Циклогексан спектр ЯМР

Рассмотрим такой пример. Химические сдвиги смеси бензола и циклогексана различаются. Следовательно, можно ожидать, что в спектре ПМР их смеси будет наблюдаться два отдельных пика. Действительно, один из пиков соответствует бензолу, другой — циклогексану. По интегральной интенсивности каждого из этих сигналов можно определить содержание веществ в этой смеси. Возьмем другую смесь НзО + СНаСООН. Сколько пиков будет в этой смеси Спектр ПМР уксусной кислоты состоит из двух линий одна из них отвечает СООН-группе, другая— СНз-группе. Соотношение интенсивностей 1 3 соответственно числу поглощающих протонов. В спектре ПМР воды присутствует только один синглет протонов, находящийся в области примерно между сигналами протонов карбоксильной и метильной групп. [c.116]

Спектр. 660 нм Экстр, хром, (микропористый полиэтилен— ТОФО в циклогексане) спектр, в 4 М НС1 2.10- млн-1 Определение в моче 7 [c.461]

I—спектр ацетилена, растворенного в циклогексане спектр ацетилена, растворенного в циклогексане-Ь -1-ДМФ ( 0,25 моль л). [c.260]

Сравнение КР-спектров полученных стереоизомеров со спектрами известных стереоизомерных 1,4-диалкилциклогексанов показало, что спектр нижекипящего изомера имеет частоты, характерные для 1 с-1,4-диалкил-циклогексанов, спектр вышекипящего — частоты, характерные для транс-форм (см. таблицу). [c.139]

Так как значительное большинство жидких и твердых углеводородов, которые анализируются по спектрам поглощения, сильно поглощают в ультрафиолетовой области их нужно растворять в прозрачном растворителе. Растворителями, удовлетворяющими этим требованиям, являются 2,2,4-триметилпентан (изооктан), н-гексан, циклогексан, этиловый спирт и др. Другие вещества, как, например, вода, прозрачны (от 220 до 400 т м), но не растворяют углеводородов. Упомянутые растворители даже высокой степени чистоты перед съемкой должны подвергаться обработке для удаления следов поглощающих соединений, например ароматических. Наилучшей обработкой углеводородов, по-видимому, является применение адсорбции на силикагеле (см. АЗТМ — метод В 1017-51). [c.281]

Одна кресловидная конформация переходит в другую (инверсия) при 25 °С с частотой 100 000 раз в секунду, преодолевая энергетический барьер 44 кДж/моль. В результате инверсии экваториальные связи становятся аксиальными, и наоборот. Вследствие высокой частоты инверсии все 12 атомов водорода в циклогексане эквивалентны и дают один сигнал в спектре ЯМР. Разница начинает обнаруживаться только при температуре ниже —146 °С. [c.481]

ИК-спектр —в тонком слое. УФ-спектр — в циклогексане /—1,11.г/л, 2 — 0,6276 г/л кювета 1 см [c.296]

Неводные растворители, например циклогексан, сероуглерод и другие, должны быть оптически чистыми, т. е. не содержать никаких примесей, которые могут поглощать лучи тон области спектра, в которой проводят спектрофотометрическое определение. Растворители, применяемые для спектрофотометрических измерений в инфракрасной области спектра, не должны содержать воды, потому что вода разрушает кюветы из каменной соли или сильвина. [c.259]

Циклогексанон сильно поглощает инфракрасные лучи при = = 1718 см а циклогексан в этой области почти не поглощает инфракрасных лучей, т. е. оказывается возможным определять циклогексанон в циклогексане спектрофотометрическим методом в инфракрасной области спектра. Концентрацию циклогексанона находят по калибровочному графику. [c.264]

УФ-Спектр (в циклогексане) [Я,макс(1ее)] 255 ям (4,04), 272 нм (3,30), 278 нм (3,26). [c.154]

Артемьев и Генкина [92] детально исследовали реакцию фотохимического нитрозирования циклогексана для осуществления промышленной схемы и нашли, что образование 1,1-хлорнитроциклогексана исключается при увеличении в системе концентрации хлористого водорода. При этом выход оксима повышается до 80% на превращенный циклогексан. Реакция идет как при облучении солнечным светом, так и при применении искусственных источников излучения. Наиболее эффективно действующая область спектра расположена в интервале 450—550 т 1. Наиболее экономичным является использование специальных люминесцентных ламп большой мощности. [c.693]

После повторной перегонки получают 37,75 г (60,4%) 2-бромтиофена в виде бесцветной жидкости с 150—153° С, 1,5860, d 1,684. УФ спектр (изооктан) f У тах (Ig е) 235 нм (3,8). ИК спектр (тонкий слой) 819, 841, 973, 1044, 1221 см . Спектр ПМР (циклогексан) 6,7 (Н-4) 6,9 (Н-3) 7,0 м. д. (Н-5). [c.32]

Спектры пропускания материалов, из которых изготовляются окна кювет (полипропилен, кварц, высокочистый кремний), и жидкостей (циклогексан, п—гексан, ССЦ, бензол, вода, хлороформ) v=i70— 10 см . А. S. V23, 1969, № 5—6, р. 620. [c.215]

При комнатной температуре в циклогексане- ц происходит быстрая инверсия цикла. В спектре ЯМР-Ч наблюдается синглет, положение кото- [c.573]

Бэра, очевидно, соблюдается, и мольный коэффициент экстник-ции равен 36,6 л/(моль-см). (В работе [13] не указано, какое вещество находилось в кювете сравнения спектрофотометра. Однако описываемый спектр мог быть получен только в результате компенсации поглощения уксусной кислоты и, следовательно, представляет собой разность спектров кислоты и ангидрида.) На рис. 6-3 приведены УФ-спектры уксусной кислоты, уксусного ангидрида и их смесей, полученные в лаборатории авторов на спектрофотометре Кери 14. В спектре уксусной кислоты, снятом относительно воздуха (кривая /, рис. 6-3), при длинах волн, близких к 300 нм, после того как начинает поглощать уксусная кислота, наблюдается резкое увеличение общего поглощения. Раствор уксусного ангидрида в циклогексане, спектр которого (относительно циклогексана) изображен кривой 2, начинает поглощать при длине волны, равной приблизительно 280 нм, и дает максимум поглощения при 222 нм. Кривыми 3 я 4 (см. рис. 6-3) изображены спектры растворов уксусной кислоты, содержащей соответственно 0,1 и 0,2 г уксусного ангидрида спектры сняты относительно чистой уксусной кислоты. Максимумы поглощения этих растворов лежат около 247 нм, т. е. очень близко от области, где происходит резкое увеличение поглощения уксусной кислоты. [c.366]

Измерены ИК-спектры поглощения полученных соединений в кристал лическом состоянии (КВг) и в циклогексане. Спектры всех соединений характеризуются интенсивным поглощением в области 1950—2150 см (валентные колебания С=0), кроме того, в спектрах бензольных производных наблюдается поглощение около 1600 см (валентные колебания ацильной карбонильной группы). Точное отнесение полос поглощения в этой области затруднено вследствие перекрывания с полосами поглощения ароматического кольца. [c.335]

Одним из первых успехов только что нарождавшейся стереохимии Циклических соединений явилось создание теории напряжения Байера, успешно и красиво объяснившей неустойчивость циклопропана и циклобутана и высокую стабильность соединений ряда цикло-пентана. Байер обратил внимание на то, что в трехчленных и четырехчленных кольцах по очевидным геометрическим причинам валентные углы углерода (109°28 ) должны уменьшиться до 60 и 90°, соответственно, создавая в результате значительное напряжение молекул. Наоборот, в пятичленном кольце циклопентана по той же причине углы почти точно соответствуют валентному углу. Однако дальнейшее развитие теории встретилось с неожиданными трудностями. Плоские, по представлениям Байера, кольца циклогексана, циклогептана и т. д. должны были бы характеризоваться растущим с увеличением кольца напряжением, но оказалось, что они весьма устойчивы. Особенно устойчивыми оказались циклогексан и его производные, а также синтезированные Ружичкой соединения с числом атомов С в цикле от 15 до нескольких десятков. По теории напряжения существование таких соединений вообще считалось невозможным. Правда, в дальнейшем Заксе и Мор показали, что циклогексан может быть свободен от байеровското напряжения, если его атомы углерода расположены не в плоскости, а в пространстве. Они предложили две такие пространственные модели, получившие названия кресла XI и ванны, или лодки, XII. Казалось бы, эти формы совершенно равноценны и должны отвечать двум изомерным цик-логексанам, которые, возможно, трудно или совсем неразделимы. Однако в дальнейшем различными физическими методами (с помощью спектров комбинационного рассеяния [571, ИК-спектроскопин [c.37]

Рис. 3.3. ПМР-спектры комплекса СзНуОН—АЮЬ — циклогексан (мольное соотношение 1,0 1,0 3,65).

Рис. 1. Спектры поглощения (/) этан-тиола (в изооктане), (2) 1-нафтилметан-тиола (в изооктане), (3) тиофенола (в изо-отане),(- ) 1-тиона( ола (в циклогексане).

Экспериментальные исследования тонкой структуры поляризованных спектров ралеевского рассеяния в органических жидкостях имели целью получить информацию о коллективных модах теплового движения, Были изучены бензол, циклогексан, диэтиловый эфир /27/, а также 8 членов гомологического ряда парафинов н-гексан, н-гептан, н-октан, н-декан, н-ундекан, н-тридекан, н-гексадекан и н- ептаце-кан /40/. Измерения проводились в широком интервале температур от комнатной до точки кипения. Для бензола, циклогексана, диэтило-вого эфира и н- ексана измерения проводились и выше точки кипения, вдоль кривой сосуществования жидкость - пар вплоть до критической точки, а в некоторых случаях и с переходом через критическую точку. [c.17]

Из электронных спектров рассеяния, спектров Рамана и инфракрасных спектров, а также на основании те)).модинамическнх измерений был сделан вывод, что при комнатной температуре циклогексан существует главным образом в форме кресла. В газообразном состоянии форма кресла частично переходит в форму ванны, энергия которой приблизительно на 5,6 кал1моль выше. Для этого достаточно повернуться только половине молекулы, так что в качестве промежуточной ступени образуется не планарная, а такая конфигурация, при которой лишь пять С-атомов лежат в одной плоскости, а шестой атом остается вне этой плоскости, на своем прежнем месте (форма кровати ). В зависимости от того, как циклогексановое кольцо замещено и связано с другими кольцевыми системами, стабильной является та или иная его конфигурация. [c.797]

УФ — спектры сняты в циклогексане ИК-спектры 1 — колебания СН (ароматические) 2, 3. 4 — колебания кольца 5 — колебания СН (метильвая группа) ПМР-спектры 1 — поглощение протонов ароматического кольца 2 — поглощение протонов метальной группы толуола 3 — поглощение протонов тетраметидсчлава (ТМС). [c.7]

Концентрация определяемого вещества может быть определена непосредственно, если в спектре поглощения раствора этого вещества имеются ясно выраженные полосы поглощения в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областя.х спектра. Например, в ультрафиолетовой части спектра поглощения бензола в циклогексане наблюдается полоса поглощения с максимумом при X = 254,2 нм. Определив коэффициент поглощения раствора бензола в циклогексане, можно определить концентрацию бензола. [c.249]

Спектр поглощения бензола (рис. 102) имеет максимум поглощения ири А = 254,2 нм. Циклогексан не поглощает лучей в этой области. Оптическую ПЛ0ТИ0СТ11 циклогексана с примесью бензола измеряют при Я = 254,2 нм и определяют содержание бензола по значению молярного коэф( л1циента поглощения. [c.261]

Охарактеризуйте ИК- и УФ-спектры циклоалканов. Можно ли различить н-гексан и циклогексан по их ИК-спект-рам Какой спектральный метод позволяет проводить конформационный анализ алициклов [c.111]

Компонент смеси, соответствующий пику 1 на хроматограмме, определяют методом ИК-спектрометрии (сравнение полученного спектра с атласом спектров) и масс-спектрометрии (определение молекулярного веса, М = 112). Результаты показали, что данный компонент смеси представляет собой этилциклогексан. Для компонента, соответствующего пику 2, из данных масс-спектра определяют массовое число = ПО, таким образом, компонент представляет собой ненасыщенный монозамещенный циклогексан. На ИК-спектре отчетливо видны полосы поглощения при 3030 см и 3090 см , характерные для винильной группы. При сравнении спектра с данными атласа выяснена его идентичность со спектром винилциклогексана. Пик 3 соответствует этилциклогексену-1. [c.424]

Растворы. Идеальными растворителями, поглощающими свет в области длин волн ниже 200 нм, являются углеводороды гексан, гептан, циклогексан можно использовать также хлороформ, этил-ацетат, дихлорэтан, которые поглощают свет в области ниже 250 нм. Число подходящих растворителей еще ограничивается и малой растворимостью полимеров. Кроме того, необходимо обратить внимание на возможность искажения спектров вследствие реакций или ассоциации между растворенным веществом и растворителем. С другой стороны, простота уста1Новления точной концентрации и, следовательно, простота количественных расчетов на основании закона Бугера—Ламберта—Бера являются одним из преимуществ работы с растворами. [c.204]

Важно понять, что в процессе конверсии, как и в рассматриваемых ниже конверсионных превращениях двузамещенных циклогексанов, не происходит перегруппировки , т. е. химические связи не разрываются и не образуются вновь, а меняется лишь конформация. Метод ЯМР позволяет количественно изучать такие процессы. Так, при понижении темпе, ратуры до —110°С в спектре С-ЯМР метилциклогексана удается наблюдать раздельные сигналы экваториально- и [c.335]

Трансанулярные взаимодействия в наиболее яркой форме проявляются в средних циклах, однако определенные проявления таких взаимодействий можно найти и в иных соединениях. Так, признаки трансанулярного взаимодействия гидроксильных групп обнаружены при анализе ИК-спектров ряда циклогептандиолов-1,4 [94]. Полагают [95], что трансанулярное взаимодействие имеется и в циклогексане между заместителями в положениях 1 и 4. Некоторые авторы считают, что в шестичленных циклах может происходить и трансанулярная миграция водорода [96]. Взаимодействием через пространство является и упоминавшийся нами в гл. 4 эффект гомосопряжения (см. стр. 302). [c.378]

ЯМР в твердых веществах зависит от взаимного расположения магнитных моментов ядер и от расстояний между ними. ЯМР жидкостей характеризуется более узкими линиями, так как молекулы находятся в интенсивном движении. Характер спектра определяется магнитными взаимодействиями ядер с электронными оболочками молекул, в которых находятся эти ядра. Магнитное ядро экранируется электронной оболочкой. Смещение резонансных частот химически неэквивалентных ядер, пропорциональное магнитному полро Н , называют химическим сдвигом, от сдвиг измеряют относительно стандартного вещества, магнитные ядра которого структурно эквивалентны. При протонном резонансе эталонными веществами служат тет-раметилсилан, циклогексан, вода. Химический сдвиг выражают в безразмерных единицах константы экранирования [c.452]

Выход 25—27 г (37—40%), Пиррол представляет собой бесцветную, быстро темнеющую на свету жидкость (перегнанный в вакууме, он темнеет значительно медленнее). Хранить его следует в запаянном сосуде в атмосфере инертного газа, 1,5082, d 0,967. УФ спектр (циклогексан) J тах (Ige) 211 нм (3,87). ИК спектр ( I4) 3495 см- (NH). Спектр ПМР ( D I3) 6.22 (Н-3,4) [c.6]

Выход 12 г (45%, считая на взятый оксим). 4,5,6,7-Тетрагидроиндол представляет собой слегка розоватые кристаллы с Т , 50° С, постепенно темнеющие на воздухе. Соединение необходимо хранить в темной герметичной-склянке. УФ спектр (циклогексан), "hmat (Ige) 222 нм (3,88). ИК спектр (КВг) 3445 см (NH). Спектр [c.9]

Рис, 13-15. А, Спектры испускания и возбуждения рибофлавинтетрабутирата в н-геп-тане (см. текст) [56]. Концентрация рибофлавинтетрабутирата 0,4 мг-л , / — спектр возбуждения испускание наблюдается при 525 нм, И — спектр испускания длина вол-возбуждающего света 345 нм. . Спектры индола в циклогексане при 7 =196°С 154], I — спектр возбуждения П — спектр флуоресценции П1 — спектр фосфоресценции. [c.27]

Рис. 5 . Инфракрасные спектры пропускания ЫЬС1б, растворенного в а —СС б — циклогексане в —СЗз

Справочник химика 21

Химия и химическая технология