Кал nil роданид, приготовление раствора

Приготовление титрованных растворов. Растворы готовят из роданида аммония или роданида калия. Для приготовления раствора из роданида аммония растворяют 7,6— 8,0 г [c.141]

Установка титра. К 25 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) прибавляют 50 мл воды, 2 мл азотной кислоты, 2 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют приготовленным раствором аммония роданида до желто-розового окрашивания раствора. Молярность раствора вычисляют по второму способу. [c.63]

Для приготовления раствора из роданида алия 9,8 г реактива хч или чда растворяют в воде и раз бавляют водой до 1 л. Нормальность растворов роданида устанавливают по раствору нитрата серебра. [c.142]

Приготовление растворов хлорида натрия и роданида аммония описано ранее (см. 9 и 14). [c.251]

Отбирают 25,0 мл 0,1 N, установленного по Мору или весовым методом раствора нитрата серебра, добавляют 1 мл насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов, 5 мл разбавленной 1 1 азотной кислоты и титруют приготовленным раствором роданида аммония или роданида калия до первого изменения окраски раствора. Затем медленно титруют, перемешивая, до появления неисчезающей красноватой окраски. [c.201]

Приготовление растворов. Для приготовления 0,1 N раствора 9,7184 г роданида калия растворяют в воде и доводят до 1 л. [c.201]

Перед каждым сравнением окраски оба цилиндра тщательно встряхивать. В тех случаях, когда окраска спиртового слоя в цилиндре с испытуемым осадком слишком интенсивна, осадок растворить в 5 мл азотной кислоты. Полученный раствор количественно перенести в мерную колбу на 50, 100 или 250 мл (в зависимости от интенсивности окраски). Охладить до комнатной температуры. Довести объем раствора дистиллированной водой до метки. Тщательно перемешать встряхиванием. 10 мл приготовленного раствора набрать в пипетку и перенести в цилиндр. Прибавить 10 мл раствора роданида аммония, 10 мл изоамилового спирта. Тщательно перемешать встряхиванием. В другой такой же цилиндр налить 9 мл дистиллированной воды, 1 мл азотной кислоты и остальные реактивы в тех же количествах, что и в первом цилиндре. Титровать эталонным раствором железа, как указано выше. [c.127]

Приготовление рабочего раствора роданида и раствора железо-аммонийных квасцов [c.281]

Приготовление раствора роданида аммония и установка его титра. Определение галогенидов серебра роданометрическим методом (способ Фольгарда) основан на реакции [c.373]

Для повышения чувствительности определения урана этим методом предложен [4] еще один вариант, в котором количество неразложившейся щавелевой кислоты находят фотометрически по ослаблению окраски роданидного комплекса железа(1П), разрушающегося в присутствии щавелевой кислоты. При определении урана(У1) в этом варианте метода поступают так же, как описано ранее, но в кювету вносят 5-10 М раствор щавелевой кислоты и смесь облучают 10 мин. К 5 мл стандартного раствора соли железа(П1) (0,1 мг/мл) прибавляют 2 мл 5%-ного раствора роданида аммония и разбавляют водой до 50 мл. Затем в две мерные колбы емкостью 50 мл наливают по 25 мл приготовленного раствора роданида железа, в одну из них прибавляют облученный раствор, разбавляют оба раствора водой до метки и измеряют их оптическую плотность. По разности оптических плотностей этих растворов с помощью калибровочного графика находят содержанке урана. Средняя ошибка определения урана составляет примерно 5%. [c.105]

Установлено 2, что для приготовления раствора для колориметрирования можно с успехом применять хлорную кислоту. Для экстрагирования окрашенного соединения автор рекомендует пользоваться бутилацетатом вместо эфира, так как при этом не происходит разогревания раствора и не повышается давление в делительной воронке. Экстрагирующий раствор приготовляют следующим образом. 250 мл бутилацетата (темп. кип. 118—127 С) встряхивают в делительной воронке с Ъ мл 5%-ного раствора роданида натрия и 25 мл 25%-ного раствора хлорида олова (II). Жидкости дают отстояться, водный слой сливают и отбрасывают. Экстрагирующий раствор не устойчив и должен приготовляться каждые 24 ч. [c.369]

Для приготовления реактива 10 г роданида аммония помещают в колбу емкостью 250 мл, снабженную притертой пробкой, наполняют колбу 2-метоксиэтанолом и взбалтывают до растворения соли. Перед применением этого раствора дают ему постоять 24 ч. За это время должно исчезнуть розовое окрашивание, которое могло появиться от следов железа в реактиве. Если таким способом окрашивание не уничтожается, растворитель надо предварительно перегнать при 125° С в приборе, в котором все стеклянные части притерты друг к другу. Приготовленный раствор реактива надо сохранять в темноте, так как он подвергается фотохимическому изменению, приводящему к образованию соединения, окрашенного в желтый цвет. [c.453]

Титрование свидетеля . Во вторую выпарительную чашку наливают раствор нитрата меди, разбавленный водой до такого же цвета, какой имеет титруемый раствор. Затем раствор подкисляют азотной кислотой и разбавляют водой еще примерно в 2 раза, так как определяемый раствор к моменту окончания титрования также разбавится. После этого к приготовленному раствору прибавляют точно такое же количество индикатора, какое было прибавлено к определяемому раствору, и приливают рабочий раствор роданида аммония из бюретки, установленной на нуль, до ясно заметного изменения цвета раствора. Отсчет по бюретке покажет, сколько миллилитров раствора роданида аммо ния расходуется на то, чтобы вызвать изменение цвета индикатора. [c.247]

Титрование свидетеля . Во вторую выпарительную чашку наливают раствор нитрата меди, разбавленный водой до такого же цвета, какой имеет титруемый раствор. Затем раствор подкисляют азотной кислотой и разбавляют водой еще примерно в 2 раза, так как определяемый раствор к моменту окончания титрования также разбавится. После этого к приготовленному раствору прибавляют точно такое же количество индикатора, какое было прибавлено к определяемому раствору, и приливают рабочий раствор роданида аммония из бюретки, установ- [c.294]

В градуированный цилиндр с притертой пробкой емкостью 50 мл вносят пипеткой 10 мл приготовленного раствора, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора роданида аммония или калия, перемешивают, добавляют 10 мл изоамилового спирта и снова перемешивают. [c.119]

Для определения чувствительности реакции на ион с роданидом аммония (ЫН СКЗ) приготовлен раствор соли железа, содержащий 1 г [c.44]

Для построения градуировочной кривой готовят 4 раствора с различной концентрацией железа в пределах от 0,003 до 0,014 мг/мл. Растворы готовят путем разбавления точно отмеренного объема раствора железо-аммонийных квасцов (раствор А) в мерной колбе, прибавляя кислоту и роданид калия в тех же-количествах, как и при приготовлении раствора для снятия кривой светопоглощения. [c.97]

Метод Фольгарда. Титрование бромидов по Фольгарду приводит к очень хорошим результатам. Бромид серебра заметно не реагирует с роданидом, и поэтому его не надо отфильтровывать перед обратным титрованием избытка нитрата серебра. Роданид калия прибавляют до тех пор, пока бледное красно-коричневое окрашивание роданида железа не будет сохраняться после сильного взбалтывания. Приготовление раствора индикатора и условия кислотности при титровании описаны на стр. 311. [c.337]

Выполнение. Налить в четыре стакана приготовленный раствор. Первый оставить для сравнения. Во второй добавить сухой хлорид калия и размешать палочкой. Раствор приобретает желтую окраску. Молекулы воды замещаются ионами хлора. В третий стакан добавить кристаллы КВг. Раствор окрашивается в желто-оранжевый цвет. Образуется комплексный бромид железа Наконец, в четвертый стакан прибавить несколько кристаллов KS N. Образуется комплексный роданид железа красного цвета. [c.190]

В работе [369] найдено, что избыток роданида и Sii lj отрицательно сказываются на чувствительности реакции. При 5000-кратном избытке роданида оптическая плотность значительно снижается при 430 нм. ]Максимальной чувствительности реакция достигает при молярном соотношении Re(VII) 8п(П) =1 3, бщах = = 41 ООО. Если восстановление проводится большим количеством восстановителя, то е резко уменьшается, достигая значения 17 ООО (рис. 35). При экстрагировании комплекса бутилацетатом наступает обменная сольватация, и оптические свойства экстракта приближаются к свойствам раствора, полученного в присутствии небольшого избытка хлорида олова(И) (рис. 36). Павлова [369] усовершенствовала роданидный метод определения рения путем уменьшения избытка Sn(II). Для определения микроколичеств рения (5—10 мкг в 50 мл) рекомендуются следующие условия 3—5 N НС1 в присутствии Q мл2 N NH4S N и 2 лгл 0,1 М раствора Sn lj. Комплекс экстрагируют бутилацетатом через 10 мин. после начала приготовления раствора 6430 = ООО. Окраска постоянна около 1 часа. При статистической обработке результатов определения в растворах НС1 получены следующие значения число определений г = 9, среднее значение = 0,224, среднеквадратичная ошибка S =0,0029, вероятность а =0,95, АЕ =0,007 и коэффициент вариации v = 3,2%. [c.94]

Реактивы и растворы. 1) Лммиак, р = 0,91 г/см и разбавленный 1 1 2) роданид аммония, раствор 100 г/л 3) фторид аммония, раствор 100 г/л 4) бифторид аммония 5) буферный раствор, pH 5,6—5,8 (125 мл уксусной кислоты смешивают со 135 мл аммиака, разбавляют водой до 1000 мл и перемешивают) б) кислота азотная, р= 1,40 г/см и разбавленная 1 1 7) кислота соляная, р=1,19 г/см и разбавленная 1 1 8) кислота серная, р=1,84 г/см и разбавленная 1 1, 1 99 9) ксиленоловый оранжевый (смешивают индикатор с нитратом калия 1 99) 10) комплексон 111, 0,025 М раствор (для его приготовления 9,305 г комплексона III растворяют в 200—250 мл воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают) И) тиосульфат натрия, раствор 200 г/л 12) цинк металлический гранулированный 13) раствор, содержащий в 1 мл 0,01 г цинка (для приготовления раствора 1,0000 г цинка растворяют в 25 ыл соляной кислоты при нагревании раствор выпаривают до 3—5 мл, затем прибавляют 25 мл воды, 20 мл соляной кислоты полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают). [c.101]

Установление нормальности растворов роданида. Отбирают пипеткой 25,0 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра в колбу для титрования, добавляют 5 мл разбавленной (1 1) HNO3, 1 мл насыщенного свежеприготовленного (примерно 40%-ного) раствора железо-аммонийных квасцов и титруют приготовленным раствором роданида аммония или калия до первого изменения окраски раствора. Далее титруют медленно, пе-ремещивая, до появления неисчезающей красноватой окраски. [c.142]

Азотную кислоту берут в таких количествах, чтобы кислотность раствора в конечном объеме была не менее 0,05 М раствор роданида калия добавляют из расчета необходимой его конечной концентрации в растворе около 0,3 М. Приготовленный раствор переносят в колорископический капилляр и наблюдают в микроскоп розовую окраску раствора. [c.40]

Для приготовления раствора роданида растворяют 9 г роданида аммония или 10 г роданида калия в 1 л воды и устанавливают титр по стандартному образцу (нормали) серебра или по титрованному раствору нитрата серебра методом, описанным ниже, после чего раствор разбавляк)т до точно децинормального. [c.239]

Для внесения поправки сначала проводят первое грубое титрование без учета ошибки и определяют приблизительное содержание хлорида в образце. Затем в отдельной колбе готовят раствор, содержащий такое же количество Hg lj и воды, как и в определяемом растворе вблизи точки эквивалентности. К приготовленному раствору прибавляют нужное количество индикатора и титруют роданидом до появления мути. Число миллилитров рабочего раствора, расходуемое на этот контрольный (или так называемый глухой ) опыт, следует вычесть из объема раствора нитрата ртути, израсходованного при определении хлора. [c.337]

Стандартный раствор роданида аммония готовят из фиксанала. 1 жл 0,1 н. раствора соответствует 5,81 мг S N" или 2,7 мг H N. Для приготовления раствора, содержащего 0,1 мг/мл NH4S N, 3,7 мл основного раствора разбавляют водой до 100 мл. Далее соответствующим разбавлением получают стандартный раствор, содержащий 0,001 мг/мл H N (1 мкг/мл). [c.392]

Технологический процесс начинается с раздельного приготовления водных растворов сульфата аммония, хлорида калия и роданида аммония. Последний является промотором реакции электрохимического окисления сульфата аммония и расходуется в не-больщом количестве. Сульфат аммония, а также хлорид калия растворяют в больших железобетонных емкостях — растворителях, футерованных изнутри диабазовой плиткой. Аппарат для подогревания раствора хлорида калия до 85° С выполнен из нержавеющей стали, о недостаточной коррозионной стойкости которой в растворах хлоридов говорилось выше.- Этот аппарат подвергся коррозии в местах сварки. Бак для очистки раствора хлорида калия от железа аммиачной водой также изготовлен из нержавеющей стали, которая вследствие щелочной реакции среды (3—5 г/л избытка щелочи) корродирует меньше, чем в предьтдущем случае. То же можно сказать про отстойник-декантатор и бак для очищенного раствора имеющего температуру 85—95° С. Растворы роданида аммонйя реагируют с железом, образуя комплексные окрашенные соединения. Поэтому монжус с мешалкой для приготовления раствора роданида аммония эмалирован, а напорный бак выполнен из винипласта. [c.112]

Для выбора оптимального светофильтра или оптимальной длины волны измеряют оптическую плотность растворов соли никеля и роданидного комплекса железа при различных светофильтрах (или различных длинах волн на спектрофотометре). В мерную колбу емкостью 100 мл помещают 20 мл раствора железо-аммоний-ных квасцов (раствор А), подкисляют 8 жл 2 н. раствора HG1, прибавляют 8 мл 10%-ного раствора роданида калия и доводят объем до, метки. ДЛриготовленный раствор фотометрируют при различных светофильтрах. Аналогично фотометрируют приготовленный раствор сульфата никеля концентрации около 10 лг Ni в [c.97]

Приготовление реактива. 14,4 г роданида калия растворяют в небольшом ко.личестве воды, прибавляют 23,7 г родаиида ртути и взбалтывают, к концу осторожно подогревая, пока все кристаллрл не растворятся, Затем разбавляют до 1 л водой. На 25 мл этого раствора, прп титровании их 0,1 и. раствором нптрата ртути (II) о, железо-аммонинными квасцами в качестве индикатора, расходуется 37,5 мл последнего раствора. Раствор реактива, приготовляемый из нптрата ртути (II), роданида калпя и азотной кислоты неустойчив, так как под действием азотной кислоты роданид разлагается. [c.425]

Ход определения. В колориметрическую пробирку отбирают 3,5 мл исследуемого раствора, добавляют 0,35 мл раствора H2SO4 и 0,2 мл раствора хлорамина Т. Содержимое пробирок перемешивают и спустя 1 мин добавляют 1 мл пиридин-барбнтурового реактива. Через 15 мин полученную красно-фиолетовую окраску сравнивают со стандартной шкалой I или II (из цианида или роданида), приготовленной одновременно с пробами (табл. 67, 68). [c.237]

Реагент. Эфирный раствор роданида железа (///). Растворяют 5 г роданида калия и 4 г Fe Ia-GHjO каждый в отдельности в 20 мл воды. Растворы соединяют и смесь экстрагируют 30 мл эфира. Эфирный раствор можно использовать тотчас после приготовления. При хранении в темном месте им можно пользоваться в течение нескольких недель. [c.136]

HO установить момент эквивалентности. Рассчитывают навеску роданида для 1 л раствора нужной нормальности, например 0,05 и. Из-за гигроскопичности роданид редко бывает химически чистым, поэтому точную концентрацию приготовленного раствора следует установить путем титрования его титрованным раствором AgNOs. Навеску роданида берут на технических весах. [c.282]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология