Уран определение хроматографическое

Хроматографические, ионообменные и экстракционные методы отделения урана от сопутствующих элементов находят в настоящее время наибольшее применение (см. соответствующие разделы). Как правило, эти методы отделения могут быть использованы при определении урана в большинстве руд и других материалов. Например, метод распределительно-хроматографического отделения, разработанный В. К. Марковым (см. раздел Хроматографическое отделение урана ), позволяет количественно выделить уран без примесей практически из всех руд, пород и других образцов. [c.347]

Задачей наших последних работ явилось определение примесей РЗЭ, в частности 0(1, Зш, Еп, в металлическом уране и в окиси европия. Европий и уран, будучи хорошими активаторами люминесценции, чаще всего бывают также акцепторами энергии. Поэтому при разработке люминесцентного метода определения малых количеств РЗЭ в соединениях этих элементов необходимо проводить предварительное концентрирование РЗЭ, т. е. отделение элемента-основы (например, методами экстракции или хроматографии). Как показал опыт, концентрирование примесей РЗЭ лучше проводить хроматографическим методом. Полученный экстракт или элюат используют затем для приготовления кристаллофосфоров. [c.26]

В работе [233] описано люминесцентное определение примесей гадолиния, европия и самария в металлическом уране с предварительным концентрированием редкоземельных примесей. Уран отделяли хроматографическим методом, пропуская сульфат уранила в Ш раствор Нг804 через колонку с катионитом К.У-2. Затем проводили дополнительную очистку РЗЭ от урана хроматографическим или экстракционным методом. При хроматографическом разделении использовали анионит Дауэкс 1X8 (или смолу АВ-17), легко сорбирующий хлоридные комплексы урана(У1). РЗЭ анионитом не сорбируются. В экстракционном варианте и(У1) экстрагировали 0,1 М раствором 8-оксихинолина и хлороформа РЗЭ при этом не экстрагируются. Концентрат вводили затем в УгОз. По интенсивности люминесценции кристаллофосфоров определяли содержание Оё, Ей и 5т. Предел обнаружения равен 2-10 % при стандартном отклонении 0,3. [c.131]

Многие исследователи предлагают полярографические методы определения урана, которые сочетаются с предварительным отделением его от сопутствующих элементов хроматографическим способом или экстракцией. Например, Леже [697] предложил при определении урана в рудах и продуктах их обработки отделять его от других элементов на колонке с целлюлозой, элюировать эфирным раствором с HNO3 после чего полярографировать уран в растворе 0,5 М щавелевой кислоты и 0,9 М HgSOj, содержащем 0,015% желатины. На этом фоне константа диффузионного тока [c.192]

Перекись водорода была рекомендована для обнаружения [152, 198, 457, 1447] и фотометрического определения молибдена [41 702, 713, 1443, 1521], в частности в сталях [702, 1443], чугу-нах [1443], ферромолибдене [713], в сплавах с ураном [417] и других объектах [713]. Она применялась также при хроматографическом разделении молибдена, вольфрама и ванадия (стр. 133). [c.19]

Анализ металтаческого U, его окиси я солей. К урану, служащему в настоящее враля основным видом ядерного горючего, предъявляются очень высокие требования по отношению к присутствию рзэ, которые для отдельных представителен группы лимитируются количествами в 10" —10 %. Такие определения невозможны без предварительного концентрирования, которое проводится преимущественно одним из двух методов экстракционным или хроматографическим. [c.250]

В некоторых случаях, когда интерес представляет определение только отдельного иона, предварительное разделепие на аналитические группы является излишним. Так, например, можно хроматографически отделить и идентифицировать в горных породах уран наряду с большим числом различных катионов [7], причем сопутствующие ионы этому не мешают. Для этого расплавляют небольшую пробу горной породы в смеси фторида натрия и сернокислого кислого калия на платиновой проволочке, перл растворяют в нескольких каплях 4,7 н. НМОз и наносят на пластинку постепенно увеличиваю-ищеся количества полученного раствора. [c.466]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Экстракционно-хроматографические системы на основе ТБФ применяли для выделения урана перед его определением [34, 35]. Уран экстрагировали также при его анализе на микропримеси [36] и при анализе продуктов деления [37]. Данные работы [34] по избирательной экстракции урана (VI) (от миллиграммовых до граммовых количеств) из сточных вод использованы, в хроматографическом варианте Хейсом и Хэмлином [35] для точного определения урана в сложных сплавах. Уран извлекали из азотно- или солянокислых растворов после этого в элюате можно было определить примеси и компоненты сплава. Уран вымывается водой, и его также можно определить с высокой точностью. [c.265]

Разработан другой метод избирательного выделения урана из растворов, содержащих продукты переработки ядерного горючего, в котором уран отделяется на капиллярных колонках, стенки которых покрыты ТБФ [5]. Показано, что таиие колонки обладают рядом преимуществ по сраваению с колонками, заполненными носителем, особенно это касается анал,иза высокорадиоактивных растворов, проводимого в боксах с дистанционным управлением. Так, был разработан полностью автоматизированный экстракционно-хроматографический метод отделения и последующего определения урана контрольная аппаратура находилась за пределами бокса. [c.339]

Одновременно появлялись работы по практическому применению газовой хроматографии -дикетонатов алюминия для количественного определения алюминия в различных объектах. Первые работы по количественному газохроматографическому определению алюминия рассмотрены в книге Мошьера и Сиверса [42]. Морие и Свит [119] описали определение алюминия и железа в сплавах в виде трифторацетилацетонатов экстракционно-хроматографическим методом при содержании алюминия 0,5%. Ошибка определения не превышала 0,8 отн.%. Разделение проводили на стеклянной колонке длиной 100 см, наружным диаметром 0,7 см с 0,5% силикона D -550 на силанизированных стеклянных шариках при 128° С. Генти и сотр. [120] разработали метод газохроматографического определения следов алюминия и хрома в уране. [c.85]

Нейтронно-активационное определение примесей р. з. э. в металлическом уране. Растворяли 0,1 г урана в концентрированной азотной кислоте ос. ч. в кварцевом стакане, раствор несколько раз осторожно упаривали с концентрированной соляной кислотой ос. ч. до влажны.х солей и остаток растворяли ъ мл н. раствора соляной кислоты ос. ч. Полученный раствор пропускали через колонку размером 4X150 мм, заполненную 0,5 г полиамфолита АЭФ в зернением 350— 300 меш. в Н+-форме со скоростью 1,0 мл/мин. После сорбции урана колонку промывали 4 мл 1 н. раствора соляной кислоты ос. ч. Фракцию р. 3. э. в объеме - 5 Л1л собирали в кварцевый бюкс, в котором и проводили облучение после выпаривания раствора под ИК-лампой. Облучение образцов и эталонов проводили аналогичным образом. Из облученного кварцевого бю кса сумму р. 3. э. вымывали раствором концентрированной соляной кислоты и проводили хроматографическое разделение суммы радиоизотопов р. з. э. на индивидуальные элементы на катионите КУ-2 при помощи растворов а-оксиизома сляной кислоты аналогично разработанной нами ранее методике [3]. [c.220]

Особенно успешно применяют газовую хроматографию для определения следов металлов после экстракции их трифторацетилацетоном. Применение высокочувствительных детекторов, таких, как ПФД, ЭЗД и масс-спек-трометр, позволяет проводить надежное определение пикограммовых количеств бериллия,, хрома и алюминия. Особенно плодотворным оказалось применение для этой цели ЭЗД, обладающего феноменальной чувствительностью к галогенированным соединениям. Ультрамалые количества Вс (Ю- —10- г) в виде Ве (ТФА)2 определяли экстракционно-хроматографическим методом в различных биологических средах [130, 155, 156, 173], в атмосфере и промышленном воздухе [142, 153, 154], в образцах лунной пыли и метеоритах [157]. Применение ЭЗД позволяет с неменьшей чувствительностью определять содержание хрома в плазме крови, физиологических сыворотках, моче и других биосредах [J50, 151, 158. 174, 175]. Разработан газохроматографический метод определения следов А] в уране [152], чувствительность которого в 500 раз выше чувствительности спектрального анализа. Соколов и др. [148] обнаружили в навеске 50 мкг полиэтилена 2-10- % А1, галогеналкильные производные которого являются одним из главных катали.заторов полимеризации этилена. Алюминий, растворенный в морской и пресной воде, можно количественно экстрагировать 0,1 М раствором ТФА в толуоле, а затем определить с помощью ЭЗД после отделения комплекса от растворителя при 118°С на колонке, содержащей две жидкие фазы — силикон и карбовакс 20 М [176]. [c.164]

Одновременно с достижениями в области промышленного применения редких элементов успешно развиваются и новые методы их анализа. Вероятно, наиболее важными из них являются хроматографические методы определения урана, тория, земельных кислот, полярография для урана, европия, иттербия, экстракция органическими растворителями д.ля скандия и урана и спектрофотометрия д. я редкоземельных элементов и платиновых металлов. Все эти методы включены в настоящее издание наряду с больишм числом усовершенствований в части классических методов анализа. Главы, посвященные редкоземельным металлам, торию, германию, ниобию и танталу, значительно переработаны главы, посвященные скандию, урану, рению и платиновым металлам, почти полностью написаны заново и содержат много совершенно новых аналитических методов [c.6]

Объединенные фильтраты от оксалатов нейтрализуют аммиаком, вводя его в очень небольшом избытке затем добавляют 1 г таннина, растворенного в небольшом объеме воды, который осаждает в виде оксалатов, фосфатов или танниновых комплексов все присутствующие основания. Осадок смешивают с небольшим количеством бумажной массы, фильтруют под небольшим вакуумом, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония и прокаливают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 2—3 г соды, сплав извлекают горячей водой, нерастворимые вещества от( )ильтровывают, промывают 2%-ным раствором соды до удаления фосфата, возвращают обратно в стакан и напревают с концентрированной соляной кислотой. После разбавления и добавления бумажной массы и хлористого аммония железо, титан, уран и цирконий дважды выделяют двукратным осаждением аммиаком, не содержащим карбонатов в фильтрате определяют кальций. Осадок гидроокисей прокаливают и снова сплавляют с содой для отделения последних следов фосфорной кислоты нерастворимый остаток употребляют для определений железа, урана, титана и циркония обычными методами. Два содовых фильтрата содержат алюминий его выделяют и взвешивают в виде AIPO4. Содержание урана в монаците обычно очень мало и его лучше определять хроматографически из отдельной навески, как описано в гл. XXI, разд. IX. [c.150]

Примеси различных металлов в уране и плутонии сорбировали вместе с элементами основы на анионите в СГ-форме из 12 М НС1 и вымывали хроматографически соляной кислотой различных концентраций, азотной кислотой и водой. Соответствующие фракции затем выпаривали и элементы-примеси определяли спектральным методом [205]. Для определения кадмия в уране d сорбировали вместе с ураном на анионите в СГ-форме из 3 М НС1 и после вымывания урана 1 М ПС1 кадмий вымывали 0,5 М HNO3 [206]. Hpii использовании квадратно-волновой полярографии нижний предел онределения 10 %. [c.115]