Бензойная кислота перегонка с паром

Образующуюся в качестве побочного продукта бензойную кислоту можно удалить путем экстрагирования петролейным эфиром или перегонкой с водяным паром [172, 197]. [c.219]

Бензальдегид получают также частичным окислением толуола при 40°С двуокисью марганца в 65%-ной серной кислоте с последующей перегонкой с водяным паром в зависимости от условий реакции в качестве основного продукта образуется бензальдегид или бензойная кислота. Другим методом получения бензальдегида является парофазное окисление толуола воздухом над пятиокисью ванадия в качестве катализатора. [c.361]

Выбор метода зависит от обстоятельств. Папример, при превращении толуола в бензальдегид не представляется возможным полз чение чистого бензальхлорида прямым хлорированием, так как к нему всегда примешан либо остающийся бензилхлорид, либо уже образовавшийся бензотрихлорид. Обычно (см. Гаттерман-Виланд) омыляют смесь бензальхлорида и бензотрихлорида и получают таким образом смесь бензальдегида и бензойной кислоты, которую можно разделить простой перегонкой с водяным паром технически это, очевидно, не является недостатком, так как и бензальдегид и бензойная кислота находят применение. [c.173]

В круглодонную колбу емкостью 1 л с делительной насадкой (см. рис. Г65) и обратным холодильником помещают 122 г (1 моль) бензойной кислоты, 92 г (2 моля) этилового спирта, 270 мл бензола и 3,5г концентрированной серной кислоты. Колбу нагревают на масляной бане до кипения в течение 12 часов. Смесь паров бензола, спирта и выделившейся во время реакции воды конденсируется в обратном холодильнике. Конденсат собирается в делительной насадке, где и расслаивается. Верхний бензольный слой стекает обратно в реакционную колбу нижний слой, состоящий из образовавшейся воды и небольшого количества спирта, по м ре накопления спускают, открыв кран насадки. Обычно после 7—8 ча сов кипячения вода перестает отслаиваться. Общий объем водного слоя составляет обычно 23—26. После 12 часов нагревания содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу меньших размеров, соединяют ее с насадкой для перегонки и холодильником Либиха и отгоняют 275 мл [c.365]

Хлористый бензилиден обычно содержит примесь хлористого бензила и бензотрихлорида, дающих при гидролизе бензиловый спирт и бензойную кислоту. Особенно нежелательна примесь хлористого бензила, так как образующийся из него бензиловый спирт трудно отделить от альдегида. От бензойной кислоты освобождаются перегонкой альдегида с водяным паром из щелочной среды для освобождения от других примесей переводят альдегид в бисульфитное производное. [c.74]

К остатку в колбе после перегонки с водяным паром прибавляют при нагревании соляную кислоту до кислой реакции (по конго-рот) и фильтруют. Из фильтрата по охлаждении выпадает чистая бензойная кислота. Ее отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают между листами фильтровальной бумаги. [c.75]

В 5-литровую колбу, закрытую пробкой с двумя отверстиями, через которые проходят фракционная колонка длиной 90 и капельная воронка, помещают 1500 г (12,3 мол.) бензойной кислоты, 1500 2 (1390 мл, 14,7 мол.) уксусного ангидрида (или эквивалентное количество 95%-ного уксусного ангидрида) и 1 мл сиропообразной фосфорной кислоты. Смесь медленно перегоняют с такой скоростью, чтобы температура паров вверху колонки не превышала 120° (примечание 1). После отгонки 250 мл прибавляют еще 250,г уксусного ангидрида и перегонку продолжают. Этот процесс [c.96]

Одним из первых методов переработки природных веществ была перегонка. С ее помощью, например, из уксуса была получена уксусная кислота (IX в.), из бродящих жидкостей — этиловый спирт (XI в.), а затем из спирта — перегонкой с серной кислотой — этиловый эфир (XVI в.), из природных смол — янтарная и бензойная кислоты. Впоследствии научились выделять нужные вещества методами кристаллизации, перегонки с паром и т. д. [c.6]

Получение бромистого фенилмагния производят по методике, описанной прн синтезе бензойной кислоты. После прибавления всего бромбензола и нагревания реакционной смеси (1 —1,5 час) на водяной. бане до полного растворения магния колбу охлаждают льдом и приливают по каплям (при охлаждении и периодическом встряхивании колбы) раствор 9,5 г свежеперегнанного бензойноэтилового эфира в 30 мл абсолютного эфира при этом выделяется белый осадок. Затем нагревают реакционную смесь на водяной бане образуется густая кашеобразная масса. Снова охлаждают колбу льдом и постепенно вносят в нее 100 г льда, а затем по каплям раствор 10 г серной кислоты (й 1,84) в 20 мл воды. Затем от реакционной смеси отгоняют эфир, после чего подвергают смесь перегонке с водяным паром (для удаления непрореагировавшего бромбензола и побочно образовавшегося дифенила). [c.284]

Окисление кислородом воздуха ведут в барботажной колоине. Оксидах разделяют, толуол возвращают на окисление, а бензойную кислоту очищают перегонкой с водяным паром. [c.180]

Если исходить из 2-фенилоксазолона, то образуется бензойная кислота, которую приходится отделять от нужного продукта реакции. Это отделение осуществляется путем фракционной перегонки сложных эфиров [147, 149] или путем отгонки бензойной кислоты с паром. [c.212]

Из смеси кислот было необходимо выделить индивидуальных представителей. Бензойная кислота отделялась перегонкой водяным паром. К полученному дистилляту добавляли раствор едкого калня до щелочной реакции. Иа раствор соли органической кислоты добавили раствор соляной кислоты, в результате чего была выделена бензойная кислота, которая после двухкратной перекристаллизации плавилась при 117—119°.Т. пл. синтетической бензойной кислоты была 121 — 122°. Смесь обоих препаратов плавилась при 120—121°. Обнаружением бензойной кислоты установлено присутствие этилбензола, а это в свою очередь указывает на присутствие этилциклогексана в супсинском бензине. [c.69]

Винил-4-фенилтиазол получают пиролизом эфира бензойной кислоты и 2-(а-оксиэтил)-4-фенилтиазола над активированной окисью алюминия при 470° по методике, предложенной для синтеза 2-винилтиазола (см. стр. 247). Наблюдается сильное осмоление и из 138 г исходного эфира получают всего 23 г неочищенного 2-винил-4-фенилтиазола, который очищают перегонкой с водяным паром и последующей перегонкой в вакууме [301]. [c.248]

Исходный углеводород — бензол — был открыт в 1825 г. Фарадеем, который выделил его из масляйистого ионденсата сжатого светильного газа. Фарадей назвал это соединение arburated hydrogen (карбюрированный водород) и показал, что оно состоит из равного числа атомов углерода и водорода. Митчерлих (1834) обнаружил, что бензойная кислота при сухой перегонке с известью превращается в соответствующий углеводород, которому на основании определения плотности паров была приписана формула СеН . Чтобы сохранить связь этого вещества с производными, называемыми бензойной кислотой, бензоилом и бензилом , Митчерлих предложил для углеводорода СеНе название бензин . Однако Либих — редактор ведущего химического журнала того времени, критически отнесся к этому названию, считая, что оно вызывает ассоциации с такими соединениями, как хинин и стрихнин, и рекомендовал заменить его словом бензол (от немецкого 01 — масло). Лоран (1837) предложил для СбНо другое название—фено (от греческого— несущий свет ) в ознаменование того, что этот углеводород был выделен из светильного газа. Этот термин привился в виде слова фенил [c.116]

Полученную таким путем сырую ж-нитробензойную кислоту промывают несколько раз водой, переносят в колбу для перегонки с водным паром (рис. 2) и отгоняют с паром неизмененную бензойную кислоту. Когда начнет перегоняться чистая вода, перегонку прекращают и прибавляют к горячему остатку в перегонной колбе почти кипящий раствор 50 г гидрата окиси бария до появления слабощелочной реакции. Прибавив Один литр воды, нагревают смесь пропусканием в нее водяного пара, пока все не растворится, и фильтруют горячей через воронку для горячего фильтрования. При охлаждении выделяются игольчатые кристаллы бариевой соли л-нитробензойной кислоты. Их отсасывают и выделяют нит-робензойную кислоту из соли кипячением с разбавленной соляной кислотой. [c.77]

В. Диметилгидразиндигидрохлорид. Смесь, состоящую из 67 г (0,25 мол.) дибензоилдиметилгидразина и 250 мл 32%-ной соляной кислоты (уд. веса 1,16) не сильно кипятят в 2-литровой колбе с обратным холодильником в течение 2 час. (в вытяжном шкафу). Для удаления бензойной кислоты смесь подвергают перегонке с водяным паром, причем собирают 10 л дестиллата (примечание 7) раствор, оставшийся в колбе, выпаривают досуха в вакууме на водяной бане. Кристаллический дигндрохлорид обрабатывают 25 мл абсолютного этилового спирта и смесь выпаривают в вакууме досуха. Обработку эту повторяют, после чего дигидрохлорид растирают со смесью 25 мл абсолютного спирта и 2—3 мл концентрированной соляной кислоты соль отфильтровывают и промывают 10—15 мл холодного абсолютного спирта. Эта первая порция дигидрохлорида диметилгидразина после сушки в вакуум-эксикаторе весит 22—23 г. Если выпарить маточные растворы и остаток вновь обработать 5—6 мл абсолютного спирта и небольшим количеством соляной кис юты, то можно получить вторую порцию кристаллов весом 3 г. Повторение этого процесса дает третью фракцию количеством около 0,5 г (примечание 8). Суммарный выход 25—26 г (75—78% теоретич.). [c.203]

Перегонку с паром, при которой удаляется избыток толуола, можно вести из той же колбы, благодаря чему не происходит потерь, связанных с перенесением смеси из колбы в колбу. По окончании отгонки толуола (примечание 3) смесь тщательно охлаждают, декантируют водный раствор хлористого алюминия и соляной кислоты через воронку Бюхнера и осадок, не извлекая из колбы, промывают небольшим количеством холодной воды. Осадок, остающийся на фильтре, присоединяют к веществу в колбе. Он состоит почти исключительно из л-толуил-о-бензойной кислоты, частично находящейся в кристаллическом состоянии, а частично — в виде маслянистых комков. К этому осадку прибавляют заранее приготовленный нагретый раствор 50 г углекислого натрия в 1 л воды. Для нагревания и перемешивания через смесь пропускают сильную струю острого пара. Приблизительно через 10 мин. кислота переходит в раствор, а в нерастворенном состоянии остается лишь небольшое количество бурых смолистых примесей и немного гидрата окиси алюминия (примечание 4). Еще горячей жидкость фильтруют, фильтрат переносят в 2-литровый стакан и кислоту осаждают прибавлением 65 мл концентрированной соляной кислоты. л-Толуил-о-бензойная кислота выделяется в виде быстро кристаллиз тощегося масла. Жидкость с осадком охлаждают льдом, продукт отсасывают и сушат на воздухе. [c.390]

В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой с затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 180,6 г (1,4 М) хинолина, 98 г (0,7 Ai) хлористого бензоила, 84,6 г (0,7 М) диметиланилина. Все реагенты загружают при тщательном перемешивании. Реакционную смесь выдерживают в течение 8 часов на кипящей водяной бане при постоянном размешивании. После нагрева содержимое колбы превращается в темно-коричневую вязкую массу, которую затем подвергают перегонке с водяным паром для освобождения от непрореагировавшего хинолина, диметиланилина и о бразую-щихся бензойного альдегида и бензойной кислоты. [c.20]

Тяжелый маслянистый слой, состоящий из бромистого нента-метилена и бензонитрила, отделяют от воды и смешивают с 125 мл 40%-ного раствора бромистоводородной кислоты. Затем смесь кипятят с обратным холодильником, энергично перемешивая, около 3 час. с тем, чтобы омылить полностью бензонитрил в бензойную кислоту (примечание). Далее смесь подвергают перегонке с водяным паром, установив между перегонной колбой и приемником воздушный холодильник, а приемник соединяют с обратным водяным холодильником. Такое устройство необходимо для того, чтобы предупредить закупоривание трубки холодильника бензойной кислотой. Бромистый пентаметилен отделяют от водного слоя, промывают раствором соды, сушат хлористым кальцием и перегоняют ввакууме. Продукт кипит при 108— а°120мм выход 63—70 г (65—72% теоретич.). [c.124]

Чтобы очистить продажный реактив, Мартин [1234] перегонял его с водяным паром для удаления небольших количеств карбиламина, промывал дистиллат раствором карбоната натрия для удаления бензойной кислоты, растворял его в эфире, промывал водой и СУШИЛ хлористым кальцием. Раствор фильтровали и эфир удаляли перегонкой. Остаток подвергали фракциониро- [c.423]

При осторожном нагревании ра.чложение протекает спокойно, если перекись бензойной кислоты смешать по Гелиссену и Германсу с определенными катализаторами При этом выделяется 2 молекулы двуокиси углерода. Из остатка можно выделить перегонкой паром с очень хорошим выходом дифенил. [c.23]

Получение бензойного ангидрида. Смесь 150 г бензойной кислоты и 150 г уксусного ангидрида подвергают медленной перегонке с деф.чегмато-ром так, чтобы температура паров в верхней части дефлегматора не превышала 120°. Когда объем дестиллата достигнет примерно 25 с.и , к реакционной смеси прибавляют из капельной В0р01нки равное по объ.ему количество уксусного ангидрида и перегонку продо.тжают таким же образом. После отгонки еще одной порции дестиллата в 25 см к смеси снова прибавляют 25 см уксусного ангидрида и перегонку продолжают до полно. 0 удаления образовавшейся уксусной кислоты и избытка уксусного аягидрида. Остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме и собирают сырой бензойный ангидрид, кипящий при 210—220° (20 мл). Из промежуточной фракции в результате дальнейшего фракционирования можно выделить дополнительное количество бензойного ангидрида. Для очистки фодукт перекристаллизовывают из смеси бензола с петролейным эфиром, Темп. пл. 43° выход чистого ангидрида 100 г. [c.261]

Когда берут дестиллят (10 см ), полученный при перегонке объекга с водяным паром, то описанная реакция может служить для отличия бензойной кислоты от сахарина, дающего реакцию переведения в салициловую кислоту. [c.204]

Множество углеродистых водородов встречается в природе, вырабатывается организмами и находится в минеральном царстве. Еще большее количество получено искусственно. Для образования их служат так называемые соединения по остаткам. Так, напр., если пропускать смесь паров сернистого водорода и сернистого углерода чрез трубку с накаленною медью, то эта последняя отнимает серу от обоих взятых соединений, а освобожденные уголь и водород, соединяясь, дают углеродистые водороды. Если углерод соединен с каким-либо металлом и соединение это МС" обрабатывается кислотою НХ, то галоид X с металлом дает соль, а остатки, т.-е. углерод и водород, дают углеводороды. Так, чугун (белый), содержащий соединение железа с углеродом, при действии кислот дает жидкие углеводороды, подобные нефти, С Са дает ацетилен С Н . Если смесь соединений С Н Вг (бромобензол) и С Н Вг (бромистый этил), заключающих бром, нагреть с металлическим натрием, то этот последний соединяется с бромом обоих взятых веществ, образуя бромистый натрий NaBr, а остатки соединяются, взаимно, образуя углеводород С Н С Н , или С Н в. Углеводороды происходят также чрез разрушение других более сложных органических или углеродистых соединений, особенно при накаливании, т.-е. при сухой перегонке. Так, напр., в росном ладане, или бензойной смоле, заключается особая кислота, названная бензойною, С №0 . Пары этой кислоты, пропущенные чрез накаленную трубку, распадаются на углекислый газ СО и бензол С Н . Непосредст- [c.258]

В 5 МЛ сухого эфира и 0,25 г магния. Когда реактив Гриньяра будет получен, к нему постепенно прибавляют раствор 0,5 Ж.Л сухого этилового эфира бензойной кислоты в , Ъ мл сухого эфира, приготовленный в сухой пробирке для центрифугирования. Реакция протекает очень энергично. После того как реакция замедлится, колбу нагревают на водяной бане в течение 10 мин. После охлаждения эфирный раствор переносят в прибор для перегонки с водяным паром, содержащий 6 мл разбавленной серной кислоты. Производят отгонку с водяным паром избытка этилбензоата, небольшого количества дифенила, который мог образоваться, и эфира. После того как весь эфир будет отогнан, колбу охлаждают, в результате чего выкристаллизовывается трифенилкарбинол. Последний отфильтровывают на небольшой воронке Хирша и перекристаллизовывают из спирта, обесцветив, если это необходимо, активированным углем. [c.274]

Образующуюся уксусную или бензойную кислоту необходимо количественно отогнать. Для этого по завершении щелочного 1 идролиза раствор подкисляют серной или лучше фосфорной кислотой. Можно проводить как прямую отгонку, так и перегонку с водяным паром [372] в струе азота или кислорода [381]. Правильные результаты обусловливаются соответствующей конструкцией аппарата для отгонки, исключающей возможность механического уноса капель минеральной кислоты и попадания их в приемник. Этим условиям более всего соответствует аппарат, описанный Визенбергером [710]. [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология