Уксусный ангидрид спектр ЯМР

При анализе смеси бензола, уксусной кислоты и уксусного ангидрида сняли ИК-спектры при 1,1 мкм и 1,92 мкм. Поглощение стандартных растворов при этих длинах волн составило [c.203]

При ацилировании ж-крезола уксусным ангидридом образуется м-крезил-ацетат, который в присутствии хлорида алюминия при 25—30 °С превращается преимущественно в 2-метил-4-гидроксиацетофенон, а при 160°С — в 4-метил-2-гидроксиацетофенон. Чем объясняется преимущественное направление заместителя при высокой температуре в орго-положение Какой из изомеров можно перегнать с водяным паром В ИК-спектре какого изомера полоса карбонильной группы находится в более длинноволновой части спектра [c.136]

Рис. 3. Масс-спектр продукта окисления л-ксилола в присутствии уксусного ангидрида и Нг804

Рис. 6-3. УФ-Спектры уксусного ангидрида и уксусной кислоты

Диангидрид-IV. В условиях, предотвращающих доступ влаги, 0,5 г (0,0011 моля) IV нагревали на кипящей водяной бане с 7 мл уксусного ангидрида. Выделившийся при охлаждении смеси продукт отфильтровывали и получили 0,36 г (78%) диангидрида-IV, который перекристаллизовывали из уксусного ангидрида, промывали эфиром и высушивали, т. пл. 335—337°. ИК-спектр, см [c.217]

Бензо[6]теллурофен (226) синтезирован декарбоксилированием при нагревании с медью в хинолине бензо[6]теллурофенкарбоно-вой-2 кислоты (225), полученной циклизацией 2-(карбоксиметил-теллуро) бензальдегида (224) действием уксусного ангидрида в пиридине [132] (схема 103). Описанный масс-спектр соединения (226) [c.373]

Задача 23.29. При взаимодействии 1-бромпентана с аммиаком были синтезированы вещества А и Б. Из уксусного ангидрида и А было получено вещество В, а из уксусного ангидрида и Б было получено вещество Г. ИК-спектры В и Г приведены на рис. 23.2 и 23.3. Определите строение соединений А-Г. [c.404]

Бэра, очевидно, соблюдается, и мольный коэффициент экстник-ции равен 36,6 л/(моль-см). (В работе [13] не указано, какое вещество находилось в кювете сравнения спектрофотометра. Однако описываемый спектр мог быть получен только в результате компенсации поглощения уксусной кислоты и, следовательно, представляет собой разность спектров кислоты и ангидрида.) На рис. 6-3 приведены УФ-спектры уксусной кислоты, уксусного ангидрида и их смесей, полученные в лаборатории авторов на спектрофотометре Кери 14. В спектре уксусной кислоты, снятом относительно воздуха (кривая /, рис. 6-3), при длинах волн, близких к 300 нм, после того как начинает поглощать уксусная кислота, наблюдается резкое увеличение общего поглощения. Раствор уксусного ангидрида в циклогексане, спектр которого (относительно циклогексана) изображен кривой 2, начинает поглощать при длине волны, равной приблизительно 280 нм, и дает максимум поглощения при 222 нм. Кривыми 3 я 4 (см. рис. 6-3) изображены спектры растворов уксусной кислоты, содержащей соответственно 0,1 и 0,2 г уксусного ангидрида спектры сняты относительно чистой уксусной кислоты. Максимумы поглощения этих растворов лежат около 247 нм, т. е. очень близко от области, где происходит резкое увеличение поглощения уксусной кислоты. [c.366]

Для идентификации отдельных аминов могут служить их соли с галогеноводородами или пикриновой кислотой. Первичные и вторичные амины часто превращают в амиды ацилированием уксусным ангидридом, бензоилхлоридом или 4-нитробензоилхлоридом. Из третичных аминов и иодистого метила получают четвертичные иодиды аммония, так называемые иодметилаты (метоиодиды). В ИК-спектрах аминов наблюдаются полосы поглощения валентных колебаний С—N в области 1020—1220 см- (алифатические соединения) или 1250—1360 см- (ароматические амины). У первичных и вторичных аминов проявляются полосы свободных валентных колебаний Ы—-И в области 3300—3500 см > (положение сильно зависит от степени ассоциации) и деформационных колебаний Ы—И в области 1550—1650 см . [c.492]

Вещество СбН15М дает соли с сильными кислотами, не реагирует с азотистой кислотой и уксусным ангидридом. В спектре ПМР этого вещества имеются два синглета при б 1,0 м. д., б 2,15 м. д. с соотношением интенсивностей 3 2. Каково строение исходного соединения [c.77]

Рнс. 19-8. ЯМР-спектры уксусной кислоты (ледяной, 99,8%) (4), ацетилхлорида (98%) (Б), метилового эфира уксусной кислоты (99%) (В), уксусного ангидрида (99+%) Г) и аце-тамида (очшцеииого зонной нлавкой, 99+%) в смеси ДМСО-йд и СВС1а (Д), [c.149]

Исследование Р-ЯМР спектров реакционных смесей, полученных нагреванием трихлорида фосфора с уксусной кислотой или фосфористой кислоты с уксусным ангидридом, показало наличие (1-ацетоксиэтилиден)дифосфоно-вой кислоты, содержание которой в реакционной смеси достигает 80% [c.79]

Способ получения (2.249, а, в) заключался в обработке соли (2.245, а) уксусным ангидридом или метилхлорформиатом в присутствии триэтиламина [35]. В работе [29] для синтеза (2.249, а, б) использовалось основание (2.248) его ацилировали уксусным ангидридом или хлористым бензоилом в пиридине. Конденсацией 8-аминотетрагидро-хинолина с фталидом получен хлоргидрат (2.250), который при обработке этилатом натрия превращен в основание 5,6-триметилен-5Н-изо-индолобензимидазола [29]. Основания (2.248) и (2.250) — ярко-желтые кристаллические вещества, с кислотами образуют соли, с пикриновой кислотой — пикраты. При действии на них воды происходит расщепление имидазольного цикла и они превращаются в производные фталимидина (2.247). Спектры ПМР оснований (2.248) и (2.250) подтверждают их ароматичность [29]. В работе [565] обращено внимание на чрезвычайно низкие значения частоты колебаний карбонильной группы в (2.249, а, г) и сильный диамагнитный сдвиг резонансного поглощения протонов в положении 9, что связано с ориентацией поляризованной карбонильной группы в сторону Н-9. [c.131]

При непродолжительном нагревании хлорида (2.658) в диоксане с Ы-метилдиэтаноламином получается четвертичная соль (2 61), обладающая спазмолитическими свойствами [276, 286]., При действии оснований на соли (2.649) синтезированы 2,4-диметил- (2.647) и 2,3,4-триметилпиримидо(2,1-а)изоиндолы — представители относительно стабильной 14-я-электронной гетероароматической системы. На ароматический- характер соединений указывают данные спектров ПМР и их способность вступать в реакции электрофильного замещения и присоединения по положению 6. Например, при действии на (2.647) уксусного ангидрида и фенилизотиоцианата получены ацетильное и Й-фенил-тиокарбомоильное производные (2.622) [25]. [c.197]

Диарил-1,2-дитиолийолаты-4 (381) представляют собой высокоплавкие кристаллические вещества поглощение при 1495 см в их ИК-спектрах отнесено к экзоциклической карбонильной группе [160—162]. Изучен ряд реакций дифенилзамещенного (381 Н = = 1 1 = РИ) (схема 86) [162]. С уксусным ангидридом н хлорной кислотой с высоким выходом образуется соль (383). Восстановление никелем Ренея с последующей обработкой активированным диоксидом марганца приводит к дибензилкетону (385) (в. в.). При взаимодействии с гидразингидратом получается пиразол (386) (в. в.), в то время как с фенилгидразином — ациклический гидразон (387) (в. в.). Термолиз (20 мин при 275°С) дает тетрафенил-п-бензохинон (с. в.) и серу (схема 86) [162]. [c.766]

Реакция В с монохлоруксусной кислотой в присутствии вощяой щелочи привела к веществу С ( H NO,>, обработкой которого КИП5ПЦИМ уксусным ангидридом в присутствии карбоната натрия с последующим подкислением получено вещество D ( j-H NO.). ИК-спектр вещества D X - 1740, 1700, 1610 см . Спектр ЯМР >Н вещества D 2,30(ЗН, синглет), 2,45(ЗН, синглет), 3,95(3н, синглет), 6,95(1Н, дублет, / - 2 Гц), 7,1 (дублет дублетов, / - 9 й 2 Гц, 1Н), 8,05(1Н, дублет, / - 9 ПО, 8,15(1Н, синглет) млн. д. [c.280]

Кроме того, оксипиразин реагирует с уксусным ангидридом [107] и хлористым бензоилом, давая соответствующие сложные эфиры. Поэтому кажется вероятным, что в равновесной смеси присутствуют по крайней мере следы формы истинного оксипиразина. С другой стороны, примечательно, что ультрафиолетовые спектры поглощения оксипиразина и аминопиразина в спиртовом растворе очень сходны со спектром 1-метил-2-кето-1,2-дигидропиразина (VI), который не способен к таутомерному превращению в оксипиразиновую структуру. [c.330]

Крамм, Ламонт и Мейер [14] использовали ИК-спектрофотомет-эию для определения содержания гидроксильных групп в окисленном полиэтилене. При этом они проводили спектральный анализ полимера, подвергнутого количественному ацетилированию уксусным ангидридом. Для определения содержания ацетильной группы измеряли поглощение при 8,03 мкм. Соответствующая полоса поглощения обусловлена валентными колебаниями связи С 0 и ти-пична для эфиров уксусной кислоты. Результат определения ацетильной группы принимали за содержание гидроксильной группы. Калибровочные данные для этого метода получали путем спектро фотометрического анализа полимеров в ИК-области содержание гидроксильной группы в полимерах предварительно устанавливали путем их ацетилирования уксусным ангидридом, меченным изотопом " С, и последуюнхего радиохимического анализа. [c.27]

Рас. 6.32. Спектр протонного магнитного резонанса уксусного ангидрида (60 МГц, развертка 600 Гц, растворитель СВС1з). [c.316]

О-замещенных производных. Как в твердом состоянии, так и в растворе хлороформа эти соединения имеют лактамное строение 1 и 2, о чем свидетельствует интенсивная полоса поглощения амидного карбонила в их ИК спектрах при 1665 см 1 и 1660 см 2. Однако при нагревании с иоднстым метилом в МсгСО в присутствии поташа нз 1 образуется №метнльное производное, а 2 в этих условиях дает 2-О-ме-тильный продукт, строение которого бьшо подтверждено встречным частичным синтезом нз 2-хлорхапламнна. При нагревании 2 с уксусным ангидридом в [c.163]

Путем алкилирования можно выделить наряду с гидроксидами и другие функциональные группы, содержащие подвижный водород, например —5Н, —МНз. В работе [24] для этих целей применяли ацетилирование уксусным ангидридом, меченым С, с последующим сопоставлением ИК-спектров и спектров ЯМР твердого тела. В этой же работе показано, что доли фенольных и спиртовых гидроксидов уменьшаются с ростом содержания углерода в ОМУ, т. е. со степенью углефика- [c.90]

Изучение ИК-спектров большого числа циклических ангидридов типа янтарного и глутарового показывает, что карбонильный максимум с меньшей частотой обычно обладает большей интенсивностью. Ангидриды с открытой цепью типа уксусного ангидрида, наоборот, характеризуются более интенсивным карбонильным максимумом, расположенным в более высокочастотной области спектра. В ИК-спектре рассматриваемого продукта — ангидрополиметакриловой кислоты — карбонильный максимум большей интенсивности лежит в области низких частот. На этом основании авторами был сделан вывод, что ангидридные связи в исследуемом продукте реакции содержатся преимущественно в виде циклических структур типа глутарового ангидрида. Однако то, что продукт реакции в результате термодеструкции становится нерастворимым, свидетельствует о наличии в ангидрополиметакриловой кислоте некоторого количества поперечных связей, т. е. звеньев типа изомасляного ангидрида. [c.83]

Присутствие спиртовой или фенольной гидроксильной группы в молекуле может быть подтверждено путем ацетилированид или бензоилирования с последующим элементарным анализом образующегося сложного эфира. Ацилирование должно приводить к исчезновению полосы поглощения гидроксильной группы в ИК-спектре вещества и появлению новой полосы в области 1700 см , соответствующей карбонильной группе. Ацетилиро-вание осуществляют обычно нагреванием оксисоединения с. избытком уксусного ангидрида в присутствии плавленого ацетата натрия с добавлением или без добавления инертного растворителя, как, например, в случае нодокарповой кислоты I [341]. [c.15]

Поскольку структуры I и И имеют одинаковые углеродные скелеты, связанные в одних и тех же ноложеннях с кислородом, то различить их формулы путем химического разложения было, по суш еству, невозможно. Патулин имеет очень интенсивную полосу ультрафиолетового иоглощения с максимумом при 2750 А (е = 17 ООО). Уже этот факт говорит в пользу того, что карбонильная группа сопряжена более чем с одной двойной связью. Инфракрасный спектр имеет полосу прп 3660 сж", которая указывает на присутствие ОН-группы. Ацетилирование патулина уксусным ангидридом приводит к ацетату, спектр которого уже пе содержит частоты ОН-группы, но все жо обладает многими другими особенностями спектра патулина. Инфракрасный снектр патулина имеет также интенсивную полосу иоглощения при 1792 наряду с двумя четкими, но менее интенсивными полосами нри 1685 и 1636 м . Так как полосы растягивания карбонила обычно имеют в инфракрасном спектре наиболее резкие контуры, частота 1792 см но-видимому, обусловлена подобной структурой. Положение полосы нри 1685 с.м таково, что ее можно было бы отнести ко второй частоте карбонила, если бы интенсивность полосы не была слишком низка. С другой стороны, частота необычно велика для отнесения ее к растягиванию связи С=С, хотя появление пары частот двойной связи характеризует [c.633]

Рис. 4. Спектр ЭПР пероксирадикалов, фиксируемых в ходе каталитического разложения т/)ет-бутилг идроперекиси (Со = 0,2 моль/л) в ледяной уксусной кислоте (верхняя кривая) и в эквимолярной смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида (нижняя кривая). Температура 25 С концентрация ацетата кобальта 5 10 моль/л.

Смотреть страницы где упоминается термин Уксусный ангидрид спектр ЯМР: [c.132] [c.440] [c.95] [c.125] [c.150] [c.156] [c.229] [c.208] [c.208] [c.71] [c.131] [c.36] [c.390] [c.57] [c.132] [c.91] [c.46] [c.70] [c.643] [c.223] [c.632] [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология