Детекторы спектрофотометры

Сигнал с детектора поступает в электронную часть спектрофотометра. Блок-схема электронной системы приведена на рис. 2. После детектора сигнал усиливается и поступает на специальное электронное устройство — разделитель сигналов, где он раздваивается на два канала сигнал сравнения и сигнал образца. В обоих каналах сигналы усиливаются, детектируются и подаются на самописец, который регистрирует отношение степени пропускания световых лучей через кювету образца к пропусканию светового потока через кювету сравнения. Оптическая плотность кюветы образца за вычетом оптической плотности кюветы сравнения — логарифм данного отношения. Эту оптическую плотность можно записать, если перед самописцем включить логарифмирующее устройство. [c.12]

Современный спектрофотометр — это прибор со сложной электроникой. Электрический сигнал с детектора, соответствующий энергии падающего на него светового излучения, многократно усиливается и изменяется в радиоэлектронной части прибора. В процессе этих преобразований сигнала, вследствие их квантового характера, на фоне сигнала появляется шум, который фиксируется на самописце. [c.18]

Изменение значения поглощения во времени, характерное для электротермических атомизаторов, создает на выходе спектрофотометра баллистический сигнал. Амплитудный способ регистрации можно применять и в этом случае, однако требования к малой инерции детектора, усилителя и регистрирующей схемы соответственно возрастают. Постоянная времени прн регистрации баллистических сигналов должна быть меньше [c.157]

Другой тип приборов — пламенные спектрофотометры, имеющие призму или дифракционную решетку и фотоумножитель в качестве детектора. Такие приборы позволяют работать в широкой области спектра и определять больший круг элементов по излучению частиц разного сорта ионов, атомов или молекул. Большим преимуществом обладают сканирующие регистрирующие пламенные спектрофотометры. [c.14]

Спектрофотометр СФ-5 имеет стеклянную оптику и поэтому работает только в видимой и ближней ИК-областях спектра. В качестве источника излучений в нем используется только вольфрамовая лампа, а в качестве детекторов — те же фотоэлементы. [c.79]

Устройство спектрофотометра определяется областью спектра, в которой проводят измерения. Но основными узлами всех приборов являются следующие источник света, монохроматор, ячейки для раствора пробы и раствора сравнения, детектор. Свет от источника излучения попадает через узкую щель в монохроматор. Здесь излучение направляется с помощью вогнутого зеркала на призму или решетку, где разлагается в спектр Выходная щель выделяет пучок монохроматического света определенной длины волны. Нужная длина волны создается поворотом призмы или решетки. Монохроматический свет проходит далее через кюветы, которые должны пропускать свет выбранной длины волны, не разрушаться применяемыми растворителями и веществам и быть совершенно идентичными. 3)нергию излучения, прошедшего через раствор, обычно преобразуют в детекторе в электрический сигнал, который можно усилить. [c.359]

Для построения кривой поглощения меняют длины волн и при каждой длине волны компенсируют поглощение чистого растворителя, так как оно также зависит от частоты падающего света. При проведении измерений в большом диапазоне длин волн и с большой частотой измерений построение кривой требует значительных затрат времени. Этого можно избежать, применяя двухлучевые спектрофотометры, в которых монохроматический свет делится на два потока одинаковой интенсивности. Один из них проходит через раствор сравнения, другой — через анализируемый раствор, после чего световые потоки попадают на два не связанных друг с другом детектора. Возникает сигнал разбаланса, который подается на сервомотор, управляющий движением оптического клина. Клин перемешается на пути светового потока, падающего на раствор [c.359]

По мере продвижения в длинноволновую часть ИК-спектра резко падает интенсивность радиации источников света современных спектрофотометров, так что возникает необходимость постепенного раскрытия щелей по определенной программе, выбираемой оператором. Чрезмерное раскрытие щелей может привести к снижению разрешающей способности, проявляющемуся в слиянии контуров близких полос поглощения, и к искажению спектрограммы, напоминающему эффект недостаточной дисперсии монохроматора (ср. рис. 1.3, б). Выбор оптимальной щелевой программы следует согласовать со степенью усиления сигнала детектора. [c.11]

По типу регистрации интенсивности излучения, т. е. по характеру приемника ( детектора), применяемого в данном приборе. Приемником может служить глаз, в этом случае приборы относят к типу визуальных фотометров или спектроскопов. Приборы с фотографической регистрацией называются спектрографами. Наиболее удобны в фотометрическом анализе приборы с фотоэлектрической регистрацией — фотоэлектроколориметры и спектрофотометры. [c.234]

Спектрофотометры СФ-4, СФ-4А, СФ-16 имеют кварцевую оптику, что позволяет производить измерения, помимо видимой и ближней ИК-области, также в УФ-области спектра. В качестве источников сплошных излучений в них используются водородная лампа в УФ-области (200—350 нм) и вольфрамовая лампа в видимой и ближней ИК-областях (320—1100 нм). Кроме того, в спектрофотометре СФ-16 имеется дейтериевая лампа для работы в области 185—200 нм, что требует полной эвакуации или вытеснение воздуха азотом на всем оптическом пути. Для измерений в широком спектральном интервале используют в качестве детекторов два фотоэлемента сурьмяно-цезиевый в области 186—650 и кислородно-цезиевый—в области 600—1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим, указана в аттестате прибора. [c.257]

Существуют быстро сканирующие спектрофотометрические детекторы, которые позволяют снять УФ-спектр вещества при его прохождении через кювету без остановки потока. Один из наиболее удачных детекторов такого типа используют в хроматографе Милихром , в котором с помощью зеркала, поворачивающегося по заданной программе на определенный угол с заданной частотой, кюветы с образцом и сравнительная кювета освещаются последовательно монохроматическими лучами с выбранными оператором различными длинами волн. Получаемая при этом хроматограмма, представляющая собой комбинацию из двух, трех или более хроматограмм, снятых при разных длинах волн, позволяет получить качественную информацию о возможных примесях, замаскированных в одном пике, о природе и структуре вещества, о длине волны, при которой поглощение данного вещества максимально и можно определить его минимальное количество. Эта информация часто позволяет по одной хроматограмме решить сразу несколько достаточно сложных задач обнаружить примеси, установить чистоту веществ, определить длину волны, при которой поглощение каждого вещества наибольшее, провести идентификацию. Работать с таким детектором, конечно, сложнее, чем с простым спектрофотометром. [c.152]

Спектрофотометр СФ-5 имеет стеклянную оптику и поэтому работает только в видимой и ближней ИК-областях спектра. В качестве источника излучений в нем используется только вольфрамовая лампа, а в качестве детекторов—те же фотоэлементы. Ртутная лампа, имеющаяся в комплекте каждого из этих приборов, дает линейчатый спектр и используется для проверки градуировки шкалы длин волн. Для уменьшения рассеянного излучения иа пути луча, выходящего из монохроматора, устанавливают светофильтры из стекла УФС-2 — при работе в области 320—380 нм, из стекла ОС-14 — при работе в области 590—700 нм. Таким образом, эти светофильтры не играют роли монохроматоров, как это осуществляется в фотоэлектроколориметрах. [c.257]

Спектрофотометр состоит из четырех частей (рис, 86) монохроматора с фотометрической частью, заключенного в основном корпусе прибора 15, кюветного отделения 17, камеры с детекторами и усилителем 20 и осветителя с источниками освещения 31. Кроме того, каждый спектрофотометр снабжен стабилизатором (рис. 87), через который осуществляется питание источников освещения, а также усилителя (СФ-4А, СФ-16). Осветители жестко крепятся к корпусу прибора и имеют держатели источников освещения с соответствующими механизмами юстировки, которые несколько отличны у различных моделей. [c.258]

В любом спектрофотометре к монохроматическому излучению, падающему на детектор, примешивается случайный свет с совершенно отличными длинами волн. Это и свет, проходящий через щели корпуса прибора, и свет от рассеяния на пылинках, осевших на различных частях монохроматора, и т. п. Для наиболее полного отделения монохроматического излучения от случайного используются двойные монохроматоры. [c.21]

Сигнал с детектора поступает в электронную часть спектрофотометра. Блок-схема электронной системы дана на рис. 2. После детектора сигнал усиливается и поступает на специальное электронное устройство — разделитель сигналов, где он раздваивается на два канала сигнал от кюветы сравнения и сигнал от кюветы образца. В обоих каналах сигналы усиливаются, детектируются и подаются на самописец, который регистрирует отнощение сигнала образца к сигналу сравнения, т. е. степень пропускания све- [c.14]

Лучшие образцы современных УФ-спектрофотометров работают в области от 185 до 850 нм. Нижний предел определяется качеством оптической системы и интенсивностью источника излучения. Для снятия спектров ниже 200 нм оптика прибора должна быть изготовлена из специального кварца, а монохроматор при работе продувают сухим азотом, чтобы устранить сильное поглощение кислорода и паров воды в этой области. Длинноволновая граница прибора определяется чувствительностью детектора. В некоторых приборах ставят дополнительный сменный детектор (обычно фотосопротивление), что позволяет использовать такой спектрофотометр в ближней инфракрасной области (до [c.15]

Детекторы. В качестве детекторов в жидкостной хроматографии обычно используют высокочувствительные спектрофотометры, которые позволяют детектировать до 10 М соединений, поглощающих свет в УФ или видимой части спектра (190—800 нм). В последнее время начали применять высокоскоростные спектрофотометры, регистрирующие спектр в течение 0,01—0,05 с, что весьма ценно при качественной идентификации соединений. Для детектирования неокрашенных веществ можно использовать дифференциальный рефрактометр. При анализе соединений, способных к окислению или восстановлению, применяют электрохимический детектор, по сути представляющий собой миниатюрный полярограф. Используют также флуоресцентные детекторы и детекторы по электропроводности. Последние используют главным образом в ионообменной хроматографии. Для уменьшения размывания хроматографической зоны объемы измерительных ячеек в детекторах сведены к минимуму (I—10 мкл). [c.596]

НЫХ элементов (штифт Нернста) или карборунда, накаленный добела (или докрасна) электрическим током. Пучок света направляется и фокусируется в точке размещения образца зеркалами. Схема (рис. 32.3) ИК-спектрометра во многом сходна со схемой спектрофотометра видимой и ультрафиолетовой области. Здесь также с помощью системы зеркал (М1 и Мг) световой поток разделяется на два строго одинаковых луча, один из них пропускается через кювету с исследуемым веществом, другой — через кювету сравнения. Прошедшее через кюветы излучение поступает в монохроматор, состоящий из вращающейся призмы, зеркала и щели и позволяющий выделять излучение со строго определенной частотой, а также плавно изменять эту частоту. Оба луча встречаются на зеркальном секторе М3. При вращении зеркала в монохроматор попеременно попадают либо отраженный опорный луч, либо прошедший через прорезь луч от образца. Кюветы и окна для защиты детектора, как и призма монохроматора, выполняются из отполированных кристаллов минеральных солей (табл. 32.1), пропускающих инфракрасный свет. В современных приборах призма заменяется дифракционной решеткой, позволяющей значительно увеличить разрешающую способность спектрометров. Для фиксации количества поглощаемой веществом энергии используют два типа детекторов, действие которых основано на чувствительности к тепловому действию света или на явлении фотопроводимости. [c.760]

I . , . I тельно так же, как УФ-спектрофотометр. Источником излучения служит нагреваемый электрическим током стержень, а детектором — термопара (вместо фотоумножителя), которая преобразует тепловую энергию излучения в электрический ток. Поскольку [c.743]

Принципиальная схема простейшего УФ-фотометра представлена на рис. 8.11. Источником УФ-излучения в нем является ртутная лампа низкого или среднего давления, имеющая интенсивные линейчатые спектры, из которых лучи с определенной длиной волны вырезаются с помощью фильтров. Ртутная лампа низкого давления около 90% энергии излучает при 254 нм, что дает возможность исключить фильтры. Иногда с ее помощью возбуждают излучение фосфорного экрана при 280 нм, которое используют как вторую длину волны. Другие лампы в сочетании с фильтрами и (иногда) блоками питания позволяют работать при 206, 214, 229, 254, 280, 313, 334, 365 нм и более (т.е. в видимой области). Стоимость таких ламп, блоков питания к ним и фильтров определяет, имеет ли смысл использовать их или же перейти к спектрофотометрическому детектору. Большое значение имеет, конечно, срок службы таких ламп, который заметно различается от 300— 500 ч (что близко к сроку службы дейтериевой лампы спектрофотометра) до 5000—6000 ч [c.150]

В заключение хотелось бы подчеркнуть два положения. Применению спектрофотометров как универсальных детекторов, работающих при длинах волн около 200 нм, в большой мере препятствует очень малый выбор растворителей, УФ-прозрач-ных в этом диапазоне. Только тщательно очищенные ацетонитрил и вода могут использоваться в обращенно-фазном варианте при 200 нм и ниже. Получить такие высокочистые растворители очень трудно, и стоят они дорого. Еще труднее очистить для работы в этой области алканы (гексан, гептан и др.). [c.152]

Колонка 50x0,27 см носитель диатомитовая земля с размером частиц 28—32 мкм неподвижная фаза обогащенная водой смесь вода—метанол—2,2,4-триметилпентан (состав в молярном отношении 0,229 0,680 0,091) элюент обедненная водой смесь тех же растворителей (состав в молярном отношении 0,019 0,177 0,805) температура разделения 22 °С детектор спектрофотометр фирмы Zeiss марки PMQ II с проточной ячейкой емкостью 7,5 мл. Сигнал с детектора подается на линейный самописец (2 мВ) (фирмы Servogor, Туре RE-511). [c.234]

Следует, однако, отметить, что в некоторых случаях применение в качестве детекторов спектрофотометра и рефрактометра при ГПХ-анализе ВМСН дает возможность получить дополнительную информацию о химической структуре выделенных из них компонентов [67]. [c.23]

Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра показана на рис. 3.35. Свет от источника резонансного излучения пропускают через пламя, в которое впрыскивается мелкодисперсный аэрозоль раствора пробы. Излучение резонансной линии выделяют из спектра с помощью монохроматора и направляют на фотоэлектрический детектор (обычно фотоумножитель). Выходной сигнал детектора после усиления регистрируют гальванометром, цифровым вольтметром или записывают в аналоговой форме на ленте пишущего потенциометра. Для увеличения производительности спектрофотометры снабжаются устройствами цифропечати и автоматической подачи образцов. [c.144]

Жидкостная Л. х. примен. для разделения в-в, способных образовывать комплексы,— аминов, карбоновых к-т, спиртов, серусодержащих соед. и др. Детектором в этом случае служит проточный спектрофотометр. Образование сорбционного комплекса — селективный процесс, поэтому Л. х. особенно эффективна при разделении изомеров, в т. ч. энантиомеров. Напр., на смолах с группами оптически активных и-аминокислот, координиров. с ионами Си +, разделяют энантиомеры аминокислот, оксикислот, аминоспиртов, диаминов. На карбоксильных и иминодиацетатных смолах с ионами Са- + илн NP+ разделяют и анализируют нуклеиновые основания и нуклеотиды. Методом газовой Л. х. на сорбентах, содержащих, напр., соли Ag+, разделяют олефины и аром, соединения. Тонкослойная Л х. примен. для разделения стероидов и липидов. [c.300]

Отечественный серийный микроколоночный хроматограф Милихром нашел широкое применение как в исследовательской работе, так и для контроля на производстве. Он имеет шприцевой насос вместимостью 2500 мкл, выполненный из упрочненного стекла, жидкость контактирует только с высокоинертными материалами фторопластом, стеклом и танталом, что позволяет использовать высокоагрессивные растворители с и добавки. Насос рассчитан на давление 10 Мпа (До 1987г. - 5 Мпа.) и диапазон подачи растворителя от 1 до 600 мкл/мин. Детектором служит сканирующий спектрофотометр с диапазоном длин волн 190— 360 нм и временем сканирования от [c.64]

Спектрофотометр по своим характеристикам приближается к универсальным и селективным детекторам (в зависимости от выбранной длины волны). При длинах волн, близких к 190 нм, он позволяет детектировать сахара, жиры, сложные и простые эфиры, ПАВ полиоксиэтиленгликолевого ряда и другие вещества, практически не поглощающие УФ-излучения при 210 нм и выше — здесь он приближается к универсальному детектору. [c.152]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология