Колонки для фракционирования

Главной частью колонок для фракционирования является длинная вертикальная трубка, через которую проходят пары, где они частично конденсируются конденсат стекает вни з и возвращается в колбу. Внутри колонки или дефлегматора эта стекающая вниз жид- [c.97]

Смесь 0,25 моля пропионовой кислоты и 0,50 моля хлористого бензоила (т. кип. 194°) помещают в круглодонную колбу, соединенную с колонкой для фракционирования и приемником, охлаждаемым в бане для вымораживания, и сильно нагревают до начала кипения. Для хорошего фракционирования продукт реакции отгоняют от реакционной смеси с такой скоростью, чтобы темпе- [c.428]

Для фракционирования малых количеств жидкости можно пользоваться также и другими приборами. На рис. 23 представлены аппараты с колонками для фракционирования, причем в конструкции б колонка помещена внутрь охлаждающей рубашки. Аналогичное устройство (рис. 24) было предложено Кленком для фракционирования в высоком вакууме. [c.29]

Главной частью колонок для фракционирования является длинная вертикальная трубка, через которую проходят пары где они частично конденсируются конденсат стекает вниз и возвращается в колбу. Внутри колонки или дефлегматора эта стекающая вниз жидкость входит в тесное соприкосновение с поднимающимся вверх паром и благодаря теплообмену пары обогащаются более летучим компонентом А за счет жидкости, которая как бы стремится прийти в равновесие с паром. Таким образом, уже в самом дефлегматоре или колонке комбинируются повторная ректификация и дефлегмация в течение одной перегонки. [c.89]

Для ОЧИСТКИ продукт переносят в колбу-кипятильник колонки для фракционирования с частичным возвратом флегмы [c.330]

Ацетон-Нб получают из 0,66 моля ацетона, проводя 21 последовательный обмен с водой-Нг в присутствии углекислого калия. Для каждого обмена берут приблизительно 0,6 моля 99,8%-ной воды-Нг и 0,1 г безводного углекислого калия. Обмен проводят в колбе емкостью 100 мл, присоединенной к колонке для фракционирования (примечание 1). Ацетон-Нг и небольшое количество воды-Нг перегоняют на колонке при температуре дистиллята приблизительно 95° и собирают отгон в другой колбе емкостью 100 мл, которая служит реакционной колбой для последующего обмена. Конечный продукт, полученный с выходом 78%, содержит 99,3% дейтерия (Н /Н + Н), По 1,3559, 20 0,8749, MR 16,00 (примечание 2). [c.352]

Рис. 33. Схема хроматографической колонки для фракционирования полимеров.

В 3-литровой кругло донной колбе (примечание 1), соединенной с колонкой для фракционирования длиной в 1 м , смешивают 450 г (7,5 мол.) безводного изопропилового спирта (примечание 2), [c.266]

На рис. 3-5 изображена колонка для фракционирования. Внутренняя часть ее заполнена песком с размерами частичек от —40 до +200 меш до уровня на 4—5 см ниже верхнего, выводного отверстия. Колонка нагревается до 126° циркулирующим в рубашке бутилацетатом, который кипятят с обратным холодильником (на рисунке обратный холодильник не показан). Горячий 1—2%-ный раствор полипропилена (1,2 г полимера) в г-ксилоле вводят в верхнюю часть колонки и дают этому раствору просочиться через верхнюю половину слоя песка. Скорость потока определяется концентрацией раствора, обеспечивающей требуемую вязкость. После этого колонку медленно охлаждают со скоростью 0,2° в 1 мин до комнатной температуры. Скорость охлаждения регулируется за счет того, что нагревательная система [c.72]

Как правило, колонки для фракционирования работают в вертикальном положении и поток элюирующей жидкости направлен сверху вниз. Перепад давления, обусловливающий поток жидкости, можно создать действием силы тяжести и регулировать с помощью игольчатого клапана [1, 8]. Другой [c.91]

Воду очищают трехкратной перегонкой в стеклянной аппаратуре. В некоторых случаях обычную дистиллированную воду перегоняют, добавив в сосуд подкисленный бихромат калия, затем перегоняют повторно в присутствии щелочного перманганата и, наконец, перегоняют еще раз на колонке без добавления каких-либо реагентов в кварцевый сосуд. При каждой перегонке водяной пар проходит через длинную, хорошо изолированную трубку, заполненную стеклянными спиралями, а затем — через другую стеклянную трубку, нагретую до 500°С. Через всю систему пропускают слабый ток кислорода, для того чтобы окислить органические примеси [22]. Спирты обычно кипятят с обратным холодильником в течение нескольких часов с 2,4-динитрофенилгидразином и каталитическими количествами серной кислоты, после чего перегоняют на колонке для фракционирования в токе сухого азота. Растворенные кислород и двуокись углерода, которые являются хорошими акцепторами электронов, удаляют многократным замораживанием в высоком вакууме [32, 33]. [c.121]

Р п с, 267. Схема колонки для фракционирования полимеров. [c.362]

Колонка для фракционирования сделана из стекла пирекс длина ее 125 см, диаметр 4 см. Нижний конец колонки закрыт стеклянным фильтром средней пористости. Как показано на рис. 271, нижний конец трубки сужен [c.372]

Рис. 23. Схема устройства колонки для фракционированной перегонки

Эффективность колонок для фракционирования газов оценивают ислом теоретических тарелок (см. стр. 157), п] 11меняя смесь чисты изобутилена и нормального бутана [4]. [c.48]

В настоящее время известно много конструкций колонок для фракционированной перегонки газов. Выбор той или иной из них определяется характером анализируемого газа, степенью желательной точности анализа и зависит от того, требуются ли единич-аые и.ш массовые определения. [c.48]

Хлористый тионил (50 мл) очищают перегонкой, применяя колонку для фракционирования, защищенную хлоркальциевой [c.245]

Количество хлористого тионила рассчитывают на метилп-рованный и неметилированный диэтаноламин и оставшийся спирт. Хлористый тионил (50 мл) очин1ают перегонкой (применяя колонку для фракционирования и хлоркальциевую осушительную трубку) сначала над хинолином (10 мл) и затем над кипяченым льняным маслом (20 мл). [c.595]

Рис. 2. Колонка для фракционирования —реостат Б — колба емкостью 500 мл В — колонка Брууна (11 тарелок) Г — рубашка с нагревательной спиралью Д — дефлегматор -Е — сухой лед + ацетон Ж — приемник.

Липпинкот [1166] предложил метод получения сложных эфиров нагреванием ацеталей с алифатической кислотой низкого молекулярного веса в присутствии 10%-ной серной кислоты или без нее. Так, например, 56 вес. частей метилаля, 92 вес. части муравьиной кислоты и 30 вес. частей 10%-ной серной кислоты переносили в реактор, снабженный эффективной колонкой для фракционирования. После нагревания смеси и фракционированной разгонки было получено 120 вес. частей метилового эфира муравьиной кислоты. [c.373]

Б. Выбор размеров колонки. Для фракционирования 100 мг белка или полипептида при использовании КМ-целлюлозы, имеющей емкость 0,7—0,8 мэкв/г, требуется колонка 1,5 х 35 см. Препаративное разделение 1,0 г белка можно проводить на колонке 3,5x45 см- [c.212]

Гептафтормасляную кислоту (2,0 г) осторожно нагревали с избытком пентахлорида фосфора в маленькой колбе, снабженной колонкой для фракционирования. Получен хлористый гептафторбутирил (2,05 г, 97%) с т. кип. 39°, йо 1,291. [c.172]

Возможность применения хроматографических колонок для фракционирования натурального каучука довольно полно была изучена Каджели [23]. Бензольный раствор каучука в атмосфере азота наносили на предварительно высушенную угольную колонку. Систему защищали от света и поддерживали при постоянной температуре, равной 18°. Колонку проявляли бензолом. В колонке адсорбируется несколько больше 80% вводимого каучука. Уголь извлекали из стеклянной хроматографической трубки и разделяли на три цилиндрические части, которые в свою очередь экстрагировали смесью четыреххлористого углерода и сероуглерода (1 1). Измерения вязкости показали, что этим методом можно проводить фракционирование. [c.330]

Перегонка под давлением при низких температурах применялась к в других случаях для пазделения газообразных смесей углеводородов. Например, смесь,, состоящую из метана, этилена и пропилена, сперва подвергают сжижению, а затем двухступенчатому процеосу ректификации. Газообразный метан удаляют,, причем в аппарате остается жидкая этилено-пропиленовая фракция, которую подвергают перегонке и получают этилен (газообразный) и пропилен (жидкий). Применяя компримированную смесь метана и этилена в качестве дополнительного теплообменного материал ., можно использовать для перегонки i тепло, поглощенное при охлаждении колонки для фракционирования. Таким же образом осуществляется выделение из газа крекинга этилена, пропилена и бутадиена i . [c.158]

Podbielniak предпагает извлекать этилен из сырого крекинга-газа путем введения этого газа под давлением в 180— 230 ат в охлажденную колонку для фракционирования, причем этилен и часть этана удаляются через ее верх, а пропилен и тяжелые углеводороды собираются внизу. Особенно чистый этилен может быть получен промывкой газа крекинга таким растворителем, который поглощал бы этилен, некоторые тяжелые углеводороды и небольшое количество метана. Из такого обсгащенного растворителя путем дестилляции выделяют этилен и газообразные углеводороды. Почти чистый этилен получается из этого дестиллата посредство>м фракционирования под давлением в колонке с охлаждением. [c.160]

Чианг [25] фракционировал изотактический полипропилен, используя колонку для фракционирования и методику, описанные Фрэнсисом, Куком и Эллиоттом [12]. Измерения светорассеяния проводили с помощью видоизмененного фотометра Брайса в ос-хлорнафталине при 140° растворы очищали фильтрованием при высокой температуре, пользуясь з льтра-тонкими фильтрами. [c.91]

В современных процессах получения хлорфторметанов реакцию проводят непрерывным способом при умеренных температуре (около 100° С) и давлении (10—30 ат). Органические продукты, побочно образующийся хлористый водород и следы фтористого водорода проходят через колонку для фракционирования, соединенную с автоклавом кислоты обычно удаляют, промывая водой. Этому процессу посвящено большое число сообщений Процесс был усовершенствован введением перегонки всех образующихся продуктов (органических и неорганических) что позволило выделять безводный хлористый водород. Реагенты должны быть сухими, в противном случае активность катализатора быстро снижается было предложено применять для этого тионилхлорид 75 Описано оборудование для проведения этого процесса в лабораторном масштабе . Было рекомендовано внести некоторые изменения в проведение этого процесса, но ни одно из них, по-видимому, не имело важного промышленного значения. Так, исходный четыреххлористый углерод предлагали заменить продуктом взаимодействия сероуглерода и хлора in situ или метиленхлорида и хлора в остальном процесс оставался прежним. Фторирование четыреххлористого углерода можно проводить в отсутствие галогенидов сурьмы как катализатора, но при более жестких условиях реакции (230—240° С и 71,4 ат) и с меньшим выходом Согласно патентным данным, смесь фтористого [c.99]

Независимо от указанных авторов Лангхаммер обнаружил способность термодиффузионной колонки осуществлять фракционирование макромо.пекул и в 1954 г. опубликовал серию посвященных этому эффекту работ [6]. В 1955 г. Лангхаммер [7] впервые описал применение каскада термодиффузионных колонок для фракционирования макромолекул, в котором содержимое верхней ячейки поступало в одну колонку, а содержимое нижней ячейки — в другую колонку. Полученные с помощью такого фракционирования данные можно было использовать для построения кривой распределения по молекулярным весам в образце полимера. В 1958 г. Гузман и Фато [8] независимо от Лангхаммера описали применение каскада термодиффузионных колонок, а также фракционирование с помощью этого каскада поливинилхлорида в циклогексанона . [c.160]

Гузман и Фато [8] применили каскад колонок для фракционирования поливинилхлорида в циклогексане. В этом случае содержимое нижней ячейки колонки 1 поступало в колонку 2, из нижней ячейки колонки 2 раствор поступал в колонку 3 и т. д. до восьмой колонки, из которой отбирали раствор, содержащийся только в нижней ячейке. [c.166]

Колонка для фракционирования нуклеиновых кислот состоит из трех слоев. Нижний слой содержит примерно 2,5 мг метилированного альбумина на 1 г кизельгура, а средний слой — 0,7 мг i г кизельгура. Верхний слой кизельгура является защитным и не содержит альбумина. Суспензию, кизельгура (Hyflo Super el) в забуференном солевом растворе предварительно кипятят и затем охлаждают. [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология