Скандий методы отделения

Технология соединения скандия. Методы отделения и очистки скандия от примесей [c.247]

До настоящего времени большинство предложенных методов было реализовано в лабораторных масштабах, поэтому часто их даже трудно отделить от аналитических. Основные методы отделения скандия от примесей 1) осаждение, 2) конденсация и сублимация 3) ионный обмен 4) экстракция. Отметим, однако, что ни один из перечисленных методов не является строго специфичным для скандия получить его соединения высокой степени чистоты можно, лишь комбинируя и сочетая ряд методов. [c.18]

Экстракция роданида скандия эфиром из 0,5 М раствора НС1 обеспечивает практически полное его отделение от тория после трехкратного повторения операции [780]. (За одну операцию в эфир переходит 94% S ). Ве, А1, In, Мо, Re, Fe и Со экстрагируются в значительной степени вместе со скандием. Метод используют для получения чистых препаратов скандия. [c.125]

Арсенид скандия. Метод [1811 включает броматометрическое определение мышьяка(1П) и комплексонометрическое титрование скандия с предварительным отделением мышьяка экстракцией [c.203]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

С СОЛЯНОЙ кислотой, непосредственно осаждают скандий совместно с цирконием, титаном и торием раствором тиосульфата, как указано в разделе Метод отделения . [c.614]

Для отделения скандия от сопутствующих ему элементов предложено большое количество методов, в которых используются весьма незначительные различия в свойствах однотипных соединений. До настоящего времени большинство предложенных методов было реализовано в лабораторных масштабах, поэтому часто их даже трудно отделить от аналитических. Основные методы отделения скандия от примесей 1) фракционное осаждение 2) методы, основанные на различной летучести соединений (конденсация и сублимация) 3) ионный обмен 4) экстракция. [c.247]

Общие методы разделения. Большинство методов отделения редкоземельных элементов (см. стр. 952) применимо и для отделения скандия. [c.1012]

Выделение гидроокисей лантана, трехвалентного церия, празеодима, неодима, самария, гадолиния, гольмия, эрбия, иттербия и иттрия, как было установлено, происходит только при более высоких величинах pH. На основании этого разработан новый метод отделения скандия от указанных металлов. Величины загрязнений получаемой окиси скандия окислами редкоземельных металлов установлены рентгеноспектральным методом. Опыты показали, что двукратное осаждение дает достаточно удовлетворительное отделение. [c.73]

Для открытия скандия обычно исследуют дуговой спектр раствора, полученного после концентрирования окиси скандия (как описано в разделах Разложение минералов, содержащих скандий и Методы отделения ) и растворения концентрата в соляной кислоте, на характерные для [c.560]

Если в минерале содержатся значительные количества скандия, как, например, в тортвейтите, 1 г тонко измельченной пробы сплавляют с 5—6 г карбоната натрия и затем или выделяют редкоземельные металлы из осадка от аммиака (стр. 570) или же, отделив кремнекислоту выпариванием с соляной кислотой, непосредственно осаждают скандий совместно с цирконием, титаном и торием раствором тиосульфата, как указано в разделе Методы отделения (стр. 562). [c.560]

Для разложения вольфрамита 10—100 г тонко измельченного минерала сплавляют с двух- или трехкратным количеством карбоната натрия. Скандий отделяют от основной массы вольфрама выщелачиванием плава горячен водой и последующим фильтрованием Осадок растворяют в соляной кислоте, обычным путем отделяют кремнекислоту и из солянокислого фильтрата осаждают фторид скандия фторосиликатом натрия, как указано в разделе Методы отделения (см. ниже). Тонко измельченную руду можно также обработать царской водкой при нагревании и отделить вольфрам, как описано в гл. Вольфрам (стр. 704). [c.561]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ Осаждение [c.366]

Содержание скандия в продуктах, получаемых при переработке комплексных руд, как правило, не превышает сотых, реже десятых долей процента. Поэтому в большинстве случаев вначале из исходного сырья получают богатые скандиевые концентраты, а из них уже затем выделяют чистые соединения. Для отделения скандия от примесей предложено много методов, использующих некотор.ую, хотя бы небольшую разницу в свойствах соответствующих соединений. [c.18]

Методы отделения и очистки скандия от примесей. Получение чистых соединений скандия — весьма сложная задача. Это связано с тем, что скандий практически не имеет собственных руд и извлекается из комплексного сырья, содержащего много сопутствующих элементов в количествах, значительно превосходящих его содержание. Особенно большие трудности возникают при отделении от скандия РЗЭ иттриевой подгруппы, алюминия, железа, циркония, гафния и тория. Это связано с близостью ионных радиусов и ряда других свойств (см. табл. 6). [c.18]

Известно, что одним из достоинств экстракционного метода отделения длительное время считали отсутствие сопряженных процессов, аналогичных, например, процессу соосаждения. Однако в настоящее время установлено довольно много фактов, которые позволяют считать, что это мнение, строго говоря, неверно. Ниже дан краткий обзор известных нам случаев соэкстракции и сделана попытка объяснить некоторые из них. Кроме того, описана наблюдавшаяся нами соэкстракция кальция с оксихипо-линатами скандия, алюминия и неодима. [c.24]

Наиболее характерный метод отделения скандия заключается в выделении. его в виде фторида ЗсРз постепенным введением небольших порций фторосиликата натрия Ка 81Рв (2 г,на 100 мл раствора) в энергично перемешиваемый кипящий раствор анализируемого материала в разбавленной (1 10) соляной кислоте. После добавления реагента раствор кипятят 30 мин (сохраняя первонйГчальный объем раствора добавлением горячей воды) ж затем даьэт осадку отстояться. Прозрачный раствор сливают декантацией, после чего осадок переносят на фильтр и промывают 1 %-ным раствором фторосиликата натрия в разбавленной (1 99) соляной кислоте. Помимо скандия, в осадке содержатся кремний и некоторая часть находившихся в растворе редкоземельных металлов и тория. Перед дальнейшей обработкой, которая может потребоваться, осадок нагревают с серной кислотой для удаления фтора. . [c.614]

Отделение скандия от других элементов, в особенности от РЗЭ, представляет собой трудную задачу. У. Фишер и Р. Бок [712] тщательно изучили различные методы отделения скандия и на основании критической оценки каждого из этих методов пришли к заключению, что лучшим способом является осаждение скандия в виде двойного тартрата аммония-скандия, так как скандий осаждается количественно и отделяется от большинства примесей, причем осадок хорошо фильтруется. Вместе со скандием осаждаются элементы иттриевой группы РЗЭ, от которых скандий хорошо отделяется тиосульфатом из слабокислых растворов потери его при этом составляют около 0,4 г/л (в расчете на окись). [c.309]

Интересен также метод отделения скандия от РЗЭ, основанный на различной растворимости хлоридов этих элементов в соляной кислоте [807] если обработать водный раствор хлоридов водно-эфирным раствором (1 1), насыщенным хлористым водородом, то в 100 мл водно-эфирного раствора растворится всего 0,0003 г хлорида алюминия, 0,0015 г хлорида иттрия, 0,003 г хлоридов других РЗЭ иттриевой группы, и более 4 г хлорида скандия. Благодаря такой большой разнице в растворимости удается за одну операцию отделить скандий от его главнейших аналогов. Следует, однако, иметь в виду, что торий ведет себя при этом так же, как скандий. Авторы метода считают, что наличие эфира не обязательно — достаточно работать с крепкими водными растворами соляной кислоты. [c.310]

Другой метод отделения Са от скандия заключается в следующем. Окись скандия превращают в хлорид, растворяя е.е, в 12 н. соляной крклоте и выпаривая полученный раствор. Хлорид разбавляют водой, pH раствора доводят до 4,0, прибавляя едкий натр. Экстрагируют скандий в 0,5 М раствор теноилтри-фторацетона в бензоле. Доводят pH водной фракции до 8 и повторяют экстрагирование прежним реагентом. Затем Са переводят экстракцией из бензольного раствора в водный. [c.267]

Высоко избирательна экстракция скандия диэтиловым эфиром из роданидных растворов [52, 314, 526]. Скандий в присутствии ионов S N" и днантипирилметана образует комплексное соединение, хорошо растворимое в H I3. На этом основан один из методов отделения Se от РЗЭ [52]. [c.198]

Диэтиловый эфир экстрагирует Se из М HNO3, насыщенной LiNOs [247]. Коэффициент распределения скандия равен 5. Для отделения Se от РЗЭ используется различие в экстракции их три-н.бутилфосфатом. Коэффициенты распределения Se и Рш при экстракции ТБФ из 8 М НС1 равны 50 и 0,01 соответственно [128]. Разработан также метод отделения скандия от РЗЭ и Y путем его экстракции при помощи ТБФ из 6 М НС1 [467]. Скандий отделяют от РЗЭ экстракцией при помощи ТТА из растворов с pH —1 (см. рис. 63) [526]. [c.198]

Для большинства родкоземельпых элементов не существует специфических химических реакций. Присутствие отдельных эпе-мептов обнаруживается ио характерному цвету ионов и окислов. Количественные методы анализа разработаны для церия, тория, скандия и элементов, способных переходить в двухвалентное состояние. Для некоторых элементов разработаны быстрые методы отделения (наиример, для Еа и У), которые приближаются к аналитическим. [c.40]

Большая часть определений скандия в силикатных породах была выполнена методом эмиссионной спектрографии. В последние годы успешно использовался также и нейтронно-активационный анализ [7—9]. Для определения скандия было предложено множество фотометрических реагентов, но среди них нет специфичных, и даже наиболее избирательные реагенты требуют тщательных методов отделения для удаления мешающих элементов. Брудзь с сотр. [10] изучили 14 реагентов, образующих со скандием окрашенные комплексы, включая арсеназо, торон, ализарин, хинализарин, кармин и мурексид, но рекомендовали сульфоназо (XXVI) как реагент, сочетающий высокую чувствительность с максимальной избирательностью на скандий. [c.352]

Аналогичный метод отделения, состоящий в осаждении в виде смешанного тартрата иттрия-скандия, описали Белопольский и Попов [11], которые для конечного фотометрического определения скандия применили ксиленоловый оранжевый. Шимицу [c.353]

Скандий по своим химическим свойствам чрезвычайно близок к группе редких земель и при выделении этих элементов обычно гфинятыми методами (в виде фторидов или оксалатов) всегда осаждается совместно с ними. Наиболее распространенными методами отделения скандия от редкоземельных металлов являются тиосульфатный [93] и кремнефторидный [94]. [c.64]

Разделение скандия и титана. Как было показано, в присутствии органических растворителей сорбционное. поведение элементов в растворах щавелевой, винной и лимонной кислот резко отличается от их сорбционного поведения в водных растворах названных кислот. Это различие мы положили в основу хроматографических методов отделения скандия от титана. На катионите КУ-2Х8-Н разделение проведено с использованием в качестве элюента 0,02 М раствора щавелевой кислоты, содержащего 60% ДМФ. В этих условиях скандий сорбируется на 100%, а титан практически не сорбируется. На анионите AB-I7X8- 2O4 разделение проведено из 0,2 М раствора щавелевой кислоты, содержащего 70% метилового спирта. С катионита и анионита скандий легко десорбируется 4 М НС1. Диаметр колонок 0,5 см, скорость пропускания растворов 1 капля/сек, высота слоя ионита h различна в зависимости от условий опыта. Данные о разделении приведены в таблице. [c.221]

Для скандия с такими гетероциклическими основаниями, как пиридин, пиперидин, 1,10-фенантролин и дипиридилы получены продукты присоединения, построенные по типу MeX X , где X — галогекид или теноилтри-фторацетон [5—8]. Однако указанные работы носят препаративный характер и содержат в лучшем случае сведения о строении сбразующихся соединений и их свойствах. Применение диантипирилметана для экстракции роданида и йодида скандия позволило разработать селективные методы отделения скандия. [c.228]

Определение скаидия при помощи ксиленолового оранжевого проводят при рИ 1,5. В 5ти условиях не мешают нойы щелочноземельных элементов, лантана, празеодима, неодима, самария, церия (П1), иттрия, цинка, кадмия, алюминия, марганца, железа (И). Поэтому метод можно применять для фотометрического определения скандия в металлическом магнии и магниевых сплавах без отделения компонентов сплава. Мешают ионы циркония, тория, галлия и висмута, образующие с ксиленоловым оранжевым окрашенные соединения. Соединения железа (П1) и церия (IV) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой. [c.373]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология