Дитизон серебра, методика

Рекомендованные В. Г. Горюшиной и другими (в Гиредмете) фотометрические методики определения микропримесей основаны главным образом на использовании известных ранее высокочувствительных и избирательных цветных реакций, образуемых примесными элементами с различными органическими и — реже — неорганическими реагентами. В качестве примера можно назвать дитизон, использованный для определения серебра, золота, ртути и других элементов, диэтилдитиокарбами-нат свинца — для меди, а-фурилдиоксим — для никеля, батофенантро-лин — для железа. Большое значение имели реакции образования восстановленных гетерополикислот, используемые при определении фосфора, мышьяка и кремния, или реакция образования роданида железа, удобная для определения данной примеси в некоторых материалах высокой чистоты (галлий, индий, их соединения и др.). Чувствительность всех этих методов в фотометрическом или спектрофотометрическом вариантах лежит, как правило, на уровне 10 %. [c.12]

К 10 мл анализируемого раствора прибавляют 2 мл 0,1 М раствора комплексона III и устанавливают pH 4—5 посредством ацетатного буфера. Экстрагируют серебро несколькими порциями раствора дитизона в СС , пока окраска органической фазы не перестанет изменяться. Объединенные экстракты встряхивают с 5 мл смеси 20%-ного раствора хлорида натрия и 0,03 N НС1. При этом серебро количественно переходит в водную фазу, в то время как ртуть остается в экстракте. После разбавления водной фазы и установления pH 5 серебро снова экстрагируют раствором дитизона. По окраске неводной фазы серебро определяют затем визуальным, колориметрическим или фотометрическим методами. Приведенная методика пригодна для определения серебра даже в присутствии 100 000-кратных количеств Си, В и РЬ [92]. [c.151]

Известны методы тонкослойной хроматографии, когда разделение осуществляется в тонком слое адсорбента, нанесенного на пластинку. Эти методы описаны для разделения сложных смесей, содержащих серебро и другие благородные металлы, а также медь, свинец, ртуть и другие элементы. Хроматографирование обычно проводится в слое силикагеля или целлюлозы, в качестве подвижных растворителей применяют растворы комплексообразующих веществ, например дитизон, диэтилдитиокарбамат и др. Краткие данные об этих методиках приведены в табл. 39. [c.170]

Приводим методику определения серебра в почвах посредством дитизона [1346]. [c.173]

Если примеси в ртути содержатся в сравнительно больших количествах, то их определяют химическим анализом. Наиболее надежная и чувствительная методика определения примесей в ртути, основанная на использовании дифенилтиокарбазона (ди-тизона), была разработана Ю. И. Черниховым, ц В. Г. Горюши-ной 2 . Дитизон со многими металлами дает окрашенные в яркие цвета внутрикомплексные соединени я, хорошо растворимые в хлороформе, четыреххлористом углероде и друпих органических растворителях. С помощью дитизона можно определить свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из них в ртути составляет не менее 2 10 % вес. Обязательным условием успешного проведения анализа является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллята. В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше— в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические сосудьв необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в сосуде. [c.31]

Медь реагирует с дитизоном (раствор дитизона в четыреххлористом углероде) в разбавленной (-- 0,1 н.) минеральной кислоте, образуя кето-комплекс красно-фиолетового цвета. В этих условиях реагируют с дитизоном палладий, золото, серебро и ртуть(1 и II), и поэтому они должны отсутствовать. Висмут также реагирует в кислом растворе, хотя и не так полно, как медь его присутствие в определенных количествах приводит к ошибочным результатам. Железо(1 II) несколько окисляет дитизон и не должно присутствовать в заметных количествах можно полагать, что фосфаты уменьшают вредное действие больших количеств железа. Такие металлы, как свинец, цинк, кадмий, никель и т. п., которые заметно не реагируют с дитизоном в 0,1 н. соляной кислоте, не оказывают влияния, если только концентрация их невелика (ср. стр. 147). Наиболее употребительная методика определения меди включает предварительную экстракцию ее раствором дитизона в четыреххлористом углероде из кислого водного раствора, иногда в присутствии бромида и иодида в качестве комплексообразователей, как описано на стр. 396 и сл. [c.406]

Для определения серебра в галенитовых рудах используют дитизоновый экстракционный метод [641], основанный на разложении руды смесью азотной и хлорной кислот, отделении серебра от свинца экстракцией дитизоном, последующем извлечении из органической фазы раствором хлорида натрия для отделения от меди и ртути, повторной экстракции дитизоном и фотометрировании этого экстракта. Методика определения сводится к следующему. [c.176]

Маскирование посторонних элементов комплексоном III применяют и в других методиках [757, 1225], пригодных не только для определения серебра в Сп, но также в РЬ, Т1, В1, Со, Zn, N1, Сс1. В зависимости от характера основы необходимо применять различное количество комплексона III. Из таких растворов экстрагируют серебро раствором дитизона в СС14, промывают органическую фазу раствором гидроокиси аммония и фотометрируют экстракт. [c.180]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

ЛОСЬ комплексоном III. После реэкстракцип серебро определяли экстракциоппым титрованием дитизоном в присутствии комплексона III при pH 4,7. Результаты проверки методики на искусственных смесях приведены в табл. 5. [c.310]

Титрование с неизотопным индикатором использовали для определения цинка и кобальта по Со ° [667], меди и цинка по Zn ° мeди и кадмия по С(1 ртути и кадмия по Сс " [673, 429], серебра и цинка по [668]. В качестве титранта во всех случаях применяли растворы дитизона в ССи [667] или СНС1з [673, 429] на основе титрования с помощью была разработана методика определения меди и цинка в латуни, дю ралюминии и цинковом сплаве [673, 429]. [c.209]

Методика. Слабокислый (pH—2) раствор, содержащий медь, встряхивают с несколькими порциями 0,0015%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока органические экстракты остаются зелеными. Отмечают общий объем использованного раствора ди,-тизона. Объединенные экстракты приводят затем в равновесие с 2"о-ным раствором иодистого калия в 0,01 и, соляной кислоте, чтобы разрушить дитизонаты серебра, ртути и висмута. Медь при этом остается в органической фазе и. может быть определена в ней методом смешанной окраски. Определению мешают только иалладий(Н) и золо-то(Н1), [c.299]

Методика. Для определения ртутн в присутствии меди и серебра к анализируемому раствору прибавляют избыток 20%-ного раствора хлористого натрия и, не обращая внимания на осадок хлористого серебра, встряхивают раствор с несколькими порциями 0,0013%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока последняя порция не будет оставаться зеленой. Объединенные органические экстракты дважды встряхивают с двумя порциями по 3 мл 6 н. соляной кислоты. Органическую фазу отбрасывают, а водную нейтрализуют 6 М раствором аммиака. Устанавливают pH 1,5—2,0 и вносят 1 мл 0,01 М раствора двунатриевой соли ЭДТК на каждые 50 мкг прпсутствующей в растворе медн. Экстрагируют ртуть 0,0013 0-ным раствором дитизона, избегая продолжительного встряхивания. Ртуть можно определить затем методами одноцветной или смешанной окраски, [c.305]

Методика. К Ю мл анализируемого раствора прибавляют 2. чл 0,1 М раствора двунатриевой соли ЭДТК и устанавливают pH 4—5, используя уксусную кислоту и ацетат натрия. Экстрагируют серебро несколькими порциями 50 мкМ раствора дитизона в четыреххлористом углероде, пока окраска органической фазы пе перестаггет изменяться. Объединенные экстракты встряхивают с 3 с.меси 20 о-ного раствора хлористого натрия и 0,03 н. соляной кислоты. При этом серебро количественно переходит в водную фазу, в то время как ртуть остается в экстракте. После разбавления водной фазы и установления pH 5 серебро снова экстрагируют раствором дитизоиа той же концентрации. Содержание серебра определяют методами одно-иветной или смешанной окраски. [c.306]

Для измерения продента экстракции металла в органическую фазу использовали радиоактивные изотопы Сё" и Ag . Эти изотопы были получены из Окриджской национальной лаборатории в виде нитратных растворов. Оба образца имели высокую удельную активность. Методика, использованная в работе, заключалась во встряхивании до достижения равновесного состояния 10 мл водного раствора металла с 10 мл органической фазы, содержащей дитизон. pH водной фазы предварительно доводили приблизительно до желаемой величины. Удавалось встряхивать одновременно 12 образцов и таким образом покрывать сразу весь желаемый интервал pH. После встряхивания в течение 2 час. растворы оставляли на 2 часа для разделения фаз, после чего из каждой фазы отбирали 0,1 мл раствора, помещали на диск для измерения активности, сушили и измеряли активность с помощью лабораторной счетной установки. После внесения поправки на фон полученную величину активности использовали для расчета коэффициента распределения и процента экстракции. При экстракции серебра начальная концентрация последнего в водной фазе во всех случаях была равна приблизительно 1 10" моль/л. При экстракции кадмия использовали раствор с концентрацией Сс примерно 7 10 моль л. [c.145]

Золото принадлежит к металлам, образующихм окрашенные комплексы с дитизоном (см. стр. 37), растворимые в хлороформе и четыреххлористом углероде. Из кислого раствора в слой хлороформа экстрагируется я елто-коричневый дитизонат, используемый для фотометрического опреде.,тения следов золота [31—35]. Этот метод чувствителен, но не отличается точностью. На воспроизводимость результатов влияют небольигие изменения в условиях методики определения. При помощи дитизонового метода определяют следы золота в висмуте [36] и серебре [37]. [c.179]

Наиболее часто используемый экстракционный метод отделения ртути заключается в извлечении ее в виде дитизоната. Этот метод расс.матривается подробнее при описании методики определения ртути. Экстракцией ртути из сильно кислой среды (наиболее пригодна для этого серная кислота) отделяют ртуть от Сп, Bi, Zn, Ni, Pb и других металлов (кроме Ап, Pt и Рс1). В присутствии хлоридов ртуть отделяется и от серебра. Соляная кислота и хлориды в не слишком высоких концентрациях не мешают экстракции дитизоната ртути. Для отделения ртути от больших количеств меди ее экстрагируют из водного раствора небольшими порциями дитизона (в H I3, I4) до появления в экстракте фиолетовой окраски, обусловленной образованием u(HDz)2. [c.330]