Кремния в токе кислорода

Определение кремния. Кремний определяют одновременно с углеродом и водородом в быстром токе кислорода в пустой кварцевой трубке для разложения. Аппаратура та же, что и для определения углерода и водорода. [c.50]

Сродство поверхности кремния к кислороду и связанная с этим склонность к формированию тонких оксидных пассивирующих покрытий позволяют при определенных условиях сместить процесс, протекающий на границе кремний—электролит в сторону образования более толстого слоя оксида. Это обычно достигается подачей на кремниевый электрод высокого положительного потенциала. Катодом при этом может служить любой инертный в данном электролите металл (платина, тантал,и т. п.). На практике невозможно получить анодные окисные пленки толще нескольких тысяч ангстрем. Это обусловлено тем, что предельный потенциал, достигаемый в процессе анодного окисления кремния, определяется электрической прочностью оксида. Кроме того, задаваемая величина тока, определяющая скорость роста оксида, также должна быть ограничена, поскольку в противном случае возможен сильный разогрев электролита, кремниевого анода, что делает процесс неуправляемым и сильно ухудшает качество образующейся пленки. [c.116]

Металлы первого переходного ряда в целом значительно менее реакционноспособны, чем щелочные и щелочноземельные. При комнатной температуре они довольно устойчивы к действию кислорода и других окислителей. Наиболее инертны титан, ванадий, хром, кобальт и никель, а наиболее активны и легко корродируют скандий, марганец и железо. В мелкораздробленном состоянии эти металлы пирофорны. При нагревании реакционная способность всех металлов резко возрастает, все они реагируют с кислородом (в токе кислорода многие из них горят), галогенами, серой, фосфором, углеродом, кремнием, бором и другими неметаллами. [c.364]

Хроматографическая методика позволила обнаружить чувствительность процесса активированной адсорбции к методам обработки адсорбентов. На рис. 1П.40 и 1И.41 показана зависимость lgl yдИ Ь от ИТ при адсорбции Оз на свежем образце двуокиси марганца и на образце, прокаленном при 950° С в течение 1 часа. На перегретом образце активированная адсорбция выражена значительно слабее, а при обработке током кислорода при 600° она совсем исчезла. Хроматографическое изучение активированной адсорбции НС1 на кремнии и сплавах кремния с медью [73] [c.143]

Для определения углерода и водорода в кремнийорганических соединениях описан целый ряд методов [N52]. Из более новых работ привлекает внимание метод Гурецкого [N33, N54], в котором применяются пустые трубки , предложенные ранее Коршун и Климовой [N39, N49] для анализа чистых кремнийорганических соединений. Навеску вещества в кварцевой пробирке для взвешивания засыпают сверху окисью меди и подвергают пиролизу в кварцевой трубке, на которую надвигают две электрические печки. Продукты пиролиза увлекаются быстрым током кислорода и проходят последовательно через две электрические печки, в которых происходит сожжение. В части трубки, приходящейся на пространство между двумя печками, помещен фильтрующий слой, который удерживает аэрозоль двуокиси кремния. Климова [1251] при помощи такой установки определяла одновременно еще и кремний. Затруднения, связанные с образованием карбида кремния, устраняются применением катализатора (окись ванадия или хрома), нанесенного на асбест, который одновременно действует как фильтр для тонкодисперсной двуокиси кремния. [c.217]

Для анализа кремнийорганических соединений применяются методы сухого сожжения и мокрого окисления. Методы, основанные на сжигании анализируемого веш,ества в токе кислорода, позволяют определять углерод, водород, хлор и кремний. Методы мокрого окисления, основанные на минерализации молекулы элементоорганических соединений концентрированными кислотами с добавками различных окислителей или катализаторов, позволяют определять и кремний, и металл. [c.3]

Содержание углерода, связанного в виде карбида кремния, определяют по разности между общим содержанием углерода и углеродом, содержащимся в сплавах в виде примеси свободного углерода и связанного в виде органических и кремнийорганических веществ. Общее содержание углерода определяют окислением навески сплава в присутствии окиси свинца в токе кислорода при 900—950 °С. Определение проводят на установке, изображенной на рис. 57 (стр. 264). [c.273]

При определении углерода и водорода во фторированных кремнийорганических соединениях обычным скоростным методом сожжения образующийся в результате анализа фтористый водород реагирует с кварцем с выделением четырехфтористого. кремния. Последний летуч, током кислорода уносится [c.273]

Пирогенный метод получения кремнезема заключается в гидролизе тетрахлорида кремния в токе кислородо-водородного пламени [55] [c.81]

Для получения небольших количеств тетрахлорида кремния порошкообразный кремний в количестве 3—4 г помеш ают в первое колено трех- или четырехколенной трубки (рис. 46), заполняют ее хлором и при 300—400° С пропускают над кремнием ток сухого хлора, не содержащего кислорода (в противном случае на поверхности кремния будет образовываться двуокись кремния, препятствующая реакции хлорирования). Тетрахлорид кремния конденсируется во втором и третьем коленах трубки, которые полезно охлаждать (положить на них бумажки, смоченные водой). Но и в этом случае часть тетрахлорида уносится током хлора. Для конденсации тетрахлорида к трубке лучше присоединить небольшой холодильник или конденсатор-приемник в виде и-образной трубки, помещенной в охладительную смесь или снег, и-образную трубку с продуктом можно запаять. [c.226]

В другом случае катализатор располагается слоями в вертикальных трубах. В верхней части устройства располагается парциальный конденсатор, где конденсируются и вновь возвращаются в зону реакции пары жидкости, в которой суспендирован катализатор. Уровень жидкости поддерживается выше верхнего слоя катализатора, синтез-газ вводится в реактор снизу. Катализатор получается сплавлением (в токе кислорода) смеси железного порошка, порошка кремния, окиси титана и перманганата калия. Полученная масса охлаждается, гранулируется и восстанавли- [c.260]

В другом случае катализатор располагается слоями в вертикальных трубах. В верхней части устройства располагается парциальный конденсатор, где конденсируются и вновь возвращаются в зону реакции пары жидкости, в которой суспендирован катализатор. Уровень жидкости поддерживается выше верхнего слоя катализатора, синтез-газ вводится в реактор снизу. Катализатор получается сплавлением (в токе кислорода) смеси железного порошка, порошка кремния, окиси титана и перманганата калия. Полученная масса охлаждается, гранулируется и восстанавливается водородом. Процесс синтеза идет при 360—380" и давлении - 100 ат. Продукты синтеза выкипают в интервале 46—300°. [c.281]

Создан прибор-полуавтомат [25]. В отличие от существующих ныне полуавтоматических газоанализаторов, в нем печь для пиролитического разложения автоматически перемещается при помощи электроконтактного датчика согласно заданной исследователем программе. Разработаны методы микроопределения азота в кремнийорганических веществах при помощи этого прибора. Показана возможность определения углерода, водорода и параллельно азота в органических, кремний- и железоорганических соединениях [26]. При этом углерод и водород определяли в токе кислорода в [c.205]

Асбест для наполнения пробирки с навеской и приготовления катализатора для сожжения кремний-и борорганических соединений 49.54. Длинноволокнистый асбест из шнурового асбеста разбирают руками, по возможности освобождая его от хлопчатобумажных волокон. Полученный асбест заливают 15%-ной азотной кислотой и далее продолжают, как при отмывании силикагеля от железа (см. стр. 32). Отмытый от кислоты препарат сушат сначала в сушильном шкафу, а затем помещают в кварцевую трубку и постепенно нагревают в токе кислорода. [c.34]

Определение кремния сожжением исследуемого вещества в токе кислорода [c.75]

Анализ этих материалов выполняют из отдельных навесок. В зависимости от вида металла определяют различные компоненты. Так, в чугунах и углеродистых сталях обязательно определяют содержание углерода методом сожжения пробы в токе кислорода при 1400 °С с последующим измерением объема образовавшегося СО2. Соединения серы определяют сожжением пробы в токе кислорода при 1400 °С и последующим титрованием образовавшейся сернистой кислоты раствором иода. Марганец определяют персульфат-серебряным методом, а кремний — гравиметрическим или фотоколориметрическим методом. Соединения фосфора определяют фотоколориметрическим методом по синей окраске фосформолибденового комплекса. [c.204]

Для полученпя небольших количеств тетрахлорида кремния 3—4 г порошкообразного кремния помещают в первое колено трех- или четырехколенной трубки (рис. 9), заполняют ее хлором и прн 300—400 °С пропускают пад кремнием ток су.хого хлора, не содержащего кислорода (в противном случае на поверхности кремния будет образовываться оксид кремния (IV), препятствующий реакции хлорпроваиия). Тетрахлорид кремния конденсируется во втором и третьем коленах трубки, которые полезно охлаждать (положить на них бу- [c.182]

Пятиокись фосфора, ч. д. а возогнанная в токе кислорода (ом. стр. 48). Силицид магния. Тонко измельченные порошиш кремния и магния в соотношения 1 2 смешнвагот и переносят в лодочку из стали (ие содержа- [c.269]

Метод основан на сожжении пробы в трубке в токе кислорода, проходящего со скоростью 35—50 мл/мин. Продукты окисления углерода и водорода поглощаются аскаритом и аигидроном, а образующиеся окислы фосфора, бора и кремния удерживаются неорганическим наполнением резины (редоксайд, белая сажа, цинковые белила и т. д.). Содержание фосфорборсилоксанового полимера в резине рассчитывают по элементному соста ву — углероду, водороду, фосфору, бору и группе 510. Содержание двуокиси кремния, фосфора и бора определяют в отдельных навесках. [c.125]

Для синтеза аммиака предлагался катализатор, полученный окислением расплавленного железа или сплавов железа в токе кислорода и нагреванием в тигле, покрытом массой, аналогичной приготовляемой [20]. Катализатор для конверсии водяного газа с водяным паром при 320--330°, стойкий по отношению к таким ядам, как сероводород, приготовляют растворением 100 кг железа в разбавленной азотной кислоте, раствор обрабатывают 10 кг хромовой кислоты и 20 кг хромовокислого калия, осаждают аммиаком при 60 —80°, осадок промывают, смешивают с 1 кг углекислого бария и сушат [318]. Другой активный, стойкий катализатор для синтеза аммиака при температуре 550° и давлении 250 ат [скорость на объем газовой реагирующей смеси (ЗН + Ng 2NH3) и часовая объемная скорость реагентов равна 15 000] готовят из чистого железа или железосодержащих руд, окисленных в токе кислорода, с добавкой активаторов, например окиси алюминия или азотнокислого калия. Рекомендуется выдерживать расплавленную жидкость при высокой температуре в течение некоторого времени в токе кислорода. При применении железной руды (магнетита или магнитного железняка), содержащей много примесей (4,0% двуокиси кремния, 4,2% окиси магния, 2,8% окиси алюминия, 0,8% окиси кальция и 0,3% марганца), ее плавят на кислородно-ацетиленовой горелке и вводят активаторы, расплавленную массу выдерживают при высокой температуре с тем, чтобы довести до конца реакцию между окисью железа и активатором и удалить серу и фосфор. При приготовлении катализаторов из железной руды рекомендуется смешивать половину количества актцватора с окисью железа, добавляя вторую половину малыми порциями в частично расплавленную массу. Например, 2 кг магнитного железняка смешивают с 50 г окиси алю-Ашния и 100 г азотнокислого калия (добавляемого малыми порциями), смесь частично расплавляют и обрабатывают избытком кислорода. Приготовленный таким образом катализатор выгружают и процесс повторяют [256]. [c.284]

Сплавные катализаторы готовятся путем сплавления нескольких каталитически активных металлов с алюминием или кремнием, роль которых сводится к приданию определенной структуры катализатору. Сплав обрабатывается едкой щелочью, которая растворяет и вымывает алюминий и кремний. В результате образуется сильно пористая масса губчатого вида. Это и есть активный сплавной, или скелетный, катализатор. Таким образом готовятся сплавные Со- и Ni-каталнзаторы. Сп.павные железные катализаторы получают несколько иначе, сплавляя железо с окислами металлов в токе кислорода. Такой катализатор, так же как осажденный, требует восстановления в токе водорода при температуре около 450°. [c.487]

Прп одновролтспном определении углерода, водорода и кремния также проводят пиролитич. сжигание образца в токе кислорода, улавливают из потока газа СО2 и Н2О соответствующими поглотителями, а 8102 — хромированным асбестом, помещенным поверх навески в кварцевый стаканчик, и определяют по привесу этого стаканчика. [c.68]

Сожжение. Определение кремния сожжением можно проводить либо в открытом тигле [1300, 1638], либо в трубке для сожжения в токе кислорода [С86, 1695, 1700]. Рохов и Гиллием [1718] применяли короткие кварцевые трубки, которые завешивали после сожжения веществ. По методу Климовой и сотр. [1251] навеску исследуемого соединения в открытой ампуле помещают в трубку для сожжения и после окончания сожжения взвешивают образующуюся окись кремния. Аналогичное определение описал Каутски [N37]. На основании имеющегося опыта можно сказать, что методы сожжения очень трудоемки и редко дают точные результаты [430, 1251, 1693]. [c.212]

Подобно тому как в современной электронике транзисторы вытеснили электронные лампы, тончайшие кварцевые нити вытесняют медную проволоку, традиционно использовавшуюся для изготовления кабелей. Импульс электронов, посылаемый по медной проволоке, заменил световой импульс, посылаемый по светопроводяшим волокнам. Решающую роль в практическом осуществлении этого нового подхода сыграло то обстоятельство, что технологи сумели разработать эффективный способ получения высокопрозрачных кварцевых нитей путем химической конденсации пара (ХКП). Суть его состоит в следующем соединение, содержащее кремний, сжигается в токе кислорода с образованием чистого диоксида кремния, который оседает на внутренней поверхности стеклянной трубки. Трубку с нанесенным слоем диоксида кремния размягчают и вытягивают в нить. Толщина получаемой таким образом кварцевой нити со стеклянным покрытием составляет примерно одну десятую толщины человеческого волоса. ХКП позволила менее чем за десятилетие в 100 раз сократить потери света в волокнах. Новый класс материалов, фторидные стекла, возможно позволит получить еще более прозрачные нити. В отличие от обычных стекол, представляющих собой смеси оксидов металлов, фторидные стекла — это смеси фторидов металлов. Многие практические проблемы, связанные с использованием таких стекол, еще не решены, но в принципе, используя фторидные стекла, можно было бы передавать оптические сигналы через Тихий океан без помоищ релейных станций. [c.85]

Основные способы разрушения органич. соединений следующие 1. Сожжение в токе кислорода в кварцевой трубке в присутствии платинового катализатора (Прегль) с последующим весовым или титриметрич. определением галоген-иона в поглотительном р-ре. При этом требуется дополнительное восстановление образующихся кислородных соединений галогенов. Для фторорганич. соединений сожжение проводят в платиновой трубке, шюгда в присутствии влаги, или в кварцевой трубке с двуокисью кремния или окисью магния. При сожжении в i-гислороде возможно поглощение галогенов (С1, Вг, J) металлич. серебром и одновременное весовое определение галогена, углерода и водорода (Коршун). 2. Восстановление металлич. калием (натрием) в металлич. бомбе или запаянной стеклянной ампуле при нагревании является одним из эффективнейших снособов разложения, пригодным для онределения всех галогенов. Продолжительность разложения — несколько минут. Возможно одновременное определение нескольких галогенов титрованием проб, взятых из одного и того же раствора точпо установленного объема. [c.392]

В СССР разработан также ряд количественных методов ана-лиза ° . Прежде всего следует отметить успехи, достигнутые в области количественного элементарного анализа кремнийорганических соединений. Первоначально исследователи стремились использовать методы, в основе которых лежит принцип. сожжения органических соединений в токе кислорода по Ю. Ли-биху ° , главным образо.м микрометод Прегля и метод А. Фрид-риха ° 2 основанный на каталитическом окислении по Дени-штедту . Однако при анализе кремнийорганических соединений, содержащих наряду с другими элементами кремний, встречались большие трудности вследствие образования двуокиси кремния. [c.34]

Методы окисления сухим путем, основанные на сожжении вещества в токе кислорода при высокой температуре, нашли широкое применение для анализа кре.мнийорганических соединений при определении в них углерода, водорода, кремния и галогенов. Развитие этих методов проходило по двум направлениям сожжение в трубке с наполнением и сожжение в пустой трубке. Особое развитие получили методы сожжения, позволяющие одновременно определять углерод, водород и другие элементы пз одной навески анализируемого вещества. [c.260]

И. Я- Гурецкий проводил сожжение навески кремнийорганического вещества в кварцевой трубке в токе кислорода, проходящего со скоростью 40—50 мл1мин. При этом навеску анализируемого соединения помещали в кварцевую пробирку, которую затем заполняли окисью меди. Последняя являлась хорошим передатчиком кислорода. При нагревании навески исследуемое вещество распределялось по порошку окиси меди вследствие большой поверхности испарения при равномерном подводе тепла происходило постепенное разложение вещества с последующим доокислением продуктов разложения за пределами пробирки. Такой способ сожжения предотвращал образование карбида кремния, давал возможность количественно окислить углерод и водород навески и определить их в виде СОг и НгО весовым путем после поглощения соответственно аскаритом> и безводным перхлоратом магния - . При этом использовалась стандартная аппаратура . [c.262]

В 1945 г. И. С. Николаев опубликовал метод одновременного определения углерода, водорода и фтора во фторорганических соединениях. Метод был основан на сжигании навески анализируемого соединения в кварцевой трубке, наполненной дробленым кварцем, в токе кислорода при 900—950 °С. Образующийся во время сжигания четырехфтористой кремний за пределами трубки поглощали безводным фторидом калия и определяли весовым путем. Продукты окисления — воду и двуокись углерода—поглощали соответственно концентрировагпгой серной кислотой и натронной известью и определяли также весовым путем. К недостаткам метода следует отнести побочную реакцию [c.274]

При определении фтора во фторкремнийорганических соединениях, не содержащих других галогенов, можно использовать методы сожжения, разработанные различными авторами для анализа фторорганических соединений. При этом сожжение навески проводят в кварцевой трубке в токе кислорода при 900 °С в присутствии либо катализатора платины , либо дробленого кварцаВ первом случае продукты горения поглощают водой и определяют содержание фтора титрованием полученного раствора щелочью. Во втором случае образующийся четырехфтористый кремний гидролизуют водой и определяют фтор с помощью нитрата тория или поглощают раствором ацетата нат-рия и образующийся фторид натрия определяют высокочастотным титрованием с ацетатом стронция . [c.280]

Определение кремния. Сущность метода состоит в том, что кре.мнийорганические соединения окисляют смесью хромовой и серной кислот в токе кислорода. Для количественного окисления углерода газ из реакционной колбы поступает в слои окиси хрома при 700—750 °С, где происходит превращение всего углерода в СО2, которую далее поглощают аскаритом и определяют весовым путем. Одновременно с углеродом могут быгь определены галоген, азот и металлы. Галоген выделяется в элементарном состоянии или в виде галогенводорода, который поглощается гидразингидратом и определяют по Фольгарду (см. стр. 295). Аминный азот превращается в условиях опыта в сульфат аммония. Содержание азота в сульфате аммония определяют по Кьельдалю (см. стр. 287). [c.293]

Метод основан на пиролитическом разложении полимера в токе кислорода с использованием для каталитического наполнения трубки сжигания оксида кобальта (II) и (III). При 800 °С происходит полное окисление углерода и водорода до диоксида углерода и воды, а азота — до диоксида азота. Наличие галогенов, серы и азота не мешает определению, так как продукты окисления серы и галогены полностью задерживаются слоем губчатого серебра, а оксиды азота улавливаются диоксидом марганца вне трубки. Диоксид углерода и воду определяют по привесу поглотительных аппаратов, наполненных аскаритом и ангндроном соответственно кремний (при анализе кремний-органических соединений) — по привесу оксида кремния, адсорбированного на кварце в стаканчике для разложения полимера. [c.151]

Подготовка кварца для определения кремния. Кварцевое стекло разбивают в стуике до размеров частиц 1—2 мм, обрабатывают нх сначала 20 %-ным раствором гидроксида натрия в течение суток, затем раствором HNO3 (1 1) и отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому красному. Полученный кварц сушат, прокаливают в токе кислорода при 900 °С 3—7 ч, охлаждают в токе кислорода, затем ссыпают в склянку с пришлифованной пробкой и хранят в эксикаторе. [c.152]

Сожжение в кислороде. Существует два способа сожжения в кислороде — сожжение в трубке в токе кислорода и сожжение в колбе, наполненной кислородом, т. е. в замкнутом объеме. Метод сожжения в токе кислорода позволяет одновременно определять гравиметрически углерод, водород и кремний в макро- и полумикромасщтабе [4, 32, 243]. Поскольку кремний в этом случае определяют по массе несгорающего остатка, область применения метода ограничена анализом чистых кремнийорганических соединений или веществ, гарантированно сво- [c.167]

Разрушение органического вещества сплавлением со щелочными реагентами в микробомбе, так называемое сплавление в бомбе , часуо используется аналитиками. Этот метод почти незаменим для прямого определения кремния и германия в некоторых кремний- и германий-органических соединениях. Для разрушения этих соединений предложено также мокрое окисление окислительными смесями или сожжение в токе кислорода. Однако эти способы неприменимы для определения указанных элементов, если в веществе присутствует фтор, а мокрое окисление неприменимо, если вещества летуче. Определение сожжением в токе кислорода не может быть применено и при наличии в веществе других элементов, образующих при сожжении нелетучие окислы. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология