натрия, приливаемого по каплям, и охлаждают. Переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, вводят 10 мл 10%-ного раствора тартрата аммония и разбавляют водой до метки. Добавляют 5,0 мл 0,25%-ного раствора ванадата аммония, затем 5,0 мл 20%-ного рас--твора молибдата аммония, дают постоять 15 мин и продолжают анализ, как описано на стр. 85 при построении калибровочного графика. [c.215]

В. К. Золотухин и А. С. Молоткова [681 изучали окисление солей некоторых органических оксикислот (тартратов, цитратов и сали-цилатов щелочных металлов) перманганатом калия в щелочной среде в присутствии солей Ге , Арт, d, Си , Са и др. Тар- [c.15]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Из эле ментов, экстрагирующихся в виде диэтилдитиокарба-матов из сильнокислой среды, с триоксифлуоронами реагируют лишь Sn (IV) и Sb (III). О днако присутствие их в лробе до 25% не мешает определению молибдена. Олово (IV) не извлекается, если проводить экстракцию хлороформным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты из цитратного или тартрат-ного растворов. Сурьма (V), восстанавливаясь частично до трехвалентной, в небольших количествах соэкстрагируется с молибденом. Для полного устранения ее влияния перед определением молибдена сурьму окисляют до пятивалентной перманганатом. [c.151]

Для титрования тартрата рекомендован ряд окислителей, в том числе манганат и перманганат калия, сульфат церия(IV), гексанитроцеррат(1У) аммония и тетраацетат свинца(IV). [c.206]

Реакция с КгСггО, и H2SO4. Несколько кристалликов стрихнина растворяют в фарфоровой чашке в 1 мл концентрированной H2SO4 и прибавляют кристаллик К2СГ2О7. Если чашку время от времени наклонять, то в тот момент, когда кислота стекает с кристалликов алкалоида, можно заметить как бы тянущиеся от них сине-фиолетовые полосы. Реакция весьма чувствительна, при помощи ее удается обнаружить 0,001 мг стрихнина. Цитраты и тартраты дают зеленую окраску, мешающую обнаружить синюю окраску стрихнина. Перманганат калия дает со стрихнином такое же окрашивание, но реакция более чувствительна к органическим примесям. [c.199]

Железо (III) окисляет дитизон обычно в щелочном растворе, содержащем цитрат или тартрат, и особенно сильно в щелочном цианидном растворе. Медь в щелочном цианидном растворе также окисляет дитизон. Галоиды, азотистая кислота, перманганат и т. п. в низких концентрациях, по крайней мере частично, образуют продукт окисления желтого или бурого цвета. Под действием сильных окислителей дитизон разлагается, сера, входящая в его состав, окисляется и происходит распад молекулы. Если дитизон был окислен только до дифе-нилтиокарбодиазона, то реактив можно регенерировать действием восстановителей, например хлоридом гидроксиламина или сернистой кислотой. [c.110]

Определение оксалатов, цитратов и тартратов. Оксалаты, цитраты и тартраты обычно определяют оксидиметрически. В качестве окислителей были предложены бихромат калия 82, перманганат калия 283 и сульфат церия Сообщалось и об амперометрическом 2 определении оксалатов и тартратов 2 . При этом образец титровали 0,1 н. раствором нитрата свинца с использованием капельного ртутного электрода. [c.204]

Мусил и Тейс [55(30)] с успехом применяли в качестве индикатора хромазурол S, тогда как Фритц и Фулда [54(45)] не смогли получить с этим веществом хороших результатов. Однако прямое титрование оказалось не особенно удачным, поэтому было предложено титровать известное количество стандартного раствора комплексона анализируемым раствором, содержащим 10% соляной кислоты. Сложность метода оставляет Maj o надежд на внедрение его в аналитическую практику. Горющина и др. [57(66)] для индикации точки эквивалентности применили эриохром черный Т. В 2 н. растворе соляной кислоты, содержащем ионы циркония, образуется при нагревании сине-фиолетовое соединение с эриохромом черным Т, которое в точке эквивалентности при титровании раствором ЭДТА разлагается при этом окраска раствора становится розовой. Селективность метода значительна в сильнокислом растворе. Так как Sn не мешает определению, можно прибавлять к раствору Sn (II) для восстановительного маскирования малых количеств Си, V и Мо, а также Fe (III), если количество последнего не превышает 100 мг. Допустимо присутствие сульфат-ионов в количестве до 200 лг. Другие комплексообразующие ионы, такие, как фосфат, оксалат, тартрат и фторид, мешают определению циркония. Авторы применили в качестве индикатора также карминовую кислоту, что находится в противоречии с более ранними исследованиями [54 (45)]. Сун [60(13)] использует в качестве индикатора в области pH = = 0,5—галлеин более резкое изменение окраски происходит при pH около 1. Реакция с индикатором протекает медленно рекомендуется через 10 лын после достижения конечной точки проверять раствор на возможное возвращение первоначальной окраски. Из сорока восьми исследованных ионов лишь Sb , Се , Fe , Мо , Sn или Sn " , Т1 , хромат, перманганат, ванадат, молибдат, оксалат, тартрат, фторид и сульфат мешают определениям, [c.203]

Ход определения. К 25 мл раствора, содержащего винную кислоту (например, вина), прибавляют 10 мл 2-процентного раствора /-тартрата аммония и 20 мл раствора, приготовленного из 16,0 г карбоната кальция и 120 мл уксусной кислоты в 1 л воды. После получасового стояния осадок собирают на фильтре, промывают и растворяют в горячем 0,1 н. растворе серной кислоты. Раствор нагреваютдо кипения и титруют перманганатом калия. Из полученных результатов на каждый литр пробы вычитают 0,2 г, так как вместе с кальциевой солью рацемата осаждается и некоторое количество /-кислоты. Можно получить более точные результаты, если произвести повторное осаждение. Неактивная мезовинная,/-яблочная и лимонная кислоты не мешают определеникз [158]. [c.262]

Маккензи и Рен [150] уже давно описали пример асимметрического синтеза винной кислоты путем гидроксилирования перманганатом калия хиральных сложных эфиров фумаровой кислоты. Из кислых эфиров получались растворы винной кислоты, имеющие большее вращение, чем при гидроксилировании диэфиров, но в обоих случаях наблюдаемые величины вращения были малы. Поскольку вращения измерялись у растворов вешной кислоты или тартрата калия неизвестной концентрации, степень [c.332]

Трехвалентное железо окисляет дитизон обычно в щелочном растворе, содержащем цитраты или тартраты и особенно сильно в щелочных циа-нидных растворах. Медь также окисляет реактив в щелочных цианидных растворах степень Окисления зависит от избытка цианида с уменьшением избытка уменьшается и степень окисления. В небольших концентрациях галогены, азотистая кислота, перманганат и т. д. вызывают, по крайней мере частично, образование продуктов окисления, окрашенных в желтый или коричневый цвет. Под действием сильных окислителей дитизон разлагается, причем окислению подвергается сера соединения и происходит расщепление молекулы. Если дитизон окисляется только до дифенилтиокарба-диазона, он может быть регенерирован такими восстановителями, как солянокислый гидроксиламин или сернистый газ. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология