Персульфаты, определение

Принцип метода. Метод основан на окислении трехвалентно-Го хрома (Сг +) персульфатом аммония до шестивалентного хрома (Сг +). После разрушения избытка персульфата определение иона Сгв+ производят по реакции с дифенилкарбазидом. [c.306]

Для определения микроколичеств ванадия применяют реакции окисления некоторых органических субстратов броматом, иногда хлоратом, персульфатом. Определение проводят при рН=1—4, предел обнаружения ванадия составляет 10 " —10 мкг/мл. Механизм каталитического действия ванадия в индикаторных реакциях связан с попеременным окислением и восстановлением катализатора. Окисление V броматом протекает по схеме [c.107]

Часто окрашенная система образуется в результате окислительновосстановительной реакции. Примером цветных реакций, основанных на окислении, является определение марганца в виде МпО после окисления перйодатом или персульфатом, определение хрома в виде СгО " после окисления бромом или перекисью водорода, а также окисление редокс-индика-торов, например диметилнафтидина ванадием(У) или хромом(У1), о-толи-дина церием(1У) или хлором. К числу реакций окисления относятся также иодидные методы, в которых иодид-ионы окисляются бромом до иодат-ионов, а эти последние реагируют с добавленным иодидом калия, образуя элементарный иод (см. стр. 189). [c.31]

В качестве окислителей могут быть использованы персульфат. аммония в присутствии катализаторов — солей серебра (I) или кобальта(П), висмутат натрия и перйодат калия. Реакцию окисления проводят в кислой среде определению мешают восстановители. Если хлориды присутствуют, то их предварительно удаляют выпариванием с азотной и серной кислотами. [c.494]

Производство поливинилацетата эмульсионным способом осуществляется в присутствии растворимых в воде инициаторов окислительно-восстановительных систем, состоящих из перекиси водорода и соли двухвалентного железа (в присутствии персульфатов калия и натрия). В качестве эмульгаторов применяют различные мыла, соли алифатических сульфокислот, а при получении дисперсий — поливиниловый спирт. Для поддержания определенного pH среды добавляют буферные соединения — бикарбонат натрия, муравьиную кислоту и др. [c.36]

Определению марганца практически не мешает титан. В этом состоит преимущество периодатного метода определения марганца перед персульфатным методом (персульфат образует с титаном перекис-ное соединение, окрашенное в желтый цвет). [c.59]

Выполнение определения. 1. К аликвотной час и испытуемого раствора в стакане вместимостью 250 мл прибавляют 20 мл 2М раствора серной кислоты, 5 мл фосфорной кислоты, 2 мл 1%-ного раствора нитрата серебра и 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Стакан накрывают стеклом и смесь нагревают до полного разрушения избытка персульфата аммония (до полного прекращения выделения на поверхности раствора пузырьков газа). Нагревание продолжают еще 5 мин, снимают часовое стекло и осторожно обмывают его дистиллированной водой в стакан. Раствор охлаждают до комнатной температуры (в холодной водяной бане). [c.132]

Ион Fe образует один из самых прочных комплексов с комплексоном П1 (см. табл. 9). Ввиду чрезвычайно малой растворимости гидроксида железа (П1) (ПР = = 1,Ы0 ) образование комплекса происходит при pH не выше 3. В этом случае к анализируемому раствору добавляют ацетатную буферную смесь (СНдСООН -f + СНзСООКа). Индикатором служит салициловая кислота, с которой железо (П1) образует комплекс пурпурного цвета. Для полного окисления железа к титруемому раствору добавляют также персульфат натрия. Раствор титруют комплексоном И1 до перехода окраски из пурпурной в желтоватую, свойственную комплексу железа с этилендиаминтетраацетат-ионом. Этот метод пригоден для определения очень малых количеств железа. [c.157]

Ход определения. Мерной пипеткой отбирают 25,0 мл анализируемого раствора. Добавляют 5 мл буферной смеси, 5 капель индикатора и несколько кристаллов персульфата натрия. Титруют раствором комплексона П1 до перехода окраски из пурпурной в желтоватую. Титрование повторяют 4—5 раз. Результаты титрования записывают в таблицу по форме [c.157]

Определите порядок реакции по мономеру при полимеризации метакрилата натрия в присутствии персульфата калия, если известно, что при концентрациях мономера, равных 0,62, 0,93, 1,12, 1,39 моль-л , скорость полимеризации составляла соответственно 0,784-10 1,12-10 1,34-10 1,68 х X Ю моль - л - с Оцените среднеквадратичную ошибку определения порядка реакции. [c.46]

Для определения порядка реакции используют графический метод. Для этого рассчитывают концентрации иоднд-ионов и персульфат-ионов в смесях 1-7 и составляют табл. 4. [c.39]

Цель работы количественное определение в растворе персульфат-ионов с помощью окислительно-восстановительной хроматографии на колонке. [c.282]

При хроматографировании растворов окислителей через колонку, содержащую восстановитель, разделение веществ определяется различием в их окислительно-восстановительных потенциалах. Следствием этого является наличие зависимости между высотой зоны хроматограммы и концентрацией исходного раствора (ряс. 48), что положено в основу определения персульфат-ионов. [c.282]

Для определения марганца в стали берут две навески по 0,25 г, растворяют каждую в 25 мл смеси кислот в конической колбе емкостью 100 мл, нагревают раствор до прекращения выделения окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Отбирают из обеих колб две порции по 20 мл, переносят в конические колбы емкостью 50—60 мл и приливают к каждой порции 0,5 мл раствора нитрата серебра и 10 мл раствора персульфата аммония. Раствор нагревают на водяной бане, пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться, охлаждают, доводят водой объем раствора до метки и измеряют оп /ическую плотность растворов. [c.170]

Марганец и хром в стали можно определять одновременно, окисляя соответственно до бихромата и перманганата персульфатом аммония. Растворы фотометрируют при А, 440 им, соответствующей максимуму поглощения бихромата, и X 545 нм, соответствующей максимуму поглощения перманганата (см. рис. 11 и 53). Определение содержания марганца и хрома при совместном присутствии облегчается тем, что при X 545 нм поглощает только перманганат. Для расчета процентного содержания марганца и хрома в стали могут быть использованы два метода. [c.173]

Для определения примеси марганца 1,25 г препарата растворяют в 5 MJ воды, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, 5 капель 0,1 п. раствора нитрата серебра и нагревают до кипения. Затем прибавляют 5 ял 20% ного раствора персульфата аммония и снова нагревают до кипения. Параллельно ставят контрольный опыт с 5 мл воды и теми же реактивами. По охлаждении обоих растворов их переносят в две одинаковые пробирки, причем в пробирку с контрольным раствором добавляют из микробюретки 0,01 н. раствор перманганата калия до сравнения с окраской испытуемого раствора, которую наблюдают на листе белой бумаги по оси пробирок. [c.74]

Для определения ионов железа отбирают пипеткой 25 мл воды или водной вытяжки в стакан емкостью 50—100 мл, добавляют 1 мл азотной кислоты (1 1) и два-три кристалла персульфата аммония, затем накрывают стакан часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 10 мин, после чего охлаждают и содержимое стакана переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. В каждую колбу добавляют 5 мл 10%-ного роданистого калия или аммония, доводят раствор в колбе до метки, тщательно взбалтывают и приступают к колориметрированию. [c.77]

Дополнительные указания. В случае отсутствия двухвалентного иона железа (качественная проба с желтой кровяной солью) определение железа проводят без добавления персульфата аммония и нагревания. [c.78]

Применяют персульфат аммония как окислитель, главным образом при определении марганца и хрома. Имеющийся в продаже препарат (ч.д.а.) содержит 85% (N1 4)28208. [c.56]

Определение марганца. Определение марганца фотометрическим методом основано на измерении интенсивности окраски ионов Мп04 ( 1макс = 525 нм), образующихся при окислении Мп-+ персульфатом аммония в присутствии ионов серебра, оказывающих каталитическое действие [c.236]

Третья группа. В раствор осаждаемого металла вводят не свободный осадитель, а вещества, которые медленно образуют осадитель в определенных условиях реакции. Наиболее простой пример — осаждение сернокислого бария персульфатом, который при нагревании медленно разлагается, образуя сульфат-ионы. Чтобы получить плотные и чистые осадки купферонатов металлов, в раствор вводят фенилгидроксиламин и нитрит натрия. Эти вещества медленно образуют купферон, который и осаждает металл. Наиболее разработаны те методы этой группы, в которых осадитель вводят в виде эфира соответствующей кислоты. При нагревании эфир медленно гидролизуется, образуя кислоту, которая в соответствующих условиях вызывает осаждение. Для осаждения сульфатов применяют диметилсульфат, оксихинолинатов — 8-ацетоксихинолин и т. п. [c.80]

Опыт проводят с электролитом состава (г/дм ) (КН4)2504— 400 Н2804 — 5 КгСгОч — 2 ЫНчСМЗ—1, при анодной плотности тока 7 кА/м . Температура анолита не выше 30 °С. Электролиз продолжается 3—4 ч с определением выхода по току чере,з каждые 30—40 мин. По результатам работы строят графики концентрация персульфата аммония — время и выход по току персульфата аммония — время . [c.190]

Для определения содержания серебра в растворе методом фиксированной концентрации использовали ре акцию окисления л-фенитидина персульфат-ионами в которой соединения Мп (И) являются катализатором а соединения серебра — активатором. [c.162]

ЧУК (СКС, Буна-З и др.) — продукт сополимеризации бутадиена и стирола, осуществляющейся эмульсионным методом. Б.-с. к. производят с различным содержанием стирола. Средняя молекулярная масса СКС-30, определенная по вискознметрическому методу, 200— 300 тысяч. Б.-с. к. имеет нерегулярную структуру и потому не кристаллизуется. Получают его холодным и горячим способами (при 5 и 50° С) полимер, образующийся при 5 С, имеет меньшую степень разветвленности и лучшие свойства, его обозначают СКС-ЗОА. Для инициирования реакции полимеризации применяют персульфаты, пербора-ты, пероксид водорода, органические пероксиды и гидропероксиды. Для обеспечения полимеризации при низкой температуре применяют активаторы (сульфиты, сахара) в комбинации с окислителями и восстановителями, из которых создаются так называемые окислительновосстановительные (редокс) системы. Для получения менее разветвленного полимера с желаемой молекулярной массой применяют регуляторы (меркаптаны, дисульфиды и др.). Значительная часть Б.-с. к. вырабатывается в виде маслонаполненного каучука. Минеральное масло, содержащее до 30% ароматических соединений, вводится в полимер (20,— 30% от его массы). Б.-с. к. является универсальным видом каучука, из которого изготовляют автомобильные шины, транспортерные ленты, резиновую обувь, различные резиновые детали и др. СКС-10 отличается высокой морозостойкостью, приближаясь по своим свойствам к натуральному каучуку. [c.49]

Цель работы. Определение размера и числа частиц латекса в ходе э ульсионной полимеризации стирола в присутствии персульфата калия. [c.38]

Методика определения. Берут навеску руды или минерала, рассчитанную таким образом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,002М раствора Сг . Навеску образца, содержащего много кремневой кислоты, обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами и нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия. При малых содержаниях кремневой кис.тоты достаточно только сплавления с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в воде, добавляют серную кислоту до концентрации 0,1 н., несколько капель 5%-ного раствора нитрата серебра и 0,2—0,5 г персульфата аммония, избыток которого разрушают кипячением. В присутствии марганца прибавляют по каплям 0,2%-пый раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора н тотчас же 0,5 г мочевины. [c.189]

Методику определения. Навеску сплава (0,1 г) смешивают с трехкратным количеством окиси кальция и спекают в муфельной печи при 700—750° С. Охлажденный плав помеш,ают в стакан, содержащий 50 воды, затем тигель вынимают из стакана, а раствор нагревают до кипения в присутствии 5 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Осадок отфильтровывают, промывая его 2—3 раза горячей водой, на воронке Бюхнера. Фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. Отбирают аликвотную часть раствора 10 мл) в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки 5 н. раствором Н2504. Пропускают ток азота для удаления кислорода и полярографи-руют при потенциале от —0,3 до —0,4 в относительно насыщенного каломельного электрода. [c.370]

Для определения содержания железа в природной воде 25,00 мл ее обработали перекисью водорода и персульфатом аммония и после добавления KS N объем пробы довели дистиллированной водой до 50,00 мл. Стандартный раствор приготовили растворением 0,863 г NH4Fe(S04)2 12Й2О в 100 мл воды. Для уравнивания окрасок исследуемого раствора и 20 мл водного раствора роданида калия к последнему добавили 5,50 мл стандартного раствора и довели объем его дистиллированной водой до 50,00 мл. [c.41]

При определении сравнителыю больших количеств марганца полнота окисления достигается перйодатом калия, который добавляют после окисления персульфатом. При успешном течении реакции окисления растворы должны иметь малиново-розовый цвет. Спектр поглощения марганцовой кислоты приведен на рис. 53. В спектре поглощения наблюдается два максимума А, 528 нм, е = 2,9 10 и е = 2,1 10 . [c.168]

Для определения марганца и хрома в сталях три параллельные навески стали по 0,1 г растворяют в конической колбе объемом 50 мл в 10 мл смеси азотной, форсфорной и серной кислот, нагревая на песчаной бане. После полного растворения образца, растворы упаривают до появления лых паров SO3. Затем растворы охлаждают, добавляют по 10 мл смеси серной и фосфорной кислот, 2 мл раствора нитрата серебра, 10 мл персульфата аммония и нагревают растворы до прекращения выделения пузырьков. Если окисление марганца произощ-ло не полностью (разные оттенки растворов), то добавляют по 0,1 г перйодата калия и нагревают до тех пор, пока интенсивность окраски растворов не станет одинаковой. Затем растворы охлаждают и количественно переносят в мерные колбы емкостью 50 мл. Доводят объем растворов до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность их на спектрофотометре типа СФ-4А в кюветах с / = 1 см при Х 440 и 545 нм. [c.174]

Определение хлора, брома и иода. Подкисляют 10 %-ной серной кислотой 10 мл фильтрата после разложения натрием и кипятят несколько минут. После охлаждения отбирают 1 мл раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода и несколько капель раствора нитрита натрия. Если присутствует иодид, то слой тетрахлорида углерода окрашивается в пурпурный цвет. В этом случае в другой пробе оставшегося раствора определяют наличие бромида и хлорида. Для этого 5 мл раствора обрабатывают нитритом нагрия и экстрагируют иод тетрахлоридом углерода. Затем раствор кипятят 1 мин и охлаждают. Отбирают 1 мл холодного раствора, прибавляют 0,5 мл тетрахлорида углерода н 2 капли хлорной воды. Коричневая окраска слоя тетрахлорида углерода указывает на наличие брома. Раствор, оставшийся после определения иода и брома (после экстракции иода и брома), разбавляют до 30 мл, добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и 0,3 г персульфата калия (К ЗгОе). Смесь нагревают, кипятят 5 мин и охлаждают. К холодному раствору прибавляют раствор нитрата серебра. Появление белого творожистого осадка указывает на наличие хлорида. [c.810]

Упомянутые каучуки являются каучуками общего назначения. К этой же группе относится и дивинилсгироль-пый каучук. Он получается эмульсионной сополимеризацией дивинила и стирола, взятых в определенных соотношениях. Например, для получения СКС-30 это отношение 70 30. Дисперсионная среда — вода. Чтобы эмульсия не расслаивалась, в нее вводят стабилизирующие добавки — эмульгаторы (мыла). Инициатор — персульфат калия КгЗгОв. Реакция гфотекает в микрокаплях мономера — мицеллах. Конечный продукт реакции представляет собой так называемый латекс — коллоидную суспензию полимера в водной среде. Непрореагировавшие остатки мономера удаляют из латекса, обрабатывая его паром под вакуумом. Это способствует улучшению свойств каучука, так как задерживает его старение. Латекс коагулируют прибавлением электролитов, Частпцы укрупняются, и полимер выпадает в виде крошки. Его отмывают от следов электролита и эмульгатора, ухудшающих электроизоляционные свойства каучука, одновременно формуют и сушат. [c.480]

Пример 1. Паспортное содержание марганца в стандартном образде легированной стали составляет 0,375 %. Среднее из девяти независимых определений, проведенных титриметрическим методом (титрование арсенито-нитритной смесью) после кислотного разложения и окисления персульфатом натрия, составляет X = 0,398 %. Выборочное стандартное отклонение S — 0,007 %. Содержит ли методика анализа систематическую погрешность В расчетах принять р = 0.05. [c.111]

В хорошо изолированный футерованный стеклом автоклав (емкостью 13,5 м ), снабженный мешалкой, загружают 6000 л чистой воды, 1500 л Ю7о-ного раствора эмульгатора н 100 л [0%-ното раствора персульфата калня. Реакционный сосуд закрывают, вакуумн-руют и нагнетают специальным насосом 1800 л вннил лорида. Полимеризация проводится при циркуляции воды в рубашке полиые-рнзатора. Пробы реакционной смеси отбираются через определенные промежутки времени н измеряется плотность полимерной дисперсии. Когда плотность достигает значения 1,024, нагнетают дополнительно 380 л внннлклорида. С этого времени проверочные отборы проб проводятся чаше. [c.204]

Количественное определение производят биологическим путем, основанным на способности адреналина повышать кровяное давление v кроликов. благичарм сужению у них сосудов. В литературе описаны различные колориметрические методы определения адреналина (с персульфатом калия, солями ртути, фосфорно-мачибдеиовой, фосфорно-вольфрамовой кислотой и др.). [c.243]

В колбу емк. 250мл наливают 30 мл кислотной смеси, применяемой для разложения навесок при определении марганца (125 мл концентрированной серной кислоты, 100 мл концентрированной фосфорной кислоты, 275 мл концентрированной азотной кислоты и 575 мл воды), и прибавляют 50 мл воды, 1 мл 2%-ного раствора AgNOg и 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Кипятят 1 мин., после охлаждения прибавляют, отмерив точно, 20,0 или [c.191]

Интерес представляет также способ, согласно которому для получения перекисных соединений применяется как катод-ний, так и анодный процесс. Благодаря двойному использованию тока, количество электричества, затрачиваемое на получение определенного количества активного кислорода, умень-и1астся примерно вдвое, с большим эффектом используется аппаратура, однако напряжение на ванне при этом также возрастает вдвое, а именно до 3,7 е. В анодное пространство электролизера, разделешюю керамиковой диафрагмой, вводят раствор сульфата аммония с серной кислотой, в катодное — 0,П%-ную серную кислоту, через которую пропускают сильный ток кислорода. При анодной плотности тока 0,02 а/см и катодной 0,04 а см в анодном пространстве с платиновым анодом получают персульфат аммония, в катодном — с амальгамированным золотым катодом - - перекись водорода. [c.145]