Колонки с несколькими ячейками

Б. Колонки с несколькими ячейками [c.166]

Определение оптимального отношения потоков газа-носителя и водорода при заданном расходе воздуха. Задав какую-либо из рекомендованных преподавателем скоростей газа-носителя через колонку (например, 40 или 60 мл/мин), разогревают термостат хроматографа примерно до 100 °С для увеличения концентрации паров неподвижной фазы в потоке газа-носителя. Далее подают в ячейку ДИП воздух со скоростью 350 мл/мин и водород, расход которого вначале устанавливают в отношении 1 1 к расходу газа-носителя. Спустя 1—2 мин поджигают водород, включают пишущий потенциометр и, подбирая соответствующую чувствительность регистрации фонового сигнала, выводят перо на уровень 30—50 % ширины диаграммной ленты. Выжидают несколько минут до воспроизведения устойчивой базовой линии и увеличивают подачу водорода в ячейку ДИП до зашкаливания пера самописца. [c.269]

Для ввода пробы используют метод остановки потока, введение пробы непосредственно в колонку и с помощью микрокрана. Для детектирования используют спектральные (в УФ и ИК областях), масс-спектральные, пламенноионизационные и электрохим. детекторы. Объем кюветы или ячейки детектора должен соответствовать объему колонки (в К. X.-несколько нл). [c.309]

Все варианты жидкостной хроматографии основаны на разделении во времени компонентов смеси в соответствии с различием их физико-химических свойств. В современных приборах используются колонки с внутренним диаметром в несколько миллиметров и объемы пробы порядка десятков микролитров, поэтому для детектирования компонентов смеси применяют электрохимические ячейки с малым внутренним объемом. Это требование еще более ужесточается при работе с колонками, имеющими внутренний диаметр от 50 до 200 мкм. [c.566]

Разработанный в Центральной лаборатории французской электропромышленности способ анализа [125] включает извлечение определяемых веществ током газа-носителя в специальной ячейке (рис. 3.29), монтируемой непосредственно перед хроматографической колонкой. Для определения углеводородов и окислов углерода достаточно пробы масла в 0,25 мл, причем экстракция заканчивается за несколько секунд. Однако в этих условиях предел обнаружения водорода с детектором по теплопроводности составляет 4-10 моль/л, т. е. недостаточно низкий. Поэтому водород определяется в отдельных пробах масла объемом 5—10 мл, которые помещают в экстракционные ячейки иной конфигурации (рис. 3.30). Предел обнаружения газообразных углеводородов в трансформаторном масле по этой методике составляет 0,5 ррт (по объему), а водорода —2 ррт. В числе рекомендуемых Международной электротехнической комиссией способов анализа [115] фигурирует [c.168]

Значительное увеличение чувствительности ФМД может быть получено при применении вместо ртутной лампы монохроматического лазера и гибких оптических световодов для введения света непосредственно в проточную ячейку малых размеров [74]. При введении конца световода непосредственно в кварцевую капиллярную ячейку на выходе из хроматографической колонки и облучении ее несколько выше по ходу потока с помощью Аг-ионного лазера под углом 90° получена чувствительность на уровне десятков пг для некоторых лекарственных Препаратов [65]. Предложен также лазерный ФМД с двухфотонной наведенной флуоресценцией. Использование импульсного лазера в качестве источника возбуждения позволяет селективно детектировать только те соединения, время жизни флуоресценции которых больше скважности импульсов [66]. [c.276]

Все рассуждения о максимально допустимом объеме кюветы, приведенные в гл 2, справедливы и для флуоресцентного детектора, однако здесь дело обстоит несколько сложнее, чем для УФ-детектора При детектировании по поглощению излучения чувствительность можно сохранять постоянной до тех пор, пока при уменьшении объема кюветы удается сохранить неизменной длину пробега луча При флуоресцентном же детектировании чувствительность пропорциональна объему облучаемого раствора Следовательно, уменьшая объем ячейки, необходимо учитывать и вклад обт ма кюветы в расширение пика, и уменьшение чувствительности в результате уменьшения объема раствора Найти оптимальное решение порой не так просто Если уменьшить объем кюветы детектора пропорционально объему пика, то в той же пропорции уменьшиться также и объем облучаемого раствора, что приведет к уменьшению массовой чувствительности детектора, хотя концентрация определяемого компонента в растворе и будет существенно выше, чем при использовании обычных колонок [c.106]

Во избежание конденсации анализируемых веществ и жидкой фазы в камере детектора последняя должна быть нагрета до температуры колонки или несколько выше. Даже при этих условиях ячейка загрязняется пробой и жидкой фазой и требует периодической очистки и промывки растворителем. В некоторых случаях [c.66]

Навеску анализируемого соединения (0,3—0,5 мг) сжигали в платиновой лодочке при 950° С в потоке гелия с кислородом (3%). Продукты сжигания проходили через слои окиси меди и серебряной ваты. Затем газовый поток направляли в реактор, в котором при 500° С на слое меди восстанавливались окислы азота. Кроме того, в этом реакторе избыток кислорода удалялся в результате окисления меди. Поток гелия вместе с двуокисью углерода, азотом и водой поступал через небольшую колонку с силикагелем, на которой адсорбировалась вода, в первую ячейку катарометра. Площадь регистрируемого пика ири этом отвечала сумме двуокиси углерода и азота. Далее газовый поток проходил через короткий реактор, в котором абсорбировалась двуокись углерода, и поступал на вторую ячейку катарометра. Площадь регистрируемого пика в этом случае была пропорциональна количеству азота. При быстром нагревании ловушки с силикагелем до 200° С вода десорбировалась и регистрировалась первой ячейкой катарометра. Десорбцию воды осуществляли через 12 мин. после введения образца в аналитическую систему. Зависимость площадей соответствующих пиков от содержания анализируемых элементов линейна. Для получения калибровочных коэффициентов рекомендуется проводить 1—2 сжигания в день для стандартных соединений. За один день может быть проведено 32 анализа. Отклонения по углероду +0,3%, по азоту +0,4%, по водороду +0,1%. Отмечается, что точность по углероду приближается к точности классических методов, а для водорода точность в несколько раз выше [34]. [c.152]

Этот недостаток может быть устранен, если все анализируемые соединения превращать в какое-либо одно соединение. При работе с катарометром проводят конверсию до двуокиси углерода или водорода. В результате конверсии, во-первых, отпадает необходимость в продолжительных и трудоемких калибровках прибора, при этом содержание комнонентов для соединений одного класса в весовых процентах можно получить непосредственно из площадей пиков образовавшейся двуокиси углерода во-вторых, увеличивается чувствительность детектирования, что является следствием как повышения концентрации измеряемой двуокиси углерода (одна молекула органического соединения обычно дает нри сгорании несколько молекул двуокиси углерода), так и выбора более оптимальных условий измерения (низкая температура ячейки, большая сила тока и т. п.) в-третьих, упрощается конструкция катарометра, появляется возможность использовать низкотемпературный катарометр для детектирования высококипящих соединений (конвертер позволяет термостатировать катарометр, например, при комнатной температуре, несмотря на высокую температуру хроматографической колонки). В случае необходимости дополнительного исследования анализируемых соединений (например, при помощи качественных реакций), можно разделить газовый поток и подвергать конвертированию только его часть. На практике нри анализе органических соединений применяются три основных экспериментальных метода конвертирование до Og, до Hg и до СН4. [c.177]

Новым в хроматографии на пористых носителях является применение обработанной хлоранилом полиуретановой пены в колонках периодического действия [30]. Периодическое действие колонки обусловлено главным образом упругостью пластмасс с ячейками открытого типа, что нехарактерно для любых других носителей, а также высокой скоростью реакций между ионами металлов, находящимися в растворе, и окислительно-восстановительными реагентами на частицах пены. Колонку периодического действия можно легко реализовать следующим образом. Медицинский шприц заполняют пеной, предварительно обработанной хлоранилом. При надавливании стеклянного поршня шприца пеноматериал сжимается. Если теперь иглу шприца погрузить в исследуемый раствор и постепенно отпускать поршень, раствор заполнит колонку, а пеноматериал возвратится к первоначальному объему. Повторение этой операции позволяет несколько раз осуществлять контакт внешнего раствора и окислительно-восстановительного реагента на пене. В результате происходит взаимодействие иона металла и окислительно-восстановительного реагента. [c.456]

Таблица классифицирует работы по признакам определяемого элемента (ряды) и анализируемого объекта (колонки). Таким образом, каждая ячейка таблицы соответствует единичной методической задаче определению одного какого-либо элемента в каком-либо одном объекте анализа. В тех случаях, когда в одной и той же работе рассматривается несколько единичных методических задач, ссылка на работу приводится во всех соответствующих ячейках таблицы. [c.267]

Хроматографическая колонка представляет собой трубку из нержавеющей стали длиной 70 см и наружным диаметром 9,5 мм, набитую огнеупорным кирпичом (зернением 20—40 меш), который предварительно промывали водой и просушивали. Колонка после заполнения (при непрерывном встряхивании) кирпичом была изогнута в спираль. Один конец ее подводили к ячейке, другой—к тройнику для ввода пробы. Затем был укреплен предварительный нагреватель. Все перечисленные детали смонтированы в алюминиевом блоке (цилиндр диаметром 25 см и высотой 30 см), снабженном электрообогревом. Верхняя часть ячейки находилась на одном уровне с верхней частью цилиндра, а конец колонки с тройником для ввода пробы несколько выступал над поверхностью блока. [c.44]

НЫМ весом, НО и для полярных соединений. Через более толстый слой катализатора труднее элюируются соединения, имеющие несколько функциональных групп (таких, как фенольные гидроксилы), вторичные спирты, кетоны и кислоты. В этом случае можно использовать их производные соединения (нанример, ацетильные или триметилсилильные). Слой катализатора длиной несколько сантиметров можно поместить в удлинитель входного устройства хроматографической колонки при этом не нужно отдельной ячейки для определения углеродного скелета. Такой удлинитель схематически показан па рис. 4-9. Подобные удлинители имеются в комплектах многих газовых хроматографов если же нет специального удлинителя, то входное устройство хроматографа легко переделать для того, чтобы в пего можно было поместить слой катализатора длиной несколько сантиметров. Температуру катализатора устанавливают путем регулирования температуры входного устройства, используя показания прибора на контрольной панели газового хроматографа. [c.121]

С недавних пор несколько компаний начали выпускать унифицированные блоки или ячейки хроматографов, в которых стеклянная колонка обычно закрыта предохранительной металлической сеткой. Кайзер [1] предлагает блок кассетного типа, в котором имеется стеклянная хроматографическая колонка, приваренная к двум платиноиридиевым трубкам с коническими переходниками на концах этот блок можно вставить в специально приспособленный для [c.81]

Наблюдение за поведением границы раздела ведется оптическими методами. Было разработано несколько рефрактометрических методов, суть которых заключается в измерении градиента коэфициента преломления. Один из них показан на рис. 8.3. Монохроматический свет фокусируется на входной щели Л, изображение которой появляется на экране М в результате прохождения света через длиннофокусную линзу В. Диффузионная ячейка С помещается между экраном и линзой, ближе к последней. Ячейка размещена так, что оптическая ось совпадает с положением границы раздела. В процессе диффузии граница раздела размывается, возникает градиент коэффициента преломления вдоль вертикальной оси ячейки, и на экране появляется набор горизонтальных интерференционных полос. Их количество пропорционально разности коэффициента преломления между верхней и нижней частью колонки. [c.323]

Другой способ подтверждения, более сложный, по и более надежный, состоит в сравнении хроматограмм пробы, полученных на колонках с двумя или несколькими различными типами набивки. Рабочие характеристики детектора могут меняться вследствие накопления в нем осадков или корродирующих материалов поэтому ячейку следует периодически очищать или заменять другой. [c.50]

Детекторы классифицируют несколькими способами в соответствии с характером изображения хроматографических данных, принципом работы или универсальностью сигнала по отношению к различным химическим соединениям. В зависимости от метода данные представляют в виде интегральных или дифференциальных кривых. Интегральные детекторы измеряют суммарный эффект всех соединений, проходящих через детектор в ходе анализа. Примером такого детектора служит титрационная ячейка, в которой измеряют общее количество стандартной щелочи, необходимое для нейтрализации ряда кислот, элюируемых из хроматографической колонки. [c.53]

Во многих хроматографах детектор располагают в термостате колонок. Такое расположение экономит объем и снижает стоимость. Однако оно неудобно при частой смене колонок или при необходимости изменять температуру во время опыта, особенно при использовании Т-К-ячеек. Изменение температуры влияет на сопротивление чувствительных элементов, так что приходится заново устанавливать основную -линию. Поэтому удобнее раздельно проводить термостатирование детектора. Д я получения лучших результатов температуру ТК-ячейки следует регулировать с точностью 0,05 при температуре ниже 100 и с точностью 0,1° при температуре выше 100°. Во избежание конденсации паров растворенного вещества в детекторе необходимо, чтобы он работал при температуре, несколько превышающей максимальную температуру колонки. Линия, ведущая от колонки к детектору, должна быть как можно короче и обогреваться. Если эту линию невозможно поместить в стенках термостата, ее следует обмотать изолированной проволокой с высоким сопротивлением или нагревательной лентой. Когда блок детектора и термостат колонок работают при зна- [c.79]

Достигаемая чувствительность позволяет уверенно регистрировать неискаженные подвижной фазой ИК-спектры компонентов разделяемой смеси, присутствующие в дозе в количествах до нескольких мкг. Ограничения этой методологии связаны, во-первых, с тем, что она применима только к соединениям, молекулы которых имеют хромофорные группировки (иначе УФ-детектор не зарегистрирует их выход из колонки) во-вторых, используемые подвижные фазы должны быть абсолютно сухими, так как даже следы конденсирующейся в ячейке влаги будут растворять зерна хлористого калия, нарушая однородность порошка, и из-за высокого поверхностного натяжения и высокой скрытой теплоты испарения воды будут заметно увеличивать длительность испарения растворителя, тем самым удлиняя срок готовности кюветы к съемке спектра. [c.325]

Командный прибор 5 осуществляет управление датчиком в следую1цей послидовательности (см, циклограмму рис. 53,а и форму записи сигнала датчика на рис. 53,6). В момент времени 1 по сигналу от командного прибора перекрываются соответствующие каналы дозатора и дозатор переключается в режим работы продувка . До момента времени 2 происходит 10— 15-кратная продувка дозируемого объема Уд анализируемым газом. В момент времени 2 перекрывается линия анализируемого газа с помощью клапана КО, управляемого командным прибором. Прекращение подачи анализируемого газа необходимо для того, чтобы давление анализируемого газа в дозируемом объеме стало равным атмосферному. В момент времени 3 каналы дозатора по сигналу от командного прибора перекрываются так, что дозатор оказывается переключенным в режим работы анализ . В промежутке между моментами времени / и 5 через колонку и детектор протекает чистый газ-носитель. В момент переключения дозатора поток газа-носителя через колонку несколько изменяется, что приводит к смещению нулевой линии на диаграмме самописца. Затем поток газа-носителя через колонку принимает прежнее значение. Однако для его установления необходимо некоторое время (15—40 сек). Для того чтобы за это время отобранная проба анализируемого газа не попала в измерительную ячейку и для создания интервала времени, необходимого для срабатывания схемы автоматической корректировки нуля, между дозатором и измерительной ячейкой установлена нейтральная колонка. Колонка К представляет собой трубку соответствующей длины, пустую или наполненную насадкой, не имеющей сорбционных свойств. В момент времени 4 сигналом от командного прибора открывается клапан отсечки анализируемого газа и поток анализируемого газа через канал с1—с дозатора выходит в атмосферу. [c.120]

Значительное увеличение чувствительности флуоримстрическо-го дстсктора вотможио при применении вместо ртутной лампы монохроматического лазера и шбких оптических световодов для введения света непосредственно в проточную ячейку малых размеров. При введении конца световода непосредственно в кварцевую капиллярную ячейку на выходе из хроматографической колонки и облучении се несколько вьпие по ходу потока помощью Аг-ионно-го лазера под углом 90° получена чувствительность на уровне десятков пт /д1я некоторых лекарственных препаратов. Предложен [c.214]

Элюепт насосом подается на разделительную колонку через узел ввода пробы. Анализируемая проба вводится в хроматограф с помощью шприца. Объем дозируемой пробы обычно составляет 50-100 мкл. Катионы переходных металлов разделяются на катионообменной разделительной колонке и выходят пз нее каждый в свое время. На выходе из колонки поток элюента смешивается с потоком реагента и поступает в ячейку спектрофотометрического детектора. Спектрофотометрический детектор непрерывно измеряет величину поглощения, протекающего через пего потока жидкости. Катиоп металла, выходящий из колонки, вступает в реакцию с реагентом и образует сильно окрашенный комплекс. Интенсивность окраски раствора регистрируется спектрофотометрическим детектором, причем величина сигнала детектора зависит от концентрации катиона металла в анализируемой пробе. На рпс 3.2. показана хроматограмма разделения нескольких металлов с использованием послеколопочпой реакции. [c.18]

Эверс и Нокс [593] очищали метиловый спирт для изучения его электропроводности. Около 4,5 л синтетического метилового спирта кипятили с обратным холодильником над 50 г магния в течение 24 час. Затем отгоняли 4 л спирта и нагревали это количество в продолжение 24 час. с обратным холодильником над азотнокислым серебром без доступа влаги и углекислоты из воздуха. Перегнанный растворитель встряхивали в течение 24 час. с активированной окисью алюминия, а затем фильтровали через стеклянный фильтр в атмосфере чистого азота. Затем метиловый спирт тщательно перегоняли на колонке, целиком собранной из стекла и снабженной ячейкой для определения электропроводности, впаянной между холодильником и приемником. Метиловый спирт с низкой электропроводностью можно хранить в течение нескольких недель без заметных изменений. [c.303]

Рассмотрим возможность автоматизации хроматографического анализа ферментов на примере, заимствованном из статьи [42]. Авторы статьи провели хроматографическое разделение ферментов на автоматическом анализаторе фирмы Te hni on (рис. 8.22). В этом приборе используется пропорциональный насос Р с 12 пластмассовыми трубками различного диаметра. Буферный раствор из системы формирования градиента прокачивается в колонку через трубку 1. Разделение белков происходит в колонке К. Основная часть элюата из колонки поступает в коллектор фракций F и затем используется после окончания анализа. В процессе хроматографирования от основного потока элюата отделяется очень небольшая часть, которая поступает в три аналитические секции, где проводится определение основной фосфатазы, трансаминазы и всех белков. После определения основной фосфатазы часть элюата поступает через трубку 2 вместе с пузырьками воздуха, введенными через трубку 3, и субстратом из трубки 4 в аналитическую систему. В короткой стеклянной спирали М происходит тшательное смешивание водных растворов, полученная смесь проводится через термостат I, в котором при определенных условиях происходит расщепление субстрата. Чтобы реакция прервалась, к смеси через трубку 5 добавляется раствор соответствующего реагента. Через смесительную спираль результирующая смесь вводится в проточную кювету колориметра С и затем идет на оброс. Сигнал детектора записывается самописцем Z, фиксирующим концентрацию основной фосфатазы (I). На абсциссу наносятся номера фракций. Определение трансаминазы проводится аналогичным образом. Через трубки 6—9 подаются образец, воздух, субстрат и реагент соответственно. Окончательный продукт реакции проходит через колориметр Сг. Результирующая концентрация трансаминазы пропорциональна кривой III записываемой самописцем. Третья аналитическая система, регистрирующая суммарное содержание белков, несколько проще, чем две другие. Часть элюата поступает через трубку 10, воздух проводится через трубку 11, а реагент для обнаружения белков — через трубку 12. Растворы смешиваются в спирали М, полученная смесь поступает в проточную ячейку колориметра Сз. Содержание белков в смеси записьгеается в виде кривой II. [c.80]

Последние больше распространены в силу простоты их устройства, но они обладают и некоторыми недостатками. Пробу обычно наносят непосредственно на нить или помещают ее в небольшой контейнер, окруженный нитью. Иногда ячейку с пробой размещают в потоке газа-носителя, нить нагревают для получения летучих продуктов разложения пробы, которые потоком газа-носителя переносятся в хроматографическую колонку при этом на выходе из хроматографа получают характеристическую хроматограмму. В литературе были описаны примеры анализа таким методом пластмасс, полимеров и покрытий [1,2], сополимеров [3—5], стеринов [6], микроорганизмов [7, 8], а также ингредиентов пищевых продуктов и лекарственных препаратов [9]. В практических анализах этим методом могут возникать трудности, связанные с вторичными реакциями, и воспроизводимость результатов анализа не всегда удовлетворительна. С развитием надежных методов силанизации в основном пропала необходимость обращаться к этому методу, и в настоящее время пиролитическую газовую хроматографию применяют главным образом в нескольких специальных случаях, таких, как анализ полимеров, хотя некоторые интересные сведения продолжают появляться в литературе. Блэкуэлл [10] применил пиролитическую газовую хроматографию для анализа мономерного состава сополимеров гексафторпропилена и винилиденфторида, а Босс и Хазлетт [11] подвергали пиролизу в золотой реакционной трубке несколь< ко изомеров спиртов и кетонов и анализировали продукты пиролиза при помощи комбинации методов газовая хроматография — масс-спектрометрия. [c.154]

Филлипс [23] в своей ранней работе использовал конструкцию с одной ячейкой, которая затем была усовершенствована в виде детектора с двойной ячейкой из стекла (рис. 50). В этом приборе блоком является ртутная рубашка, в которой расположены каналы С и О. Ртутная рубашка поддерживается при постоянной температуре паровой баней, применяемой для термостатиро-вания колонки. Прибор с канала. ш из стекла несколько другой конструкции был изготовлен Бруксом и Вилльямсом [24]. В этом приборе два канала расположены в латунном блоке, который также является элементо.м нагревательной рубашки колонки. Прибор описан в Приложении 2. [c.144]

Несколько необычная конструкция катарометра для анализа реакционных соединений была предложена R. А. Lant-heanm [12]. По оси рабочей камеры детектора помещена тонкостенная металлическая трубочка, в которой располагается нагревательный элемент. Внутри нагревательного элемента помещены два термистора, регистрирующие изменение температуры в рабочей ячейке за счет изменения теплопроводности газа-носителя при прохождении через ячейку компонента, выходящего из колонки. Детектор показал достаточно высокую чувствительность (0,1 весовых % по СЬ) и стабильность во времени. Чувствительные элементы в этом случае не испытывают непосредственного воздействия анализируемых соединений. При разработке хроматографов для анализа агрессивных неорганических газов с отбором проб из технологических потоков [13, 14] катарометр оказался достаточно надежным. [c.29]

В некоторых системах детектирования применяется сжигание органических веществ, выходящих из колонки, в токе кислорода. Образующиеся в результате галогеноводороды (галогены) или двуокись серы (из галоген- или серусодержащих соединений) определяют затем путем автоматического титрования в микрокулонометрической ячейке [18, 19] или детектором по электролитической проводимости [20], соединенным с обычным самописцем, который регистрирует хроматограмму. Органические соединения можно сжигать и в восстановительных условиях. Так, Мартин [21] с помощью кулонометрического детектора, а Коульсон [22] с помощью детектора по электролитической проводимости определяли аммиак, образующийся из азотсодержащих соединений в каталитической (никель) реакции. Такие детекторы чувствительны к очень малым количествам соединений, порядка нескольких нанограммов. Прекрасной специфичности этих детекторов можно добиться, применяя подходящие реагенты для вычитания. [c.433]

Предложено несколько методов кондуктометрического определения серы в органических соединениях. В методе, предложенном Чумаченко и Алексеевой [54], проводят пиролиз серусодержащих органических соединений в присутствии предельного углеводорода (гексадекана) при 1100—1200 °С. При этих условиях находящаяся в веществе сера переходит в сероводород. Однако при пиролизе азотсодержащих соединений вместе с элементным азотом образуется циан. Для устранения мешающего влияния циана использовали хроматографическую колонку, заполненную хромосорбом W, промытым кислотой. В качестве подвижной жидкой фазы можно применять флексоль 8N8, трикрезилфосфат или карбо-вакс 1500, в качестве газа-носителя — аргон. Навеску вещества 1—2 мг и столько же предельного углеводорода вносят в реакционную камеру, наполненную аргоном, и проводят пиролиз. После пиролиза газообразные продукты распада вытесняют аргоном на хроматографическую колонку, а потом в кондуктомет-рическую ячейку, содержащую раствор нитрата ртути. Сопротивление раствора в ячейке измеряют до и после опыта. Приведены результаты анализов органических соединений с содержанием серы от 7 до 38%. [c.28]

Граф необычен. Следует также отметить, что, за исключением насоса и кондуктометрической ячейки, в ионной хроматографии используют только химически инертные соединительные трубки, колонки и краны. Это позволяет применять сильнокислые и сильноосновные элюенты, которые могли бы вызвать значительную коррозию в обычных хроматографических системах. Допустимое для ионного хроматографа давление, не превышает 1000 фунт/кв. дюйм (60 МПа). В первых ионных хроматографах предусматривалось поочередное определение анионов или катионов в соответствующих системах. Современные приборы снабжаются двумя системами детектирования и несколькими насосами. Это позволяет одновременно анализировать катионы и анионы, а также разделять анионы сильных и слабых кислот. В ионных хроматографах предусмотрена также возможность автоматического регенерирования отработавших компен- [c.65]

Метод лазерного электрофоретического светорассеяния был введен в 1971 г. Варом и Фляйгером [82]. Этот метод, в котором объединены измерение скорости на основе эффекта Доплера и электрофорез в свободном растворе, позволяет определить подвижность относительно чистых белков всего за несколько секунд (рис. 3.1). Йертен [83] сконструировал прибор, позволяющий устранить конвекцию зоны белка в свободном растворе путем вращения горизонтальной кварцевой трубки, в которой проводят электрофорез вокруг ее продольной оси (рис. 3.2). Разделяемые зоны наблюдают путем оптического сканирования этой трубки. Кацимпулас [79] при изучении кинетики электрофореза применил градиенты плотности в вертикальных кварцевых колонках с последующим многократным сканированием (рис. 3.3). В сконструированном Хэннигом и др. [84] приборе для аналитического электрофореза в свободном потоке стабилизация достигается при помощи капиллярного зазора между пластинами, которые находятся в высоковольтном электрическом поле, перпендикулярном ламинарному потоку буфера (рис. 3.4). Колин [85] применил остроумный метод стабилизации зон в электрофорезе с бесконечной лентой жидкости под действием электромагнитных сил жидкость вращается в кольцевой ячейке, в то время как заряженные частицы движутся в электрическом поле по спирали (рис. 3.5). [c.115]