Бензоин, определение

Сущность работы. Определение основано на измерении ярко-голубой флуоресценции комплексного соединения бора с бензоином в щелочной водно-спиртовой среде. Спектр возбуждения этого комплекса характеризуется максимумом при 370 нм, спектр флуоресценции - максимумом при 450 нм. В области 450 - 460 нм интенсивность флуоресценции пропорциональна содержанию бора в интервале 0,8 - 50 мкг бора на 10 мл раствора. Флуоресценция устойчива в течение 5-15 мин после добавления бензоина. Определению бора мешают А1 , Fe , Мп +, Сг , которые следует удалять. [c.216]

Флуоресцентный метод применен для определения бора, причем в качестве реагента как для качественного, так и для количественного определения используют бензоин. Определение проводят в спиртовом растворе, и, по данным авторов, чувствительность мет ода составляет 0,2 мкг бора [c.177]

Для люминесцентного определения бора навеску руды массой т (г) растворили и после соответствующей обработки довели объем до 100,0 мл. Затем к 1,0 мл этого раствора добавили спиртовой раствор бензоина и измерили интенсивность люминесценции (/ ). Стандартные растворы содержали 4,0 10,0 и 20,0 мг бора в 100 мл. После прибавления к 1,0 мл каждого стандартного раствора тех же реактивов и в тех же количествах, как и в случае исследуемого раствора, интенсивность люминесценции их оказалась равной 38, 65 и 108 соответственно. [c.222]

Для фотометрического определения цинка готовят 0,5 %-ный раствор в этаноле растворяют 0,5 г бензоина в 100 мл этанола при нагревании. [c.122]

Для открытия и определения индия применяется ряд органических реактивов, содержащих одну или несколько гидроксильных групп 8-оксихинолин, ализарин (I), ализарин 8 (II), хинализарин (III), морин (IV), алюминон (V), гистазарин (VI), бензоин желтый (VII) и др. [c.114]

Другим весьма распространенным люминесцентным реактивом для открытия и количественного определения бора является бензоин. Б отличие от цинка бор определяют бензоином в 85%-ном спиртовом щелочном растворе [48]. В присутствии бора разгорается флуоресценция синего цвета, максимальная интенсивность которой наблюдается через 4—5 мин. [c.170]

Введен в рациональный ассортимент органических реактивов для опреде ления неорганических ионов для люминесцентного определения бора. Флуоресцентная реакция бора с бензоином отличается высокой чувствительностью, достаточно селективна и протекает в умеренно кислой и щелочной средах, а не в концентрированных кислотах, как это характерно для большинства других реактивов на бор. [c.61]

В некоторых флуориметрических реакциях, например при определении следов бората по его реакции с бензоином в щелочном растворе, необходимо обескислородить реагенты перед [c.224]

Изучены органические осадители молибдена (VI). Как указано выше, бензоин-а-оксим применяют для отделения Мо(У1) осаждением и экстракцией. Реагент образует осадки с многими ионами, в том числе с Мо , и иоГ. При определении Мо(У1) [c.108]

При определении вольфрама роданидным методом применяют разные приемы устранения влияния мешающих ионов. Например, вольфрам и молибден экстрагируют бензоин а-оксимом [58]. Железо экстрагируют метилизобутилкетоном, а другие ионы— куп-фероном [59]. [c.240]

Применение. Алифатические и ароматические спирты используют в научных исследованиях, главным образом, в качестве исходного сырья для синтеза, среды для проведения реакций или растворителей для очистки конечного продукта от сопутствующих загрязнений. Некоторые из них находят применение также в-аналитической практике. Например, метиловый, ызо-пропиловый, н-бутиловый, ызо-бутиловый, н-амиловый, н-гексиловый спирты применяют в качестве экстрагентов глицерин — как комплексообра-зователь при титровании борной и германиевой кислот маннит— в микробиологии и как комплексообразователь при определении ниобия и тантала бензоин — в качестве эталона в колориметрии и для флуоресцентной реакции на цинк. [c.40]

Определению не мешали 200-кратные количества Со +, N1 +, Ag+, u +, Zn2+, Pb + п 100-кратные количества d +. Для отделения от вольфрама использовали а-бензоин-оксим, экстрагентом служил хлороформ. При дальнейшем промывании хлороформного экстракта разбавленным аммиаком, молибден и вольфра.м переходили в водную фазу, в которой затем проводили определение. Указанные выше количества молибдена определяли в объеме 25. мл. [c.182]

При обработке бензоина определенным образом замещенными бензаль-дегидами в присутствии цианида калия могут получиться смешанные бензоины. В случае, например, анисового альдегида 4-метоксибензоин образуется с выходом 79% [c.377]

Если приготовить раствор, где в данном объе.ме растворителя будет находиться точно известное количество вещества, то с помощью обычного спектрофотометра Бекмана или регистрирующего спектрофотометра Бекмана или Кэри можно точно определить положение и интенсивность полос поглощения. На рис. 52 изображен спектр поглощения для раствора бензоина, определенной концентрации (0,062. мг вещества в 10 мл 95%-ного этилового спирта), полученный на спектрофотометре Кэри с применением кюветы в 2 с.ч максимум поглоще- [c.200]

Для определения константы диссоциации этого комплекса в водном растворе /Сс=[НВ2][К]/[К-НВ2] была выполнена серия опытов следующего типа [50]. 1 г бензойной кислоты и точно взвещенное количество кофеина помещали в бутыль со стеклянной пробкой. Затем туда добавляли 50 мл воды и 50 мл скелле-зольва-С (продажный растворитель, который не смешивается с водой). Бутыль, содержащая эти вещества, непрерывно встряхивалась при постоянной температуре 0° С в течение 2 ч. Затем из каждого слоя отбирались пробы и титровались спиртовым раствором гидроокиси калия с использованием а-нафтол-бензоина в качестве индикатора. Концентрация бензойной кислоты (свободной НВг и связанной К-НВг) в водном слое, исправленная на диссоциацию НВг, составляла 20,40-10 моль-л". Общая концентрация бензойной кислоты (НВг) в слое скеллезольва-С была равна 28,43 Ю-з моль л . Коэффициент распределения Кс1 бензойной кислоты между водой и скел-лезольвом-С определялся в специальном опыте [c.75]

Количеств, определение Г., его солей и производных проводят гравиметрически (пикрат), спектрофотометрически (по р-ции с 2,4-динитробензойной к-той) или флуориметрически (с бензоином). [c.617]

Люминесцентные методы определения Sb с применением органических реагентов основаны на образовании ими люминесци-рующих комплексов с Sb(III), которые образуют кислородсодержащие органические реагенты, в том числе бензоин [75], морин [40, 797] и триоксифлавон [1062]. Сурьма(У) образует люминесцирующие гексахлоростибаты сафранина Т [474] и этилродами-на С [475]. [c.60]

Из исследованных соединений, содержащих как активный водород, так и карбонильную группу, удается количественно этерифицировать лишь сахара. Замечено, что определению мешают ацетамид, изовалерамид, сукцинимид, д-гидроксибензойная кислота, З-гидрокси-2-иафтойная кислота, бензоин, ванилин, а-бензо-иноксим и а-фурилдиоксим. Хотя сахара можно определить количественно, в обоих кетосахарах — фруктозе и сорбозе — этерифицируются лишь четыре из пяти гидроксильных групп, в то время как в альдозах и дисахаридах они этерифицируются полностью. [c.39]

Определение 110 % Мо в N301 и КС1 по иодид-пероксидной реакции [14]. Растворяют 15 г соли в 50 мл бидистиллята. Раствор переносят в делительную воронку, подкисляют до pH = 1 хлористоводородной кислотой, приливают 1 мл 1% NH4F, перемешивают и через 3 мин экстрагируют Мо трижды порциями по 5 мл 0,1% а-бензоин оксима в хлороформе. Экстракты соединяют и реэкстрагируют Мо два раза порциями по 5 мл 0,5 М МНдОН. Водную фазу переносят в колбу вместимостью 50 мл, нейтрализуют хлористоводородной кислотой, подкисляют до pH = I, приливают 8 мл 0,3% крахмала и 15 мл воды. Раствор термостатируют 15 мин при 25 °С, затем приливают 1,5 мл 0,02 М К1 и [c.326]

Хорошим примером флуоресцентного анализа является определение следов бора в стали посредством образования комплекса с бензоином СбНб—СО—СНОН—С3Н5 [55]. При растворении образца стали в кислоте присутствующий в стали бор превращается в борную кислоту, которую затем отделяют от других компонентов перегонкой с метиловым спиртом. Борную кислоту 1В дистилляте нейтрализуют едким натром, спирт удаляют выпариванием и остаток растворяют в спирте. К полученному раствору добавляют спиртовой раствор бензоина и точно через 2 мин измеряют интенсивность флуоресценции. Мощность флуоресценции является линейной функцией концентрации, если последняя не выше 100 мкг бора в 50< мл раствора при более высоких концентрациях энергия падает в согласии с теорией. [c.63]

Инициаторами этой группы являются смеси окислителя и восстановителя эти смеси выбираются таким образом, чтобы получить свободные радикалы, пригодные для инициирования полимеризации путем реакций переноса электрона или группы, аналогичных рассмотренным в гл. И1. Они особенно полезны в водных растворах, хотя определенные комбинации их предложены и для использования в неводных растворителях. В 1946 г. Бэкон [33] описал каталитические свойства смесей персульфатов с несколькими восстановителями типа металлов и их солей, гидразина и гидроксиламина, тиолов, сульфитов, тиосульфатов и многоатомных фенолов. В последующие несколько лет появилось много исследований, и достижения в этой области были обобщены в 1955 г. тем же Бэконом [34]. Он классифицировал инициаторы по их главному окисляющему компоненту и рассмотрел поведение систем, основанных на перекиси водорода, персульфатах, диацилперекисях, гидроперекисях, кислороде и некоторых других окислителях. Использовались также и значительно более сложные трехкомпонентные системы [35, 36]. Они обычно содержат один из упомянутых выше окислителей, соль тяжелого металла и восстановитель, например сахар, тиол, оксикислоту или сложный эфир, бензоин или тиосульфат. При использовании солей металлов типа стеаратов или нафте- [c.408]

Метод основан на отделении бора от олова и содержащихся в нем микропримесей тяжелых металлов и флуоресцентном его определении по интенсивности свечеиия комплекса бора с бензоином в этанольном растворе. [c.342]

После прибавления спирта из раствора выпадает белый осадок солей. Его от( )ильтровывают через стеклянный фильтр № 4. Для определения бора методом добавок отбирают из отфильтрованного раствора четыре аликвоты (по 5 мл каждая) и переносят их в мерные колбочки на 25 мл. К трем из них добавляют различные по величине добавки бора (от 0,5 до 2 мкг). Затем в каждую колбочку прибавляют по 1 мл глицинового буфера, 10 мл спирта, 3 мл 0,5%-ного спиртового раствора бензоина, доводят спиртом до метки и тщательно перемешивают. [c.343]

Детальнее остановимся на реакции обнаружения цинка бензоином [21, 35, 36]. При определении цинка по Уайту [35] к десяти миллилитрам исследуемого раствора последовательно приливают по 1 мл. а) щелочного раствора силиката натрия, б) 4%-ного раствора гидросульфита натрия (N328264) для удаления кислорода из раствора в) раствора бензоина в этиловом спирте (концентрации 0,3%) г) раствора азотнокнс- [c.168]

Пропись реакции [48] в мерной колбе на 50 мл к 5 мл анализируемого раствора прибавляют 0,5 жл 0,6 н раствора NaOH и разбавляют этиловым спиртом до 45 жл. Добавляют 4 жлО,5%-ного спиртового раствора бензоина, засекают время секундомером, встряхивают раствор и доводят его объем этиловым спиртом до 50 мл, еще раз встряхивают, наливают в кювету и измеряют яркость флуоресценции по прошествии 2 мин. с момента добавления бензоина. Средняя ошибка определения не превышает 1,5%. [c.171]

Иетод, по данным авторов [48], с успехом использован для определения бора в сталях. Применение данной реакции для определения бора в различных объектах рассмотрено и в ряде других работ [21, 49—52]. В последней из них установлено, что отношение бензоина к бору в комплексе равно 1 1. В связи с тем, что указанный комплекс является нестойким, были попытки его стабилизировать. До некоторой степени этого удалось достигнуть путем применения х лицинового буфера [50]. Чувствительность реакции—0,1 у бора в 5 мл [48]. [c.171]

Выделение Мо с носителем из кислого раствора уранилнитрата с целью определения его выхода осуществляется осаждением в виде молибдата свинца РЬМо04 или а-бензоин-оксимата молибдена. [c.589]

Определение молибдена. Для количественного определения молибдена в солях его осаждают 2%-ным раствором а-бензоин-оксима В 96%-но1м этило вом шнрте и взвешивают в виде М0О3. [c.415]

Два следующих примера выбраны с целью иллюстрации проблем, связанных с разработкой флуориметрических методов для анализа этого типа. Первым примером является определение следов бора в кремнии высокой чистоты. Флуорпметрическая реакция борат-иона с бензоином для определения бора [c.463]

Другим важным экстрагентом является бензоин а-оксим, который осаждает вольфрам (VI) и молибден (VI). Образующиеся комплексы экстрагируют хлороформом [13,14]. Для полного выделения вольфрама экстракцию проводят несколько раз. Ванадий и хром также экстрагируются, но их можно замаскировать. Как и молибден, вольфрам экстрагируется из кислых растворов в присутствии восстановителей и роданида, но хуже, чем молибден. Этот метод используют для отделения вольфрама, предшествующего его гравиметрическому определению с помощью тетрафениларсоний-хлорида [15]. Вместо обычного восстановителя — хлорида олова (II)— применена ртуть, а комплекс экстрагируют раствором трибензиламина в хлороформе. Вольфрам реэкстрагируют слабощелочным раствором, содержащим пероксид водорода, для разрушения избытка роданида и окисления вольфрама до Ш . Метод позволяет отделять менее 50 мг вольфрама, но не рассчитан на отделение микросодержаний вольфрама. [c.235]

Желтый комплекс ванадия (V) с бензоин а-оксимом можно экстрагировать хлороформом при pH = 2,2 и экстракт фотометрировать [16]. Этот спектрофотометрический метод применен для определения ванадия в стали, содержащей хром [17]. Для восстановления Сг до Сг и до применен N328265, затем окисляют до с помощью КЛ п04, не затрагивая Сг . Наконец, экстрагируют хлороформом в виде комплекса с бензоин а-оксимом и фотометрируют. В работе [18] предложена такая же химическая подготовка перед полярографическим определением При анализе медной руды [19] ванадий(V) экстрагировали бензоин а-оксимом, определение заканчивали спектрофотометрически с помощью ПАР. [c.247]

Яковлев и Шулепников [48] определили с аналогичной чувствительностью примесь молибдена в германии из 1-граммовой навески. Выделение молибдена из раствора производили путем осаждения его из кислой среды в виде бензоин-оксимата. Условия определения поток нейтронов — 8,7.10 п/см сек время активации 40 часов. Среднеквадратичная ошибка семи определений 7%. [c.174]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология