Приборы с подвижной границей

Рис. 57. Схема прибора для измерения скорости электрофореза методом подвижной границы (вариант 1)

Рис. 58. Схема прибора Чайковского для измерения скорости электрофоре.за методом подвижной границы (вариант 2)

Подготавливают прибор (см. рис. 57) к работе и измеряют электрофоретическую скорость частиц методом подвижной границы. Часто граница раздела в одном из колен прибора (обычно там, где знак заряда противоположен знаку коллоидных частиц) [c.104]

Рис. 21.4, Прибор Чайковского — Малаховой для электрофореза по методу подвижной границы

Рис. 25.8. Прибор для электрофореза по методу подвижной границы

Рнс. 12. Прибор для измерения скоростей движения ионов по методу подвижной границы [c.45]

Хотя метод электрофореза известен уже со второй половины XIX в., точные измерения на чистых белках стали проводить лишь после создания Тизелиусом усовершенствованного аппарата для электро ретического анализа методом подвижной границы. В этом приборе электрофоретическая кювета помещалась в низкотемпературный термостат, благодаря чему для разделения белков можно было использовать высокие градиенты потенциала, избежав тепловой конвекции. Сама кювета имела прямоугольное сечение, оптические поверхности и смещающиеся относительно друг друга части. Это позволило получать четкие границы раздела между белковым и буферным растворами и наблюдать изменения показателя преломления в зоне подвижных границ с помощью теневой оптической системы, использующей принцип Фуко—Теплера. [c.164]

Методика выполнения работы. Измерить электрофоретическую скорость методом с подвижной границей. Для выполнения работы использовать видоизмененный прибор Кена. Коллоидный раствор поместить в 11-образную трубку, наслаивать сверху разбавленный раствор электролита — не коагулирующий золь,— так называемую боковую жидкость. Прибор Кена состоит из и-образной трубки с двумя кранами, диаметр отверстия в которых равен диаметру трубки. Последняя градуирована на сантиметры и миллиметры, и нижняя ее часть содержит отвод, на который надеваются резиновая трубка и кран, соединенный с пипеткой 2. При закрытых кранах налить в пипетку 2 заранее приготовленный золь. Открыть все краны, заполнить П-образную трубку и резиновую трубку, соединенную с пипеткой, золем так, чтобы не осталось пузырьков воздуха. Довести уровень золя в У-об-разной трубке на 1—2 см выше уровня кранов 1 и 3 и закрыть все краны. и-Образную трубку опрокинуть, вылить остаток золя и сполоснуть ее дистиллированной водой несколько раз. Закрепить [c.159]

Рис. 6. Прибор для определения чисел переноса методом подвижной границы

Рие. 8. Прибор для определения чисел переноса методом подвижной границы t, электроды 3 — среднее пространство с границей раздела растворов аа до начала опыта и а а в конце опыта. [c.36]

Альберти и Кинг [69] применили метод подвижной границы для определения констант устойчивости иодидных комплексов кадмия. Скорость миграции определяли с помощью прибора Тизелиуса. Ввиду того что при проведении электромиграции в свободном растворе весьма трудно сохранить четкую границу раздела между раствором, содержащим исследуемые ионы, и фоновым электролитом, авторам пришлось определять подвижность ионов кадмия при 0°С, т. е. при температуре, когда вязкость растворов максимальна. [c.113]

Р и с. 7. Прибор Лоджа для определения скорости движения ионов по методу подвижной границы. [c.237]

Согласно данным Свенссона [176], который опубликовал подробный обзор, посвященный вопросам препаративного электрофореза, применяющиеся методы можно разделить на две группы к одной из них относятся методы, в которых применяются приборы камерного типа, а к другой — методы подвижной границы. Поскольку технические детали этих методов указаны во многих других статьях [120, 121, 297, 298], здесь будет дано лишь краткое их описание. [c.69]

Электрофорез и электроосмос. Схема прибора для наблюдения электрофореза методом подвижной границы представлена на рис. 12.12, а. [c.509]

ПРИБОРЫ С ПОДВИЖНОЙ границей Стабилизация границы силой тяжести [c.274]

С помощью принципа компенсации может быть достигнуто конечное состояние, представленное на рис. 40(6), если и.меются только два компонента. Однако это не единственное условие, которое должно выполняться. Для изолирования таких больших объемов чистых компонентов через прибор должны пройти очень значительные количества электричества. Поэтому требуется также, чтобы сам прибор был приспособлен для пропускания таких больших количеств электричества. Соотношение между раз.мерами электрофоретического прибора и количеством электричества, которое можно через него пропустить, было указано Тизелиусом [136]. Когда употребляются обратимые электроды, которые всегда применяются при электрофорезе с подвижной границей, легко понять, что это соотношение приложимо к электродам это следует непосредственно из законов Фарадея. Размеры электродных сосудов, однако, должны быть выбраны в соответствии с количеством электричества, которое должно быть пропущено через прибор. Предположим, что мы применяем электроды серебро — хлористое серебро в насыщенном растворе хлористого калия. Буфер, в котором проводится опыт, бывает различным, но обычно он содержит соли иные, чем хлористый калий, т. е. ионы калия и хлора должны рассматриваться как ионы, чуждые исследуемой системе. Эти ионы не должны [c.279]

После этого на дно боковых трубок 5 наливают через стеклянную трубочку с капиллярно оттянутым концом небольшое количество раствора сульфата меди. В отростки 5 вводят медные электроды и открывают на короткое время кран 4, чтобы сравнять уровни жидкости в обоих коленах прибора. Соединяют электроды с источником тока, осторожно открывают крапы 2 и, и наблюдают за передвижением границы золя. Затем определяют знак заряда дисперсной фазы и вычисляют подвижность коллоидных частиц по формуле [c.246]

Один из простейших приборов для исследования электрофореза изображен на рис. 41. Через воронку Л в 6 -образную трубку наливают коллоидный раствор на него осторожно наслаивают дисперсионную среду с той же электропроводностью, что и у коллоидного раствора. Если коллоидный раствор окрашен, между ним и дисперсионной средой образуется резкая граница, которая при включении электрического тока начинает двигаться в направлении одного из электродов. Разность потенциалов между электродами измеряют вольтметром из полученных данных вычисляют силу поля Е (сила поля равна разности потенциалов, деленной на расстояние между электродами, которое измерено по длине 7-образной трубки). Из значений силы поля и скорости движения границы, которая совпадает со скоростью движения коллоидных частиц, вычисляют электрофоретическую подвижность, а из нее по формуле (24) -потенциал. В случае неокрашенного раствора положение границы контролируют по разнице в показателях преломления. [c.83]

При измерении электрохимических потенциалов очень часто в контакте находятся два раствора, содержащих различные растворенные вещества. Это обычно бывает, когда работают с внешним электродом сравнения, например при измерении pH обыч-иыми приборами. При этом возникает дополнительная разность потенциалов, которая накладывается на измеряемый потенциал. Она обусловлена переносом неравных количеств положительных и отрицательных зарядов через границу между двумя жидкостями, благодаря различным концентрациям и ионным подвижностям, и может достигать десятков милливольт. Диффузионный потенциал может составлять несколько милливольт, если между двумя растворами с различными растворенными веществами помещен солевой мостик, содержащий в большой концентрации вещество, состоящее из ионов с приблизительно равной подвижностью. Для водных растворов эффективен солевой мостик с насыщенным хлористым калием. Ионы калия и хлора в воде имеют почти равные подвижности. Если концентрация КС1 в солевом мостике намного больше концентраций электролитов в контактирующих растворах, то перенос подавляющего большинства зарядов будет осуществляться за счет диффузии и миграции. В результате в месте контакта двух жидкостей разница в количестве зарядов будет очень малой. Кроме того, поскольку на обоих концах мостика условия будут почти идентичными, влияние этих контактов будет сведено к минимуму. [c.26]

I. Макроэлектрофорез — метод подвижной границы. Измерение скорости электрофореза проводят в приборах, изображенных на рис. 57 и 58. Прибор на рис. 57 представляет собой И-образную трубку, оба колена которой градуированы (в единицах длины) к пей нрннаяпа узкая стскляпная трубочка с воронкой и крапом. Измерения выполняются в следующем порядке. [c.98]

Для измерений по методу подвижной границы применяют различные приборы, в частности прибор Чайковского — Малаховой (рис. 21.4). Он представляет собой градуированную U-образную трубку У, в средней части которой впаяна снабженная краном 2 узкая трубка 3 с воронкой 4 для заполнения прибора золем. Нижний штуцер с краном 6 служит для слива жидкости из прибора. Средняя трубка снабжена оттянутым концом, который на 1—2 мм не доходит до нижнего крана. Все три трубки расположены в одной плоскости, поэтому прибор удобен для монтажа на щите. Наличие сливного штуцера исключает необходимость снятия прибора со щита в процессе работы. Подводящие ток медные электроды помещают в отдельные сосуды с раствором USO4. Колена U-образной трубки соединяют с электродами при помощи солевых мостиков 5, заполненных агар-агаром, содержащим КС1. [c.206]

В разное время исследователями было предложено много приборов для осуществления метода подвижной границы. Одним из таких приборов, очень простым по устройству, является прибор Кёна, изображенный на рис. VII, 24. Этот прибор представляет собой широкую стеклянную и-образную трубку, каждое колено которой имеет внизу стеклянный кран с диаметром отверстия, равным внутреннему диаметру трубки. Верхние части обоих колен трубки отградуированы, причем большое деление равно 1 см. В оба колена и-образной трубки вставляются платиновые электроды. Коллоидный раствор можно вводить в прибор с помощью специальной воронки, соединенной с нижней частью и-образной трубки узкой стеклянной трубкой с краном. [c.207]

Метод Тизелиуса. Этот метод в принципе сводится к методу подвижной границы, однако в нем много специфических особенностей. Измерения по этому методу проводят в приборе, который представляет собою усовершенствованный аппарат Кёна. Для создания резкой,границы между коллоидным раствором и боковой жидкостью в приборе Тизелиуса используют не краны, а сдвиг пришлифованных частей U-образной трубки относительно друг друга. На рис. VII, 25 дан разре основной части прибора, соответствующей U-образной трубке прибора Кёна. Нижняя часть трубки в момент наполнения верхней части боковой [c.208]

Выполнение работы. Измерить электрофоретическую скорость методом с подвижной границей. Для этого использовать прибор Чайковского (рнс. 64, б) илн вндоизменеииый прибор Кена (рис. 64, а), коллоидный раствор поместить в У-образную трубку, наслаивать сверху разбавленный раствор электролита — ие коагулирующий золь,—так называемую боковую жидкость. [c.274]

Удобный прибор для измерения электрофореза методом подвижной границы (прибор Чайковского) схематически показан на рис. 37. Трехколенная трубка А (крайние колена градуированы) соединена с обратимыми электродами u/ uS04 через изогнутые трубки Г, наполненные раствором КС1 вместе с застудневшим агар-агаром. [c.90]

Цель работы — определение чисел переноса (например, К" " и МпО ) методом подвижной границы (рис. 64). Исследование проводят в приборе, изображенном на рис. 63, б. Прибор изготовлен из стекла и устроен таким образом, что электроды находятся достаточно далеко одии от другого и от подвижной границы аЬ. На измерительной трубке 1 наносят риски в верхней части и нижней части. Расстояние между рисками аЬ и а Ъ и диаметр трубки 1 должны быть точно измерены. Трубку 1 и всю правую часть сосуда заполняют 0,006 М раствором КМп04 так, чтобы он не проник в трубки 2 и <3. После этого трубку 4 закрывают пробкой, в которой находится электрод, а избыток раствора вытесняется в расширенную часть трубки 1. При этом трубку 1 закрывают резиновым уплотнителем 5, а избыток раствора удаляют пипеткой через отверстие в пробке. После заполнения прибора перманганатом остальная его часть 2 и 3 заполняется бесцветным раствором (0,006М раствором КНОз или СНзСООК). Чтобы не размылась граница, перемычку между трубками / и 2 предварительно смачивают. [c.133]

Рис. 64. Границы окрашенного (КМпО,) и бесцветного (СНаСООК) растворов в калиброванной трубке прибора для определения чисел переноса по методу подвижной границы аЬ и а Ь — начальные и конечные положения границы

Для онределения чисел переноса по методу подвижной границы используют прибор, показанный на рис. б. При ироведении измерений в прибор последовательно заливают два раствора, различающиеся но плотности. При этом в средней калиброванной трубке можно наблюдать четкую границу раздела растворов аа - до начала опыта, а а -в конце опыта. Предположим, что в правой части прибора находится раствор d b, а в левой - раствор Рис. 6. Прибор для определения ПС1. Граница раздела растворов аа. чисел переноса методом подвижной Если между электродами 1 и 2 иро-границы Г 2 - электроды 3 - средняя пустить постоянный ток силой/, калиброванная трубка граница раздела начнет смещаться и через время t пройдет расстояние I, то есть раствор d b заполнит дополпительпый объем Г = IS, где S - площадь сечения трубки. [c.27]

Рис. 42. Прибор для измерения электрофоретической подвижпости методом подвижной границы.

Эдектрокинетические свойства красителей исследованы очень мало. Грем и Беннинг [99], изучая миграцию тонкодисперсных кубовых красителей при хранении ткани на роликах или при их сушке, исследовали электрокинетические свойства некоторых полициклических красителей методом подвижной границы в приборе типа Кена. Тенденция красителей к миграции обусловлена необычно высокой устойчивостью водных суспензий (основная масса частиц имеет диаметр С 0,2 мкм) к флокуляции различными электролитами. Основной причиной этой стабильности является сольватация частиц (табл. 5.3). [c.158]

Для определения чисел переноса по методу подвижной границы используют прибор, показанный на рис. 6. При проведении измерений в прибор последовательно заливают два раствора, различающиеся по плотности. При этом в средней калиброванной трубке можно наблюдать четкую границу раздела. Предположим, что в правой части прибора находится раствор d la, а в левой — раствор НС1. Граница раздела растворов — аа. Если между электродами 1 и 2 пропускать постоянный ток силой I, граница раздела начнет смещаться и через время т пройдет расстояние/. [c.33]

Не представляется возможным упомянуть все описанные в литературе приложения нового прибора Тизелиуса. При описании прибора Тизелиус [136] одновременно описал отделение фикоцианина от фикоэритрина. Несколько позже [137] он описал электрофоретическое разделение серумальбумина и недавно открытых компонентов глобулина а, и У- Эти работы были тем более интересны, что различия в подвижности были довольно малы. Мы цитируем из статьи Тизелиуса Фракции альбумина глобулин а, которая была собрана из ряда опытов с неразбавленным серумом, диализовалась с фосфатным буфером при pH 8,04 и вновь разделялась в приборе при электродных сосудах большой емкости при 400 V (9,7 V на см). Наблюдаемое разделение между двумя границами составляло 4,8 мм в час. Компенсация в 22 мм в час делала скорости переноса в противоположных направлениях приблизительно равными. При изменении напряжения и при периодической остановке компенсационных часов приходилось вводить лишь небольшие поправки, контролируемые оптическими наблюдениями. Через 24 часа опыт прерывался и секции прибора опорожнялись. Граница альбумина была при этом несколько выше вершины верхней положительной секции, граница глобулина (которая получается очень диффузной) была все время внизу в /-образной трубке. Этим путем получено 8 мл чистого серумальбумина 2,1% концентрации и 8 мл раствора глобулина, который, однако, был довольно разбавлен (0,2%). [c.281]

Для установления границ искробезопаоности слабо-точной цепи, в которую включен испытуемый прибор, в нее вводят взрывную камеру, внутри которой помещен прерыватель тока. Он состоит из неподвижного и подвижного электродов. Последним служит вращающийся барабан с рядом радиальных гибких металлических контактных пластищ. При вращении барабана, включенного в цепь с помощью щеточного устройства, пластины подвижного электрода поочередно касаются неподвижного электрода и тут же соскальзывают с него, замыкая и размыкая цепь. [c.92]

На пов-сти жидкости М.с. нерастворимых и слаборастворимых ПАВ могут находиться в разл. агрегатных состояниях. Если расстояние, разделяющее молекулы в М. с., велико по сравнению с их размерами и молекулы почти не взаимод., слой наз. газообразным (О-пленка). М. с. с предельно плотной упаковкой молекул наз. конденсированным его уподобляют двухмерной жидкости (Ь-пленка) или двух-мерному твердому телу (5-пленка). В газообразном М.с. на границе водная среда-газ гидрофобные группы дифильных молекул ПАВ располагаются вдоль пов-сти раздела фаз, в конденсированных М. с. они ориентированы по нормали или под углом к межфазной пов-сти. Макромолекулы в М. с. могут находиться в виде клубков, спиралей или иных структурных форм. Молекулы линейных полимеров обычпо принимают плоскую конформацию, располагаясь вдоль пов-сти раздела фаз. Однако отдельные участки цепи могут образовывать петли и <авосты , выступающие далеко за пределы поверхностного слоя. Нек-рые макромолекулы, напр, белковые, имеющие в р-ре форму спирали, при выходе из объема фазы в поверхностный слой полностью или частично разворачиваются. Граница (подвижный барьер), отделяющая на пов-сти участок чистой жидкости от участка, покрытого М. с., испытывает давление, наз, поверхностным или плоским (двухмерным). В общем случае тс = сГо - сг(Г), где Сто и (т(Г)-поверхностное натяжение соотв, чистой жидкости и жидкости, покрытой М, с., к-рый образовался в результате адсорбции в-ва массой Г, определяемой согласно известному адсорбц. ур-нию Гиббса (обычно Г выражают в молях на единицу площади межфазной пов-сти). В случае нерастворимого ПАВ п м. б. измерено непосредственно с помощью прибора, наз. пленочными весами, или весами Ленгмюра. Данные измерений позволяют строить изотермы в координатах тс-площадь приходящаяся на одну молекулу (или л -л), по виду к-рых изучают состояние М. с. в зависи%юсти от его насыщения, т-ры Г, хим структуры ПАВ, состава и св-в жидкой фазы. Разреженный М. с. характерен для малых значений Г [c.134]

Изотахофорез. Осн. частью прибора служит капиллярная трубка с анодным и катодным резервуарами на концах. При анализе анионов анодное отделение и капилляр заполняют т. наз. лвдирующим электролитом, содержащим анион с высокой подвижностью. Ср. скорость миграции анионов в этом электролите должна бьп ь вьппе подвижности любого аниона в исследуемой смеси. Катодное отделение заполняют т. наз. замыкающим электролитом, анион к-рого имеет подвижность меньшую, чем подвижность любого др. аниона в смеси. Анализируемый образец, в к-ром нужно определить содержание анионов, вносят между предшествующим и замыкающим электролитами. После подачи напряжения (5-10 кВ) при силе тока до 100 мкА по мере движения анионов к катоду постепенно образуются зоны ивдиввдуальных анионов определенной длины, разделенные четкими границами, ширина к-рых составляет 0,2-0,3 мм при диаметре капилляра 0,1 мм. После этого все зоны будут перемещаться с одинаковой скоростью (отсюда назв. метода). Соотношение концентраций анионов в двух соседних зонах с, и С2 в установившемся режиме будет определяться выражением Кольрауша [c.438]

Размер частиц в монодисперсном аэрозоле можно опредетить также по ско рости оседания аэрозоля в целом двумя методами В одном из них измеряется скорость оседания верхней границы аэрозоля находящегося в осадительнои ка мере при устранении конвекционных токов Удобна камера в форме трубы нз стекла пирекс диаметром 75 мм и длинои 450 мм закрытой сверху латунной крышкой приклеенной к стеклу а снизу — резиновой пробкой Труба погружена в сосуд с не содержащей пыли водой температура которой бл <годаря переме шиванию одинакова во всем ее объеме Аэрозоль поступает в трубу сверху че рез латунную трубку припаянную к латунной крышке и выходит снизу через такую же трубку С помощью игольчатых вентилей приводимых в действие из Дали проволокой или шнуром находящийся в трубе аэрозоль может быть пол иостью изолирован от внешних возмущений Прибор устанавливают в защищен ной от сквозняка и других возмущений затемненной комнате и наблюдают верх нюю границу аэрозоля с помощью конуса Тиндаля от лампы находящейся в руке наблюдателя или на подвижной стоике и включаемой лишь на время на бтюдения Тепловые лучи от лампы поглощаются с помощью кюветы с водо i или специального стекла Уровень верхней границы аэрозоля отмечается чере определенные интервалы времени восковым карандашом на стенке сосуда с во дой Из четырех измерений можно определить скорость оседания аэрозоля с точ ностью порядка 5% Метод пригоден при скоростях оседания от 4 до [c.240]

Если известна зависимость удельных электропроводностей растворов от концентрации, то кольраушевскую концентрацию с можно определять т ондуктометрически [68]. Хартли [б9] предложил остроумный прибор с так называемой уравновешенной границей и использовал уравнение (32) для сравнения чисел переноса ионов водорода, калия и натрия в растворах соответствующих хлоридов с числом переноса иона лития в растворе хлористого лития, применявшемся в качестве индикаторного раствора. Расхождения между результатами, полученными Хартли, и данными Лонгсворта [52а] не превышают 0,5%. Метод уравновешенной границы является практически важным, так как с его помощью можно непосредственно определять числа переноса ионов с очень малой подвижностью. Этот метод был применен для изучения солей, катионы которых содержали парафиновые цепи с числом атомов углерода, доходившим до шестнадцати [70]. С помощью метода Хартли получены интересные экспериментальные результаты, которые послужили основой для объяснения свойств коллоидных электролитов [71]. [c.160]

Макроскопические методы. Хотя микроскопический метод имеет некоторые преимущества в отношении простоты количества необходимого для измерени51 времени и в отношении получения сведений о форме, величине и ориентации частиц, за последние годы большое внимание привлекает макроскопический метод главным образом потому, что Тизелиус разработал очень удобный прибор для измерения. Макроскопический метод применялся в течение многих лет для приближенного изучения электрофореза простейшая форма прибора изображена на рис. 126. Нижняя часть U-образной трубки содержит исследуемую суспензию или коллоидный раствор, над которым в обоих коленах сосуда налит слой чистого растворителя и в него погружены два платиновых электрода. При наложении на эти электроды некоторого напряжения граница между растворителем и суспензией начинает передвигаться со скоростью, равной скорости электрофореза частиц. Если суспензия окрашена, можно непосредственно наблюдать за положением границы и измерять скорость ее движения. Зная градиент потенциала, можно вычислить среднюю электрофоретическую подвижность частиц. Если граница не поддается визуальному наблюдению, то иногда можно сделать ее видимой, заставив ее флуоресцировать в ультрафиолетовом свете в этом случае прибор должен быть изготовлен из кварца [20]. [c.713]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология