Кремний сожжением в токе кислорода

Для анализа кремнийорганических соединений применяются методы сухого сожжения и мокрого окисления. Методы, основанные на сжигании анализируемого веш,ества в токе кислорода, позволяют определять углерод, водород, хлор и кремний. Методы мокрого окисления, основанные на минерализации молекулы элементоорганических соединений концентрированными кислотами с добавками различных окислителей или катализаторов, позволяют определять и кремний, и металл. [c.3]

Основные способы разрушения органич. соединений следующие 1. Сожжение в токе кислорода в кварцевой трубке в присутствии платинового катализатора (Прегль) с последующим весовым или титриметрич. определением галоген-иона в поглотительном р-ре. При этом требуется дополнительное восстановление образующихся кислородных соединений галогенов. Для фторорганич. соединений сожжение проводят в платиновой трубке, шюгда в присутствии влаги, или в кварцевой трубке с двуокисью кремния или окисью магния. При сожжении в i-гислороде возможно поглощение галогенов (С1, Вг, J) металлич. серебром и одновременное весовое определение галогена, углерода и водорода (Коршун). 2. Восстановление металлич. калием (натрием) в металлич. бомбе или запаянной стеклянной ампуле при нагревании является одним из эффективнейших снособов разложения, пригодным для онределения всех галогенов. Продолжительность разложения — несколько минут. Возможно одновременное определение нескольких галогенов титрованием проб, взятых из одного и того же раствора точпо установленного объема. [c.392]

Для определения углерода и водорода в кремнийорганических соединениях описан целый ряд методов [N52]. Из более новых работ привлекает внимание метод Гурецкого [N33, N54], в котором применяются пустые трубки , предложенные ранее Коршун и Климовой [N39, N49] для анализа чистых кремнийорганических соединений. Навеску вещества в кварцевой пробирке для взвешивания засыпают сверху окисью меди и подвергают пиролизу в кварцевой трубке, на которую надвигают две электрические печки. Продукты пиролиза увлекаются быстрым током кислорода и проходят последовательно через две электрические печки, в которых происходит сожжение. В части трубки, приходящейся на пространство между двумя печками, помещен фильтрующий слой, который удерживает аэрозоль двуокиси кремния. Климова [1251] при помощи такой установки определяла одновременно еще и кремний. Затруднения, связанные с образованием карбида кремния, устраняются применением катализатора (окись ванадия или хрома), нанесенного на асбест, который одновременно действует как фильтр для тонкодисперсной двуокиси кремния. [c.217]

При определении углерода и водорода во фторированных кремнийорганических соединениях обычным скоростным методом сожжения образующийся в результате анализа фтористый водород реагирует с кварцем с выделением четырехфтористого. кремния. Последний летуч, током кислорода уносится [c.273]

Асбест для наполнения пробирки с навеской и приготовления катализатора для сожжения кремний-и борорганических соединений 49.54. Длинноволокнистый асбест из шнурового асбеста разбирают руками, по возможности освобождая его от хлопчатобумажных волокон. Полученный асбест заливают 15%-ной азотной кислотой и далее продолжают, как при отмывании силикагеля от железа (см. стр. 32). Отмытый от кислоты препарат сушат сначала в сушильном шкафу, а затем помещают в кварцевую трубку и постепенно нагревают в токе кислорода. [c.34]

Определение кремния сожжением исследуемого вещества в токе кислорода [c.75]

Автоматическая установка для сожжения представляет собой самостоятельный агрегат (рис. 1), который можно использовать как при автоматическом, так и при весовом окончании анализа. Она состоит из кварцевой трубки для сожжения, одной подвижной (движуш,ейся со скоростью 15 мм/мип) и двух неподвижных печей и устройства для предварительной очистки кислорода. Сожжение происходит в кварцевом контейнере, который омывается снаружи быстрым током (150 мл/мин) 0 (рис. 2). Мешаюш,ие элементы и соединения удерживаются специальными реагентами в пределах контейнера (фтор, кремний, частично фосфор) или в [c.324]

Анализ этих материалов выполняют из отдельных навесок. В зависимости от вида металла определяют различные компоненты. Так, в чугунах и углеродистых сталях обязательно определяют содержание углерода методом сожжения пробы в токе кислорода при 1400 °С с последующим измерением объема образовавшегося СО2. Соединения серы определяют сожжением пробы в токе кислорода при 1400 °С и последующим титрованием образовавшейся сернистой кислоты раствором иода. Марганец определяют персульфат-серебряным методом, а кремний — гравиметрическим или фотоколориметрическим методом. Соединения фосфора определяют фотоколориметрическим методом по синей окраске фосформолибденового комплекса. [c.204]

Метод основан на сожжении пробы в трубке в токе кислорода, проходящего со скоростью 35—50 мл/мин. Продукты окисления углерода и водорода поглощаются аскаритом и аигидроном, а образующиеся окислы фосфора, бора и кремния удерживаются неорганическим наполнением резины (редоксайд, белая сажа, цинковые белила и т. д.). Содержание фосфорборсилоксанового полимера в резине рассчитывают по элементному соста ву — углероду, водороду, фосфору, бору и группе 510. Содержание двуокиси кремния, фосфора и бора определяют в отдельных навесках. [c.125]

Сожжение. Определение кремния сожжением можно проводить либо в открытом тигле [1300, 1638], либо в трубке для сожжения в токе кислорода [С86, 1695, 1700]. Рохов и Гиллием [1718] применяли короткие кварцевые трубки, которые завешивали после сожжения веществ. По методу Климовой и сотр. [1251] навеску исследуемого соединения в открытой ампуле помещают в трубку для сожжения и после окончания сожжения взвешивают образующуюся окись кремния. Аналогичное определение описал Каутски [N37]. На основании имеющегося опыта можно сказать, что методы сожжения очень трудоемки и редко дают точные результаты [430, 1251, 1693]. [c.212]

В СССР разработан также ряд количественных методов ана-лиза ° . Прежде всего следует отметить успехи, достигнутые в области количественного элементарного анализа кремнийорганических соединений. Первоначально исследователи стремились использовать методы, в основе которых лежит принцип. сожжения органических соединений в токе кислорода по Ю. Ли-биху ° , главным образо.м микрометод Прегля и метод А. Фрид-риха ° 2 основанный на каталитическом окислении по Дени-штедту . Однако при анализе кремнийорганических соединений, содержащих наряду с другими элементами кремний, встречались большие трудности вследствие образования двуокиси кремния. [c.34]

Методы окисления сухим путем, основанные на сожжении вещества в токе кислорода при высокой температуре, нашли широкое применение для анализа кре.мнийорганических соединений при определении в них углерода, водорода, кремния и галогенов. Развитие этих методов проходило по двум направлениям сожжение в трубке с наполнением и сожжение в пустой трубке. Особое развитие получили методы сожжения, позволяющие одновременно определять углерод, водород и другие элементы пз одной навески анализируемого вещества. [c.260]

И. Я- Гурецкий проводил сожжение навески кремнийорганического вещества в кварцевой трубке в токе кислорода, проходящего со скоростью 40—50 мл1мин. При этом навеску анализируемого соединения помещали в кварцевую пробирку, которую затем заполняли окисью меди. Последняя являлась хорошим передатчиком кислорода. При нагревании навески исследуемое вещество распределялось по порошку окиси меди вследствие большой поверхности испарения при равномерном подводе тепла происходило постепенное разложение вещества с последующим доокислением продуктов разложения за пределами пробирки. Такой способ сожжения предотвращал образование карбида кремния, давал возможность количественно окислить углерод и водород навески и определить их в виде СОг и НгО весовым путем после поглощения соответственно аскаритом> и безводным перхлоратом магния - . При этом использовалась стандартная аппаратура . [c.262]

При определении фтора во фторкремнийорганических соединениях, не содержащих других галогенов, можно использовать методы сожжения, разработанные различными авторами для анализа фторорганических соединений. При этом сожжение навески проводят в кварцевой трубке в токе кислорода при 900 °С в присутствии либо катализатора платины , либо дробленого кварцаВ первом случае продукты горения поглощают водой и определяют содержание фтора титрованием полученного раствора щелочью. Во втором случае образующийся четырехфтористый кремний гидролизуют водой и определяют фтор с помощью нитрата тория или поглощают раствором ацетата нат-рия и образующийся фторид натрия определяют высокочастотным титрованием с ацетатом стронция . [c.280]

Сожжение в кислороде. Существует два способа сожжения в кислороде — сожжение в трубке в токе кислорода и сожжение в колбе, наполненной кислородом, т. е. в замкнутом объеме. Метод сожжения в токе кислорода позволяет одновременно определять гравиметрически углерод, водород и кремний в макро- и полумикромасщтабе [4, 32, 243]. Поскольку кремний в этом случае определяют по массе несгорающего остатка, область применения метода ограничена анализом чистых кремнийорганических соединений или веществ, гарантированно сво- [c.167]

Разрушение органического вещества сплавлением со щелочными реагентами в микробомбе, так называемое сплавление в бомбе , часуо используется аналитиками. Этот метод почти незаменим для прямого определения кремния и германия в некоторых кремний- и германий-органических соединениях. Для разрушения этих соединений предложено также мокрое окисление окислительными смесями или сожжение в токе кислорода. Однако эти способы неприменимы для определения указанных элементов, если в веществе присутствует фтор, а мокрое окисление неприменимо, если вещества летуче. Определение сожжением в токе кислорода не может быть применено и при наличии в веществе других элементов, образующих при сожжении нелетучие окислы. [c.119]

Широко распространенный в обычном органическом анализе метод озоления при длительном нагревании на воздухе почти совершенно неприменим для определения кремния в кремнийорганических соединениях. В литературе отмечено только два случая получения чистой двуокиси кремния в результате длительного прокаливания в платиновом тигле кремнийорганических соединений . При применении этого метода для анализа бензилпро-пилэтилсиланола были получены пониженные peзyльтaты . При сжигании метилсилоксанов в платиновом тигле образуется черный несгорающий остаток . Содержание кремния в кремнийорганических соединениях может быть определено путем сухого сожжения при окислении в токе кислорода - . . [c.158]

В литературе указывается, что при проведении элементарного анализа тетрафеноксисилана кремний количественно остается в лодочке в виде двуокиси кремния. Это утверждение вызывает сомнение в связи с тем, что образующаяся при сожжении двуокись кремния получается в очень мелкодисперсном состоянии и часть ее легко выносится из лодочки даже при очень слабом токе кислорода. [c.158]

В продуктах окисления кремний можно определять взвешиванием в виде ЗЮа, оксихинолиновым методом - .ю ли колори-метрически> з. 0. 109. Этот метод позволяет определять содержание кремния во фтористых кремнийорганических соединениях, например в алкил-, арил- и алкоксифторсиланах. Эти соединения не удается анализировать путем разложения кислотами или сожжения в токе кислорода в связи с частичным образованием летучего продукта разложения—фторида кремния. [c.159]

Другой способ основан на сожжении фторорганического соединения в кварцевой трубке в токе кислорода, дожигании на платиновом контакте, улавливании серы и галогенов (в том числе и фтора) серебряной ватой, поглощении образовавшегося Четырехфтористого кремния гранулированным фтористым натрием и определении воды и углекислоты П01сле их поглощения на ангидроне и аскарите [30]. При анализе веществ, содержащих азот, трубку следует наполнять, кроме того, веществами, поглощающими окислы азота. [c.286]

Разложение в токе влажного кислорода в платиновой трубке, в трубке с платиновой набивкой при 900—1250° С [5] или в трубке с кварцевым наполнителем [6—8] (методика № 4). Газообразные и летучие жидкие фторуглероды разлагают, пропуская их с азотом или воздухом в смеси с кислородом [6]. При сожжении серусодержащих соединений образуется сульфат, который может быть определен в виде Ва804. С целью восстановления оксифторида кремния и удаления абсорбированного фторида кремния трубку после сожжения рекомендуют продувать последовательно кислородом, азотом, водородом и снова азотом [7]. Практически фторорганические соединения сжигают в кварцевой аппаратуре с применением обычного элементарного анализа, т. е. с одновременным определением углерода, водорода, азота, хлора и фтора. Это возможно вследствие того, что 51р4 проходит через СиО без изменения, в то время как все остальные элементы окисляются [3]. См. также методы пиролиза. [c.21]

В последнее время Каутски [N37] описал аналогичное определение для легколетучих и газообразных соединений. Навеску током азота через внутреннюю узкую кварцевую трубку вводят в наружную трубку, по которой пропускают кислород. Сожжение происходит на раскаленной платиновой сетке, находящейся в части трубки для сожжения, которую присоединяют на шлифу. Здесь также задерживается двуокись кремния и после окончания сожжения эту часть трубки взвешивают. Леммер [N64] в своей работе применил трубки для сожжения длиной 70 см со сложным наполнителем, главной частью которого являлись никелевые стружки, заменяющие платиновый катализатор, и слой пемзы, действующий как фильтр. [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология