Фракционирование на колонке эффективность

Реакционная способность алкилгалогенидов падает от иод- к хлоропроизводным, но практически лучшие результаты дают бромиды, так как они активнее хлоридов и в отличие от иодидов при температуре -33 °С образуют лишь несущественное количество аминов - продуктов побочной реакции аммонолиза. Нужно, однако, иметь в виду, что непрореагировавшие бромиды, как и хлориды, трудно отделяются от продуктов реакции, и для очистки полученных алкинов нередко необходимо применять фракционирование на эффективных колонках. Скорость реакции также быстро падает с ростом молекулярной массы бромида, возможно, из-за понижения его растворимости в жидком аммиаке. Иногда эту трудность удается преодолеть, повышая температуру реакции до комнатной (проведение реакции в автоклаве) или используя сорастворитель (часто ТГФ, ГМФА или ДМСО) [c.189]

Пиридиновые основания извлекают из каменноугольной смолы путем обработки разбавленной серной кислотой легкого (т. кип. до 1бО°) и среднего масел (т. кип. 160—230°). Свободные основания выделяют из кислого раствора нейтрализацией и перегонкой. Разделение пиридиновых оснований, выделяемых из легкого масла, требует применения очень совершенных установок для перегонки. Вследствие этого содержащиеся в легком масле пиридин и а-пиколин стали получать в чистом виде лишь в последнее время. Следующая фракция, кипящая при 144°, так называемый продажный -пиколин не может быть разделена на три входящих в ее состав компонента ( 3-пиколин, -пико-лин и 2,6-лутидин) даже при фракционировании на эффективных колонках. [c.348]

Хорошо перемешивают 170 г холодной 60%-ной серной кислоты с 10 г третичного бутилового спирта и нагревают 20 час на водяной бане. Получающийся димер отделяется во время нагревания в виде маслянистого слоя. Димер промывают водой и раствором соды, сушат сульфатом магния и кипятят 5 час над металлическим натрием с обратным холодильником. После фракционирования на эффективной колонке (почему ) получают 25 г смеси изомерных углеводородов с температурой кипения 100°—128° (при повторной перегонке т. кип. 100—105°). [c.258]

Разделение дихлорэфиров производится тщательным фракционированием на эффективной колонке, причем каждый из образующихся изомерных дихлорэфиров определяется по продуктам гидролиза. [c.104]

Узкие фракции моноциклических ароматических углеводородов (показатели преломления 1,50—1,51 и 1,51—1,52) подвергали вакуумной фракционировке для получения еще более узких фракций. Фракционирование проводилось на колонке эффективностью 36 теоретических тарелок, определенной на смеси бензол — дихлорэтан. [c.10]

В действительности термодинамическое равновесие при фракционировании устанавливается не всегда и в некоторых случаях бывает очень трудно достигнуть равновесных распределений молекул. Более того, при элюировании полимера из колонки эффективность фракционирования может зависеть от общей поверхности насадки. Рассмотрим сначала идеальный случай, когда система достигла истинного равновесия. [c.11]

Дихлорбутен-2, свежеперегнанный, технический (отход прн получении хлоропрена), фракционирован на колонке эффективностью 8—10 тарелок т. кип. 126—129 С, = 1,4725, dj = = 1,1595 (см. примечание 1). [c.137]

Фракционирование продукта реакции проводилось на колонке эффективностью в 20 т. т. Определение бромного числа велось по способу Кауфмана—Гальперина [ ]. Количественное определение содержания ароматических углеводородов в присутствии непредельных проводилось дисперсиометрическим методом [ ]. Исследование фракций на присутствие нафтеновых углеводородов велось при помощи дегидрогенизационного анализа [ ]. Определение содержания углеводородов нормального строения (суммарно парафинов и олефинов) проводилось методом молекулярных сит [ ]. [c.296]

К сожалению, фракционирование на эффективных колонках весьма трудоемкая операция, а необходимое оборудование тоже не очень дешево, хотя и не такое дорогое, как оборудование для спектрального анализа. Поэтому к такому способу разделения прибегают лишь в случаях, когда другие способы оказываются совершенно непригодными. [c.926]

Если присутствуют один неизвестный сложный эфир или более двух известных эфиров, то отдельные компоненты можно определить только методом фракционирования на эффективной колонке или путем препаративного разделения большой порции продуктов омыления. [c.982]

Выделенные парафино-нафтеновая (28,29 г) и ароматическая (39,28 г) части катализата подвергались раздельно фракционированной перегонке на ректификационной колонке эффективностью 40 теоретических тарелок. Результаты разгонки даны в табл. 2. [c.470]

Каждая колонка имеет так называемую рабочую мощность определенное количество паров и жидкости, проходящих противотоком через колонку, не вызывая ее захлебывания . Последнее явление нарушает равновесие в системе жидкость — пар и делает невозможным нормальное фракционирование. Эффективность колонки определяется способностью одной секции колонки к фракционированию. Теоретическая тарелка определяет ту высоту перегонной колонки, на которой создается равновесие системы жидкость — пар, т. е. когда пары, поступающие на тарелку, имеют тот же состав, что и жидкость, стекающая с нее, а пары, уходящие с тарелки, находятся в равновесии с жидкостью, стекающей на эту тарелку. [c.47]

Разделение веществ тем более эффективно, чем больше число последовательных равновесий, т. е. чем больше число теоретических тарелок (так А. Мартин и Р. Синдж [97] по аналогии с процессом фракционированной перегонки называют слой наименьшей толщины в колонке, в котором в условиях проведения опыта устанавливается равновесное состояние). Если высота колонки задана, то число теоретических тарелок в ней определяется высотой теоретической тарелки . Чем меньше эта высота, тем эффективнее работа колонки. Высота теоретической тарелки зависит от скорости, с какой протекает обмен растворенными веществами между двумя растворителями чем больше скорость обмена, тем меньше высота теоретической тарелки. Скорость обмена, в свою очередь, зависит от природы растворенных веществ и растворителей. Обычно она тем больше, чем больше растворители растворимы друг в друге. [c.172]

Для получения циклогексена дегидратацией циклогексанола применяют аппаратуру, описанную на стр. 341. Очистку исходного циклогексанола и полученного циклогексена проводят фракционированной ректификацией на эффективных колонках. , [c.361]

Для проведения очистки фракционированной ректификацией применяют любые эффективные колонки (см. стр. 52, 299, 347). [c.369]

Толуол в заданном количестве подавался жидкостным насосом в реактор. Одновременно с этим из баллона в реактор через дифма-нометр подавался этилен. Продукты реакции конденсировались в приемнике, выгружались и поступали на фракционирование (колонка эффективностью 25 теоретических тарелок). Отбирались следующие фракции [c.211]

Определение индивидуальных ароматических углеводородов С аналогично определению бензола п толуола. В присутствии других ароматических углеводородов, соответствующих фракциям, кипящим выше или ниже фракции Сд, необходима предварительная дистилляция. Для анализа берется фракция 122—150°. Если есть незначительное количество неароматических углеводородов и кумола (изопропилбензол, температура кипения 152,4°), то следует брать две фракции, одну в пределах 122—142° и другую в пределах 142—150°. Кумол имеет спектр, почти полностью совпадающий со спектром этилбензола, и отделение его может оказаться трудным. Если взять две фракции, этилбензол будет изолирован в более низкокипящей фракции, а кумол — в более высококипящей. Удовлетворительное фракционирование получается на колонке эффективностью в 35 теоретических тарелок, работающей с флегмовым числом от 15 до 1. [c.284]

Для того чтобы фракционирование было эффективным, его следу( Т осуп ествлять в адиабатических условиях, т. е. при отсутствии теплообмена колонки с окружающим воздухом. РГеобходи-мое равнов8( ие между стекающей вниз флегмой п идущими вверх парами не может установиться, если стенки колонки сильно охла-укдаю гея. При работе с веществами, кипящими ниже комнатной темпе эатуры, хорошая изоляция достигается применением посеребренной вакуумной рубашки. [c.147]

Дихлор6утгн-2, свежеперегнанный, технический (отход при получении хлоропрена), фракционирован на колонке эффективностью 8—10 тарелок т. кил. 126— 129 С, п )"= 1,4725, j = = 1,1595 (см. примечание I). [c.137]

После нескольких предварительных опытов 200 г СаРгС растворяли в 300 мл абсолютного спирта и постепенно приливали по каплям в колбу, содержащую 400—500 г цинковой пыли. Для того чтобы начать реакцию, требовалось осторожное нагревание, затем реакция протекала гладко до израсходования всего СаРгС - Прозрачную, низкокипящую жидкость собирали в приемнике, который охлаждали сухим льдом. Фракционирование на эффективной колонке Вигре со стальной насадкой дало 125 г жидкости с т. кип. приблизительно 21° (выход96%). [c.80]

Метанол-1-Из уносится медленным потоком сухого азота, пропускаемым через раствор, температуру которого поддерживают в пределах 90—110°. Продукт конденсируется в двух ловушках, соединенных последовательно, охлаждаемых соответственно сухим льдом и жидким азотом. Удаление метанола-Нз из смеси продолжается в течение 2 час., после чего объединяют отдельные порции неочищенного продукта и подвергают их фракционированной перегонке на колонке эффективностью 18 тарелок. Сначала отгоняют формальдегид (0,4 г), после чего собирают фракцию, кипящую. между-58,0 п-й4,6° г содерл ащую метанол-1-Н Метанол-1-Нз кипит при 64,4° и имеет показатель преломления ло 1,3280. Выход составляет 15,7 г (89,6% в расчете на пропиленкарбонат или 81,5% в расчете на алюмогид-рид-Н лития). [c.141]

I-я фракция содержала неизмененный бензол (после двух перегонок т. кип. 80°, Лд = 1,5012). 2-ю фракцию разгоняли на колонке, эффективностью в 20 т. Была выделена основная фракция с т. кип. 257—260° (22 г), содержащая дифенилметан с т. пл. 24—25°, проба смешения с дифенилметаном депрессии не показала. Получен 4,4 -динитродифенилметан по методу Вильяма и Дойера (11) с т. пл. 182—183° (из бензола). Остаток с т, кип. выше 265° (111 г) подвергали фракционированию в вакууме на колонке с елочным дефлегматором длиною 80 см. Из 9 исследуемых фракций в 4 доказано присутствие индивидуальных веществ дифенилметана, бензофенона, трифенилметана и пентафенилэтана. [c.98]

Измерение скорости введения водорода в реактор осуществлялось при помощи реометра, калиброванного при давлениях, применяемых в опытах. Температура реакционной зоны контролировалась самопишущим гальванометром. Во всех случаях в катализатах было обнаружено значительное количество ароматических углеводородов. Особого внимания заслуживает образование их в результате превращений циклопентана. Детальное исследование катализатов проводилось путем выделения ароматических углеводородов методом хроматографической адсорбции на силикагеле и последующим четким фракционированием как ароматической, так и нафтено-парафиновой частей ката-лизата на колонке эффективностью в 70 теоретических тарелок. В отдельных случаях состав узких фракций, выделенных из катализатов, определялся снятием спектров 1 Омбинационного рассеяния света. [c.168]

В процессе ректификации пары кипящих жидкостей, поднимаясь вверх по колонке, соприкасаются с конденсирующейся жидкостью — флегмой и постепенно обогащаются нижекипящим компонентом. Чем больше поверхность солрикосновения жидкости с паром и чем меньше часть пара, отбираемая в верхней части колонки в виде конденсата (остальная часть стекает в сосуд для перегонки), тем совершеннее фракционирование. Мерой эффективности колонки является число теоретических тарелок. [c.128]

Олефины были получены по методикам, которые позволяли получить один изомер, а там, где это было невозможно, тщательное фракционирование на эффективной колонке (условная эффективность равна 50 теоретическим тарелкам) обеспечивало получение исходных веществ достаточной чистоты. Были с успехом применены дегидратация соответствующих диметилцикло-гексанолов [7] и пиролиз соответствующих ацетатов [8] — реакции, подробно описанные в докторской диссертации М. Дункеля [9]. Данные о свойствах олефинов большей частью хорошо совпадают с данными, опубликованными Хеммондом и Невит-том [10], Валлахом [11] и Муссероном [12, 13]. [c.27]

Учитывая на основании предварительных исследований, что сульфиды подвергаются гидродесульфурированню в более мягких условиях по сравнению с сульфоксидами и легко фракционируются, более детализированное представление о строении и типах структур сульфидов было получено при гидродесульфурировании узких фракций сульфидов с последующим микрохроматографическим анализом углеводородов и масс-спектральным анализом исходных фракций сульфидов. Для этого была проведена ректификация суммы сульфидов нефтей Хаудага и Кызыл-Тумщука фракционированием в вакууме на ректификационной колонке эффективностью 19 т. т. Характеристика полученных пятиградусных фракций сульфидов дана в табл. 13, 14. [c.49]

Синтез б мс-(триметилсилилметил)амина [16]. В автоклав для гидрирования, охлажденный смесью твердогоСОаИацетона,помещают 107,0 г(0,5 моля) иодметилтриметилсилана и 102 г (6,0 моля) жидкого аммиака. Автоклав закрывают, устанавливают на качалку и по- степенно нагревают. При 95° С и давлении 35,86 ат включают качалку. Перемешивание j продолжают 10 час. при 100° С, после чего автоклав охлаждают. Содержимое автоклава промывают несколько раз горячей водой и трижды разбавленной соляной кислотой. Экс- тракт выпаривают досуха, осадок растворяют в 2 л воды, подщелачивают КОН и перего- няют с водяным паром. Дистиллят подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха, оса- i док растворяют в минимальном количестве воды, подщелачивают КОН и экстрагируют 1 в экстракторе в течение 40 час. При фракционировании на колонке эффективностью 13 т. т. получают 11,3 г (0,0592 моля) <Гис-(триметилсилилметил)амина (т. кип. 90° С/57 мм, d 0,7864, Лд 1,4267). Выход 23,7%. Первичного амина получают только 5,1 г. [c.342]

При гидролизе метил- и этилэтоксидихлорсилана [31] по методике, аналогичной предыдущей, были получены после фракционирования на колонке эффективностью 10 т. т. соединения, приведенные в табл. 37. [c.404]

При гидролизе метил-и этилизопропоксидихлорсилана [32] и последующем фракционировании на колонке эффективностью 50 т. т. выделены соединения, приведенные в табл. 38. [c.404]

Получение октаметилциклотетрасилазана. Смесь гексаметилдисилазана (81 г), гексаметилциклотрисилазана (37 г) и хлористого аммония (0,5 г) нагревают в бомбе емкостью 180 мл при 300—325° С в течение 26 час. Продукт реакции фракционируют на колонке эффективностью 15 т. т. В результате фракционирования получают 60 г гексаметилдисилазана и 19 г октаметилциклотетрасилазана (т. кип. 190—192° СЛО мм, 0,9521, пр 1,4769). [c.419]

Эффективность колонок для фракционирования газов оценивают ислом теоретических тарелок (см. стр. 157), п] 11меняя смесь чисты изобутилена и нормального бутана [4]. [c.48]

Вклрэчив нагрев в сосуде 8, одновре меняо головку колонки охлаждают таким образом, чтобы жидкость не перегонялась и чтобы примерно через 30 мин в счетчике капель 7 появлялась флегма, это указывает на достаточное охлаждение опирали. Для того чтобы фракционированная ректификация на колонке была проведена наиболее эффективно, в счетчиие капель все время должна стекать флегма со окоростью—3 кашель в 1 сек. [c.304]

Для очнсшн выделяющегося неопентана применяют предварительное фракционирование на колонке, схема конденсатора которой показана иа рис. 107 промывку н высушивание газа проводят в обычных промывных склянках и колонках повторное фракцноиирова-ние —на более эффективных, колонках (см. стр. 52). Для окончательной очистки неопентана проводят повторную конденсацию и откачку в высоком вакууме (Ю мм рт. ст.). [c.327]

Дистиллят цосле первого франционирования испаряют и промывают 85%-ным раствором серной кислоты и затем 25%-ным раствором КОН, высушивают хлоридам кальция, затем конденсируют. Конденсат еще раз подвергают фракционированной ректификации на более эффективных колонках и собирают среднюю францию. Из этой фракции дистиллируют среднюю. порцию в охлаждаемый жидким азотом стеклянный конденсатор, из которой откачиванием до давления 10 мм рт. ст. удаляют следы растворенного воздуха и других газообразных примесей, выделяющихся при замораживании продукта. Снова расплавляют продукт, дистиллируют среднюю пор цию его в другой конденсатор, охлажденный до температуры жидкого азота, и повторяют откачку примесей. [c.328]

Перегонный куб колонки помещают я дьюаровский сосуд и нагревают парами четыреххлористого углерода, который доводят до кипения электронагревателем (открытой нихромовой спиралью), погружаемым в жидкость. Прн этом приток тепла очень постоянен и не аависит от комнатной температуры. Собирают основную среднюю фракцию (темп. кип. —6,7°С) и при необходимости подвергают ее повторному фракционированию. Для фракционированной ректификации применяют также эффективные колонки, описанные на стр. 52—58. [c.347]

Схема установки для получеиия и очистки ацетилена показана ва рнс. 113. Разложение карбида кальция проводят в круглодочнон колбе 2. снабженной капельной воронкой / и отводной трубкой. Для выравнивания давления в установке капельная воронка соединена с отводной трубкой колбы. Для очистки выделяющегося ацетилена применяют эффективные промывные сгшральные склянки 3—7 или склянки другой конструкции. Высушивание газа проводят в двух последовательно соединенных колонках 8 л 9. Затей газ поступает на конденсацию и окончательную очистку фракционированной возгонкой в вакууме (см. стр. 313). Применяется стеклянная апларатура иа спаях, хорошо высушенная в вакууме. [c.364]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология