Микроскоп с нагревательным столиком плавления

Микроопределение температ/ры плавления с помощью микроскопа с нагревательным столиком [c.113]

Полученный полимер — продукт слегка желтоватого цвета, опалесцирующий, твердый кристаллизуется при отжиге при 130° в течение 30 мин. Температура плавления кристаллического полимера (определена на нагревательном столике поляризационного микроскопа) порядка 267°. Из расплава можно вытянуть желтоватые блестящие волокна, которые обнаруживают типичные эффекты холодной вытяжки. Характеристическая вязкость раствора в смеси (60 40) фенола и тетрахлорэтана равна 0,1—0,3. [c.108]

Наблюдение смеси под микроскопом с нагревательным столиком типа НМК показало, что плавление смеси происходит в две стадии — при 102 и 131°С. Первый из этих эндоэффектов соответствует плавлению эвтектической [c.139]

Измерительную ячейку с образцом устанавливали на нагревательном столике микроскопа в емкость, термически изолированную от окружающей среды. Температуру столика можно было поддерживать с точностью 0,02° в течение недель, а температура измерительной ячейки могла быть изменена от 160 до 85° менее чем за 5 мин. Как и во всех системах, связанных с измерением температуры, точность измерения температуры зависит от качества калибровки. Калибровку проводили по температурам плавления химически чистых веществ (чистота >99,5 мол.%). Авторы считают, что точность приводимых ниже температур 0,1°, а точность разностей температур 0,05 . [c.54]

Измерение и значение физических констант (температуры плавления, кипения, показателя преломления, удельного веса) обсуждалось в части I стр. 85 и сл.). При определении температуры плавления с использованием микроскопа с нагревательным столиком определяют также форму кристаллов, причем одновременно можно наблюдать возгонку, отщепление кристаллизационной воды и др. [c.567]

В настоящее время начинают входить в употребление приборы для определений температуры плавления на особом нагревательном столике под контролем микроскопа (метод Кофлера). С помощью такого прибора можно определять температуру плавления даже отдельных кристаллов (рис. 5). [c.23]

Для определения температуры плавления на пластинку наносят приблизительно 0,1 мг вещества, плотно прижимают к нему покровное стекло, помещают на нагревательный столик и покрывают сначала малой, а затем большой пластинкой из термостойкого стекла. Расположив пробу так, чтобы она была видна в поле зрения микроскопа, начинают нагревать столик. [c.30]

Точки плавления очень малых количеств веществ определяют на нагревательных столиках с чувствительной термопарой под микроскопом. Истинной точкой плавления является температура, при которой пропадает интерференционная окраска и нарушается пространственная решетка вещества. [c.13]

Рис. 186. Нагревательный столик микроскопа для наблюдения процесса плавления и определения температуры плавления.

Для определения температуры плавления и характерного поведения образца при нагревании на половину предметного стекла, смоченную каплей силиконового масла (например, Дау Корнинг 710), кладут несколько нитей образца, накрывают их покровным стеклом и весь препарат помещают на нагревательный столик микроскопа. Длина нитей обычно составляет 1— [c.273]

Температуры плавления определяют на нагревательном столике, пользуясь микроскопом, снабженным поляроидными пластинками. [c.382]

Температура плавления, определяемая широко распространенным капиллярным методом, соответствует не положению равновесия, а тому интервалу температур, при котором столбик кристаллов в капилляре стекает, переходя в жидкое состояние. Полученные значения с поправками носят название исправленные температуры плавления . Однако более правильным было бы называть их исправленными температурами плавления в капиллярах , так как оии отличаются, с одной стороны, от значений, получаемых при определении кривых температура—время, и, с другой стороны, от значений, определяемых при помощи микроскопа на нагревательном столике. Целесообразность такого обозначения разбирается в разделе 1,8. [c.118]

Подобные явления легко наблюдать на нагревательном столике микроскопа для определения температуры плавления. Кроме того, наблюдаемая характерная перегруппировка кристаллов перед плавлением может также дать ценную информацию опытному работнику. Например, аскорбиновая кислота разлагается при 185—192 , однако ее можно идентифицировать по характерной перегруппировке кристаллов при температуре около 175°. Мак-Крон [26в] указал, что при выполнении программы научных исследований в области взрывчатых веществ аналитик легко запомнил основные особенности почти 50 взрывчатых веществ, детонаторов и их смесей. В результате любое вещество этой группы можно было точно идентифицировать в течение нескольких минут, включая подготовку образца. [c.354]

В статье Боннера [48] даны рабочие чертежи нагревательного столика для предметных стекол размером 25 X 75 мм. Этот столик дает возможность перемещать препараты и сменять их, не охлаждая самого столика. Была предложена также новая конструкция нагревательного столика [49]. Этот новый столик состоит из нагреваемого электричеством медного или латунного блока, окруженного водяной рубашкой, по которой циркулирует вода с температурой 25°. Обычно образец помещается между двумя покровными стеклами размером 8X8 мм. Температура образца измеряется термопарой, сделанной из покрытой стеклом железной проволоки и константановой проволоки толщиной 0,25 мм. Горячий спай служит в качестве скрепки, которая удерживает покровные стекла на месте. Для того чтобы избежать ошибок, связанных с потерей тепла вследствие теплопроводности проволоки термопары, последние обернуты вокруг блока и располагаются в специальной канавке, проточенной в блоке. Холодный спай термопары помещают или в ледяную баню, или в воду с постоянной температурой 25°, которая циркулирует в системе. На верхней поверхности блока имеется канавка, вырезанная по диаметру отверстия, через которое рассматривают образец. В эту канавку вкладываются капилляры для определения точки плавления. Подобные капилляры применяются для определения точек плавления тех веществ, которые имеют тенденцию возгоняться за пределы поля зрения микроскопа. Наличие водяной рубашки у нагревательного элемента столика дает троякого рода преимущества [c.230]

Микроскоп Thermopar (Австрия) с нагревательным и холодильным микроскопом Кофлера предназначен для определения температуры плавления, идентификации фаз, термоанализа органических веществ в интервале температур рт —50 до -)-350°С при минимальном количестве вещества до 1 мг. Нагревательный столик позволяет при минимальном количестве вещества определять [c.128]

Температура плавления (т. пл.) является важнейшей константой, характеризующей твердое вещество. Чистое индивидуальное твердое вен1,ество всегда имеет четкую температуру плавления. Даже небольшие примеси посторонних соединений заметно понижают температуру плавления. Два соединения, имеющие одинаковые температуры плавления, идентичны, если их смесь плавится при той же температуре (проба смешанного плавления). Если же соединения неидентичны, то их смесь плавится ниже температур плавления индивидуальных компонентов в этом случае говорят о депрессии температуры плавления, Температуру плавления определяют в металлическом блоке или с помощью специального нагревательного столика, снабженного микроскопом. Целый ряд органических соединений при плавлении разлагаются. В таком случае говорят о телтературе разлоогсения. Последняя в значительной мере зависит от скорости нагрева, причем при медленном нагревании она ниже, чем при быстром. [c.31]

В б и ниже настоящей главы был описан принцип оптического определения точек плавления, облегчающий исследование энантиотропных превращений при условии, если участвующие в ней фазы обладают отчетливо различными оптическими и кристаллографическими свойствами. Во многих случаях достаточно произвести лишь ориентировочные термооптические определения точек инверсии для точного же их определения необходимо применять статические методы. С этой целью весьма рекомендуются микропечи Наккена и Энделла во многих случаях даже более простые печи для микроскопа дают удовлетворительные результаты при определении низких точек превращения (например, в кристобалите). Исчерпыв.ающие описания термооптических свойств органических модельных веществ представил Кофлер (см. В, 1, 8), изучавший их с помощью метода, основанного на применении усовершенствованного микроскопа с нагревательным столиком. Таким образом, были хорошо изучены сложные явления изополиморфизма (см. А. I, 120). [c.394]

Для этих целей микроскоп должен иметь специальный предметный столик (конструкции Кофлера и Боетиуса), в который вмонтирован электрический нагреватель скорость нагревания последнего регулируется с помощью реостата. В боковое отверстие нагревательного столика помещают термометр, предварительно проградуированный на этом же столике с использованием подходящих соединений с известной температурой плавления. Температуры плавления неизвестных веществ, полученные таким методом, уже содержат поправку на выступающий столбик. [c.116]

Существование фибрилл в полученных препаратах было действительно подтверждено. Содержание фибриллярного материала оценивали с помощью метода поляризационной микроскопии с нагревательным столиком [36]. В экспериментах наблюдали плавление in situ. При этом обычный сферолитный или ламелярный материал плавился первым. Тугоплавкие фибриллы, если они присутствовали, оказывались четко различимыми (рис. XI. 13). [c.256]

Для изучения специфики структурных превращений при формировании кристаллов исследовался механизм их плавления и кристаллизация. На рис. 2.16 приведены фототермограммы плавления и кристаллизации олигомеров, фиксирующие изменение интенсивности поляризованного света в процессе нагревания и последующего охлаждения образцов со скоростью 10°С/мин, снятые при помощи сканирующего поляризацион-но-оптического микроскопа, снабженного специальным нагревательным столиком. Как видно из рисунка, для всех олигомеров вблизи температуры плавления наблюдается увеличение интенсивности двойного лучепреломления, что г.южет быть обусловлено увеличением ориентации структурных элементов в плоскости подложки и рекристаллизацией. Температурный интервал структурных превращений при плавлении кристаллов зависит от длины и гибкости олигомерного блока. Для ОУМ-1 структурные превращения в процессе плавления кристаллов носят ступенчатый характер и проявляются в интервале температур 83-96 С, Для ОУМ-6 наблюдается узкий температурный интервал плавления в области 74-78 С для ОУМ-12 с наиболее гибким блоком этот эффект проявляется в широком температурном интервале-62-100 "С. Последующая кристаллизация из расплавов олигомеров, нагретых дс 100 С, также зависит от специфических особенностей строения олигомерного блока. Для ОУМ-1 она начинается при более высокой температуре (60 С) и сопровождается немонотонным изменением интенсивности света, что обусловлено, вероятно, неодинаковой ориентацией [c.70]

Описано устройство, которое легко изготовить из имеющихся в лаборатории материалов (рис. 187). Оно состоит из медного блока с отверстием для термометра. Медный блок нагревают снизу маленьким пламенем. Для наблюдения применяют объектив с блендой. Удобнее пользоваться имеющимися в продаже нагревательными столиками для микроскопа. Хорошо зарекомендовали себя микроманипулятор Лейтца и Ветцлара аппарат Кофлера для микроопределения температуры плавления (рис. 188, 189), а также прибор, сконструированный Хилбк-ком В этих аппаратах электрическое нагревание. Температуру измеряют термопарой Процесс плавления можно наблюдать как в отраженном, так и в проходящем свете целесообразно пользоваться поляризованным светом. Нагревание можно регулировать при помощи реостата, [c.812]

Точки плавления, определенные с помощью капилляра и блока Макена, не всегда совпадают. Последний метод дает температуру мгновенного разложения, в то время как в методе капилляра получают точку плавления смеси исходного вещества и продуктов его разложения. Промышленностью выпускаются более усовершенствованные приборы для определения точки плавления [67, 135], например прибор, сконструированный Фишер-Джон-сом, Деннисом и Шелтоном, а также нагревательные столики для микроскопов, которые позволяют определять точки плавления микрообразцов. Автоматические приборы для определения точки плавления, особенно удобные для высокомолекулярных веществ, разработаны Юберрейтером и Ортманом 1155]. [c.23]

Многие кристаллическне полимеры разлагаются ниже их точки плавления. Однако точку плавления можно понизить ниже температуры разложения добавлением подходящего второго компонента. Эвтектическая точка плавления смеси с таким вторым компонентом, которую можно наблюдать в микроскоп с нагревательным столиком, столь же полезна для целей идентификации, как и точка плавления исходного вещества. Подходящим вторым компонентом для получения стандартных смесей с синтетическими волокнами является п-питрофенол. Те волокна, которые не плавятся и не обнаруживают эвтектического плавления при добавлении этого вещества, проявляют характерные, легко различимые и достаточно воспроизводимые изменения резкое продольное сжатие, поперечное разбухание и частичную или полную растворимость волокна в расплавлепном п-иитрофеноле. п-Нитрофенол начинает возгоняться при температуре выше 80° и иногда конденсируется на покровном стекле в виде капель. Поэтому признаки эвтектического плавления при температуре выше 80° надо искать в волокне, а не в п-нитрофеноле. [c.24]

Одним из доказательств полиморфизма служит превращение в твердом состоянии, происходящее при нагревании кристаллического твердого вещества на нагревательном столике микроскопа. Оно проявляется в потемнении кристаллов, наблюдаемом в проходящем свете. Это потемнение обусловлено разламыванием кристаллов (плотность изменяется часто на 1 % и больше) и рассеиванием света многими вновь образовавшимися границами раздела воздух — кристалл. Такие же по внешним признакам изменения наблюдаются, когда кристаллосольват выделяет растворитель при нагревании. Однако, чтобы различить полиморфизм от десольватации, существует простой микроскопический метод. Опыт повторяют, нагревая кристаллы, полностью погруженные под покровным стеклом в жидкость, которая не смешивается с возможным растворителем, входящим в состав кристаллосоль-вата. Если при этом под действием нагревания произойдет десольватация, то получатся твердая десольватированная фаза и капли жидкого растворителя. Если же произойдет полиморфное превращение, то будут наблюдаться описанные выше изменения, но жидкая фаза до достижения точки плавления появляться не будет. [c.447]

Большинство методов определения температур плавления является микрометодами, так как количество вещества при определении меняется в пределах от 1 удо нескольких миллиграммов. Только процессы, в результате которых получают кривые нагревания и охлаждения, могут быть отнесены к макрометодам [1—5]. Эти методы рассмотрены Скау и Уэйкхэмом в томе I настоящей серии [6, 7]. Микрооперации классифицируются по аппаратуре, служащей для определения а) капиллярный метод, б) определение в блоках и в) определение на нагревательном столике под микроскопом [8]. [c.118]

Применение нагревательного столика для микроопределений темпе-)атуры плавления под микроскопом описано многими авторами [78—89]. Наибольшее распространение получил микроаппарат Кофлера. Кофлер и сотрудники опубликовали около 50 работ по применению этой установки, которые объединены в руководстве Кофлера [90]. [c.130]

Большинство данных по температурам плавления, приведенных в литературе, получено капиллярным методом. Во избежание ошибок следует ввести единую систему обозначений. Основными понятиями являются следующие температура плавления по капиллярному методу без поправок (т. пл. кап. без попр.), температура плавления по капиллярному методу с поправками (т. пл. кап. с попр.), температура плавления по методу нагревательного столика с поправками (т. пл. нагр. стол, с попр.) и температура плавления по микрометоду с поправками (т. пл. микро с попр.). В последнем случае имеются в виду определения на нагревательном столике под микроскопом. В сообщениях о температурах плавления новых соединений следует указывать тип прибора, а в случае пользования капиллярным методом—был ли капилляр закрытым, открьпым или эвакуированным. [c.149]

Опытный экспериментатор может часто идентифицировать вещество, опуская ряд последовательных стадий, необходимых для установления идентичности неизвестного соединения. Наблюдение под микроскопом процесса плавления на нагревательном столике часто указывает на вероятную природу вещества, в особенности e JШ известно его происхождение. Однако в большинстве случаев соблюдается систематичность проведения операций, хотя для ускорения иногда возможно опустить некоторые из них. [c.351]

Явления плавления и кристаллизации лучше всего наблюдать на нагревательном столике микроскопа (см. гл. IV, раздел 1,4). При отсутствии такового поступают следуюи1,им образом на половину предметного стекла помещают 1—2 мг неизвестного вещества, покрывают его покровным стеклом, нагревают на микрогорелке и периодически исследуют при малом увеличении. Когда температура образца станет близкой к точке плавления, можно наблюдать возгонку, природу сублимата, тенденцию к разложению или дегидратации. Дегидратация выражается появлением характерных газовых пузырьков при образовании плава. Многие органические вещества (гексаметилентетрамин, бензойная кислота, карбазолгидрохинон и 3,5-динитро-бензойная кислота) [2661 образуют сублиматы, при наблюдении которых могут быть охарактеризованы геометрические и оптические свойства кристаллов [26в]. [c.353]

Нагревательные столики, удобные для определения точек плавления, были описаны целым рядом исследователей, в частности. 1. Кофлером и А. Кофдером [45, 46], в книге которых приведен также список литературы по данному вопросу. Два простых и удобных в работе столика были описаны Шамо и Мейсоном 142]. Конструкция одного из них особенно проста. Алюминиевая плитка, размеры которой составляют 7,5X10X1,2 ем, имеет в центре сквозное отверстие диаметром 1,8 см. На верхней и нижней поверхностях плитки сделаны специальные пазы, в которые вставляются окна из тонкого стекла. В боковой стенке просверлено отверстие для термопары или термометра. На плитку наматывают в два слоя около 2 м нихромовой проволоки диаметром 0,8 мм. Оба слоя проволоки изолированы друг от друга и от алюминиевой ПЛЕТКЕ асбестовой бумагой. Наружный слой изоляции сделан достаточно толстым во избежание излишнего нагревания столика микроскопа. Для того чтобы можно было сменить или убрать стекла, часть изоляции срезается. Стеклянные окна удерживаются на своих местах отдельными кусками асбестового картона, в которых имеются отверстия, достаточные для освещения и наблюдения за нагреваемым [c.229]

На предметное стекло помещают квадратное покровное стекло. Небольшое количество первого вещества А помещают у левого ребра покровного стекла (рис. 49). Это вещество расплавляют, и оно затекает под покровное стекло Рис. 49. Контактный пре- примерно ДО середины, после чего ему парат по Кофлеру. дают затвердеть. Второе вещество В помещается у верхнего ребра покровного стекла. Второе вещество также расплавляют, и оно затекает под вторую половину покровного стекла С. Расплавленное второе вещество частично растворяет твердое вещество А в зоне контакта, вследствие чего в зависимости от свойств системы образуются эвтектики, молекулярные соединения и смешанные кристаллы. Точки плавления и точки перехода различных фаз определяют при помощи микроскопа с нагревательным столиком. Очень удобно термотропные явления наблюдать между скрещенными НИКОЛЯМИ в поляризованном свете, когда жидкая эвтектическая зона видна как темная полоса между двумя яркими (двупре-ломляющими) твердыми зонами. Если образуется молекулярное соединение, то может появиться до пяти отдельных полос вещество А, эвтектика А и молекулярного соединения АВ] молекулярное соединение АВ эвтектика АВ и вещества В вещество В. В первом томе своей книги Кофлер приводит многочисленные примеры всевозможных случаев гораздо больше таких примеров указано в таблицах второго тома. Мак-Кроун с сотрудниками [65] разработали новую микроскопическую методику определения органических соединений, основанную на том явлении, что скорость кристаллизации вещества из расплава при заданной температуре зависит от чистоты этого вещества. Они применяли эту методику, для определения примеси 2,2-(5 мс-/г-хлорфенил-1,1,1-трихлорэтана (лг,п -ДДТ) в техническом ДДТ, сравнивая скорость кристаллизации расплавленных исследуемых препаратов со скоростью кристаллизации смесей л,/т -ДДТ и о,п -ДДТ известного состава. [c.240]