Дитизон отделение палладия

Определение серебра в палладии. Палладий предварительно отделяют экстракцией метилизобутилкетоном в виде роданида или хлороформом в виде диметилглиоксимата [131] и определяют серебро дитизоном. После отделения палладия экстрагируют [c.186]

Отделение и концентрирование серебра на, дитизон е. Применяя в качестве коллектора дитизон, можно соосаждать микроколичества серебра вместе с золотом, ртутью, палладием, медью, кобальтом и цинком [411] из разбавленных азотно-, соляно- и сернокислых растворов. Этот способ был применен [882] при определении микропримеси серебра в свинце высокой чистоты. Серебро выделяется из растворов, 0,01—1 М по НКОз, на порошке тонкоизмельченного дитизона в течение 15 мин. с использованием ультразвукового поля, ускоряющего процесс осаждения. Для выделения 2 мкг серебра достаточно 5 мг порошка дитизона при этом происходит отделение серебра от меди и свинца. [c.145]

Способность дитизоната серебра экстрагироваться из сильнокислых растворов дает возможность отделить серебро от преобладающих количеств ионов других металлов. При этих условиях в органическую фазу переходит только медь, если она находится в растворе в высокой концентрации, и, кроме того, золото, плати-на(П), палладий и ртуть. Свинец, цинк и кадмий реагируют с дитизоном в нейтральной или слабощелочной среде, поэтому не мешают определению серебра даже при высоких концентрациях [869]. Для отделения серебра от этих элементов пригодна экстракция в присутствии ряда маскирующих веществ [20, 1184, 1452]. В табл. 32 показано маскирующее действие ряда веществ на экстракцию названных металлов. [c.150]

Если примесные элементы экстрагируются аналогично исследуемому, то и в этом случае определение возможно после предварительного отделения примеси методами осаждения или переведением ее в неэкстрагируемое состояние. Например, при определении висмута дитизоном мешающими элементами являются палладий, ртуть, серебро, медь. Однако, в присутствии цианид-иона эти элементы связываются в неэкстрагируемые цианиды и определению висмута не мешают. [c.123]

Экстракция при помощи дитизона в кислом растворе представляет другую возможность для отделения малых количеств серебра в отсутствие золота, палладия, ртути или больших количеств меди. [c.449]

Для быстрого отделения мешающих благородных металлов (палладия, платины и золота) или для уменьшения солевого фона можно извлекать серебро дитизоном из сернокислого раствора 5]. Одновременно с серебром экстрагируются палладии, платина, золото, медь и ртуть. Реэкстрагируют серебро раствором хлоридов и определяют при помощи любой тройной системы, [c.51]

В кислой среде, где образуется первичный дитизонат палладия, с дитизоном реагируют и другие благородные металлы [золото, платина(П), ртуть, серебро] и медь. Удобным методом отделения следов палладия перед его фотометрическим определением является осаждение диметилглиоксимом [И] из забуференной ацетатом среды при pH 6,5 с никелем в качестве носителя. [c.302]

Дитизон. Константа экстракции первичного дитизоната серебра такова (стр, 732), что серебро можно количественно извлекать даже из 6 н. раствора минеральной кислоты, используя 0,001 %-ный раствор дитизона в четыреххлористом углероде. При экстракции из растворов минеральных кислот должны отсутствовать галогенид- и роданид-ионы, которые образуют с серебром малорастворимые или комплексные соединения. В условиях высокой кислотности одновременно с серебром экстрагируются палладий, золото и ртуть. Медь экстрагируется в большей или меньшей степени в зависимости от ее концентрации. Для отделения серебра от меди однократной экстракции дитизоном явно недостаточно, что следует из величин коэффициентов распределения дитизоната меди в системе двух фаз при равновесной концентрации дитизона в четыреххлористом углероде, равной 4-10" М (0,001%) [c.724]

Отсюда следует, что внутрикомплексное соединение с самыь высоким значением К легко можно избирательно отделить от всех других внутрикомплексных соединений с наименьшими значениями К- Поэтому можно ожидать, например (см. табл. 4), очень селективного отделения ртути дитизоном (только палладий имеет более высокое значение К) или молибдена 8-оксихинолином (будет мешать только палладий). [c.63]

Разделение металлов дитизоном при помощи регулирования pH раствора можно успешно выполнить только при определенной кбмбинации металлов, именно, если дитизонаты подлежащих разделению элементов заметно отличаются друг от друга по константам равновесия. Экстрагирование из кисло о раствора (0,1—0,5 н.) служит для отделения палладия, серебра, ртути и меди от других металлов Свинец и висмут можно разделить [c.100]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Микроколичества серебра отделяют от ряда элементов и концентрируют их нередко другими методами. Известны методы выделения серебра соосаждением с металлическими никелем, свинцом, алюминием, палладием, элементным теллуром. В качестве коллекторов служат осадки карбоната кальция или фосфата кальция, иодид таллия и др. Для концентрирования серебра и его отделения от мешающих элементов рекомендуется применять многие органические соосадители. Описаны методы соосаждения серебра с применением в качестве коллектора дитизона, диэтилдитиокарбамината меди, га-диметиламинобензилиденроданина, ок-сихинолина, тионалида и некоторых других органических соединений. [c.138]

Любые количества экстрагируются совместно со ртутью. Если в испытуемом растворе содержатся соизмеримые количества ртути и палладия, то в смешанном экстракте, содержащем Hg(HDz)2 и Pd(HDz)s, после отделения свободного дитизона можно снектрофотоме-трически определять один нон в присутствии другого. Максимальное поглощение Pd(HDz)2 в четыреххлористом углероде соответствует 640 жц, а максимальное поглощение Hg(HDz)2 — только 485 M i, причем поглощение дитизоната ртути в 3,5 раза сильнее, чем поглощение дитизоната палладия. При большем содержании палладия его можно отделить встряхиванием с хлороформным раствором диметилглиоксима. [c.167]

Если определяемый элемент взаимодействует с реагентом медленно, то можно проводить косвенное титрование, существо которого было рассмотрено нри описании визуального титрования дитизоном. Показана возможность радиометрического определения палладия с помощью дитизона, основанная на использовании быстро реагирующего с дитизоном серебра [668]. Раствор, содержащий палладий, встряхивали с избытком титранта реакция в этом случае проходила быстрее. Отделенный экстракт обрабатывали затем водным раствором, содержащим известное количество Ag ° (избыток по отношению к непрореагировавшему дитизону). Часть серебра нри этом связывала весь свободный дитизон. Органическую фазу отделяли и отбрасывали, а водный остаток серебра титровали дитизоном. Несложный расчет позволял определить объем титрованного pa TBiopa дитизона, соответствующий количеству палладия. [c.211]

При экстракции ртути из 1 и. серной кислоты в органическую фазу переходят также серебро, палладий, золото, платина и частично медь. Для отделения ртути от меди в кислых растворах лучшим растворителем является хлороформ. Медь можно также замаскировать раствором Кз[Со(С1 )б] [93, 94] или ЭДТК в слабокислой среде [50, 309, 1088, 1136]. Серебро в присутствии ионов хлора (например, в 0,1 н. соляной кислоте) не экстрагируется дитизоном. При промывании экстракта, содержащего дитизонаты серебра и ртути, равным объемом 20%-ного раствора хлористого натрия, 0,03 н. по соляной кислоте, разлагается только дитизонат серебра [309]. Палладий можно предварительно извлечь в виде диметилглиоксимата. [c.215]

Другими металлами, реагирующими с дитизоном в минеральнокислом растворе (0,1—-1 н.), являются палладий, золото, серебро, ртуть и висмут последний извлекается неполно, если только для извлечения применяется умеренный избыток дитизона, что является обычным случаем. Применение галоидоводородных кислот или их щелочных солей в качестве осадителей и комплексообразователей позволяет отделять медь от серебра, ртути и висмута однако возможность эта не вполне изучена. Хотя это и не было проверено, но кажется возможно отделение меди (П) от большого количества серебра при осаждении последнего в виде хлорида. Незначительное количество серебра, остающееся в растворе, вероятно, будет очень неполно реагировать с дитизоном в кислом растворе, содержащем хлориды, и еще меньше в присутствии иодида. Ртуть (II) не реагирует с дитизоном в растворе, содержащем бромиды, при pH =1, вследствие образования слабо диссоциированного аниона HgBr . На основании этого отношения к бромидам медь отделяли от небольших количеств ртути, взбалтывая хлороформенный раствор дитизонатов обоих металлов (20 мл) с 5 жл 40%-ного бромида калия и 50 мл 0,25 и. соляной кислоты. Медь оставалась в хлороформенном слое, а ртуть переходила в водную фазу. Висмут, который может экстрагироваться из кислого раствора вместе с медью, можно удалить из органического растворителя путем взбалтывания последнего с равным объемом 2%-ного иодида калия в 0,01 н. соляной кислоте з. Водную фазу взбалтывают затем с 5 или 10 мл 0,001 %-ного раствора дитизона для выделения небольшого количества меди, которое может перейти в водный раствор. Следующие результаты были получены при пользовании этим методом (ср. стр. 311) 5 [c.307]

Осажденный и отделенный диметилглиоксимат палладия дово.тьно трудно растворяется дан е в 6 н. соляной кислоте. Однако при встряхивании взвеси этого комплекса в 2 н. соляной кислоте с раствором дитизона в четыреххлористом углероде образуется первичный дитизонат палладия. Скорость образования его близка к скорости осаждения дитизоном палладия из раствора в 2 н. со гяной кислоте. [c.303]

Разделение металлов путем регулирования pH анализируемого раствора может успешно применяться только к некоторым комбинациям металлов, а именно к тем, дитизонаты которых имеют заметно различающиеся константы экстракции. Экстракция из кислого раствора (О, 1—0,5 н.) служит для отделения таких металлов, как палладий, серебро, ртуть и медь от других металлов . Свинец и висмут могут быть разделены при pH 3,0 (стр. 293). Сделав раствор сильнощелочным (1 н. едкий натр) после прибавления цитрата или тартрата для предотвращения осаждения гидроокисей, кадмий может быть количественно проэкстрагирован раствором дитизона в четыреххло-ристом углероде и отделен от таких металлов, как свинец и цинк, но не от благородных металлов, ртути, меди, кобальта и никеля. [c.145]

СЯ В СОЛЯНОЙ кислоте, концентрация которой должна быть достаточно высокой (до 8 н.) для количественной экстракции. Отделение Pd от Pt удается провести довольно просто палладий можно экстрагировать рас-творами п-нитрозодиметиланилина [618] или диметилглиоксима [693, 2426] в хлороформе, раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде из солянокислых растворов и таким образом отделить Pd от Pt [2426]. Ptii, конечно, экстрагируется в этих условиях, так что при использовании этих методов разделения можно легко потерять платину. [c.370]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология