Носители низкокипящих жидкостей

Связь 1/д или с константой Генри и с теплотой адсорбции или растворения позволяет сделать целесообразный выбор неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных по свойствам веществ. Для разделения легких газов, очевидно, надо резко увеличить значение величины К, а следовательно, и Q. Этого нельзя добиться при газо-жидкостной хроматографии, потому что теплоты растворения газов малы. Поэтому для разделения легких газов и паров низкокипящих жидкостей применяют газо-адсорбционную хроматографию, используя молекулярные сита (цеолиты), пористые стекла, силикагели, алюмогели, неполярные активные угли (в зависимости от природы раз деляемых газов и паров). Для разделения паров жидкостей, кипящих при температурах от комнатной до 200 °С, хорошие результаты дает газо-жидкостная хроматография, причем неподвижная жидкость выбирается в соответствии с природой разделяемых компонентов для разделения неполярных веществ применяют неполярные жидкости (различные парафиновые и силиконовые масла) для разделения полярных веществ применяют полярные жидкости, такие, как полиэтиленгликоль, различные сложные эфиры и т. п. Часто применяют последовательно включенные колонки с разными по природе неподвижными фазами, меняют также направление потока газа-носителя после выхода части компонентов. Увеличивая однородность поверхности путем укрупнения пор и регулируя адсорбционные свойства соответствующим химическим модифицированием поверхности твердых тел, удается применить для разделения среднекипящих и высококипящих компонентов газо-адсорбционную хроматографию, обладающую тем преимуществом, что неподвижная фаза нелетуча при высоких температурах. [c.568]

В некоторых работах предлагается в качестве носителей летучих жидкостей использовать различные активные адсорбенты, например активный уголь с 20% нитробензола для разделения низкокипящих углеводородов [130], активную окись алюминия с 4,5% воды для разделения этана, этилена, ацетилена, пропана и пропилена в коксовом газе [131], однако соответствующие смеси удобнее разделять газо-адсорбционным методом (см. гл. V). Окись алюминия, прокаленная при 400° С, при нанесении на нее 7,5% сквалана прекрасно разделяет смесь алканов до бута-нов [132]. Для разделения углеводородных смесей был успешно использован также носитель ТЗК (трепел Зикеевского карьера) с различными количествами вазелинового масла [133]. [c.95]

Газо-жидкостная хроматография. Газо-жидкостная хроматография является частным случаем распределительной хроматографии. Этот метод приобрел огромное значение для аналитических целей, но его все больше приспосабливают и для препаративного разделения веществ. Как и в бумажной, в газо-жидкостной хроматографии фракционирование разделяемых веществ происходит между двумя фазами — стационарной и движущейся, но в качестве движущейся фазы применяется индифферентный газ — обычно азот. Стационарной фазой для разделения высококипящих веществ служат высококипящие и достаточно стойкие при нагревании растворители — парафины, низкоплавкие многоядерные ароматические углеводороды типа бензилдифенила, эфиры фталевой кислоты и чаще всего полисилоксаны. Для разделения газов или низкокипящих веществ применяют, наиример, формамид. Стационарную жидкую фазу наносят на твердый носитель — обычно кизельгур (на 1 г кизельгура 0,5 г жидкости), пористый 8102 или дробленый силикатный кирпич. Схема прибора приведена на рис. 18. [c.43]

К первой группе приборов относятся автоматические анализаторы для контроля качества на потоке сырья, продуктов, реагентов и других технологических потоков. К таким приборам относятся хроматографы, определяющие компонентный состав газа или жидкости. В основу хроматографа положено разделение смеси на компоненты под воздействием одновременно протекающих массообменных процессов - сорбции и десорбции. При десорбции газом-носителем происходит последовательное выделение абсорбированных компонентов. В первую очередь из адсорбента выходят низкокипящие газы или жидкости. Например, при анализе смеси газа, состоящего из этана, пропана и бутана, после начала десорбции с газом-носителем выйдет этан, затем пропан и после этого бутан. Выходящие компоненты анализируются детектором. Принципиальная схема хроматографа приведена на рис. 1-16, а. Анализируемый газ поступает через фильтры 1 и редукционный клапан 2 в дозатор 3, в котором отбирается проба определенного объема. Затем проба газа захватывается газом-носителем и направляется в колонку 4, заполненную адсорбентом, поглощающим (адсорбирующим) пробу газа. Затем за счет повышения температуры начинается десорбция газа. В первую очередь выходит этан, количество которого определяется в детекторе (камеры 5 и б). [c.310]

Аналитические возможности пористых полимеров. Пористые полимеры в процессе полимеризации получаются в виде правильных сферических частичек они обладают достаточной механической прочностью, не уступающей прочности большинства диатомитовых носителей. На хроматографических колонках с пористыми полимерами легко достигается эффективность порядка 1300—2600 теоретических тарелок на 1 м длины [10, 11]. Пористые полимеры эффективно работают и при низких температурах (—150 °С), и при достаточно высоких (250 °С), их используют для различных аналитических-задач от анализа низкокипящих газов до анализа жидкостей с температурами кипения 350 °С. [c.109]

Конструкция прибора для ввода образцов должна быть такой, чтобы жидкий образец всегда находился в атмосфере газа-носителя и не подвергался воздействию внешнего воздуха и влаги. Следует предусмотреть также и возможность экранирования его от действия света при разделении светочувствительных веществ. Необходимо, кроме того, устройство для охлаждения низкокипящих и для нагревания вязких жидкостей. [c.60]

Хроматографический метод позволяет быстро и эффективно разделять углеводородные газы любого состава. Этот удобный и поэтому широко распространенный метод заключается в многократном перераспределении разделяемого газа между движущимся газом-носителем и неподвижными адсорбентами, заполняющими адсорбционную колонну. Адсорбентом может являться адсорбирующая жидкость, смачивающая твердый инертный носитель адсорбента или твердый адсорбент. В качестве газа-носителя используют воздух, азот, углекислый газ, гелий, аргон, водород с учетом способа определения компонентов па выходе из колонны. Твердыми сорбентами являются активированный уголь, окись алюминия или молекулярные сита, а жидкими для разделения предельных углеводородов от i до С4 — неполярные жидкости (вазелиновое масло, парафины, трансформаторное масло) и для разделения низкокипящих парафиновых и олефиновых углеводородов — полярные жидкости (высшие спирты, дибутилфталат, диоктилфталат, диметилформамид). [c.142]

Быстрое развитие метода газовой хроматографии привело к внедрению в лабораторную практику большого числа препаративных методов. Хотя до настоящего времени они в основном используются для изолирования жидких углеводородов, с их помощью можно также получать и газы высокой чистоты. По сравнению с противоточными способами препаративные газохроматографические методы обладают следующими преимуществами. Во-первых, они дают возможность выделять сразу несколько чистых компонентов во-вторых, отсутствуют промежуточные фракции, что приводит к резкому снижению расхода вещества в-третьих, выполнение разделения отнимает мало времени. Но наряду с перечисленными преимуществами газовой хроматографии присущи и определенные недостатки. К ним относятся циклический характер работы газовых хроматографов, ограниченная скорость прохождения вещества через колонки (величина скорости лимитируется емкостью разделительной колонки), необходимость последующего отделения газа-носителя. Для того чтобы свести к минимуму потери при конденсации низкокипящих газов, необходимо употреблять жидкости, кипящие при очень низких темпе-,ратурах (жидкий водород, жидкий гелий) или проводить конденсацию газов на адсорбенте. В последнем случае существует опасность загрязнения газа при его последующей десорбции. [c.166]

Приведенные результаты показывают большие возможности использования пористых стекол в газовой хроматографии для разделения как газов и паров низкокипящих жидкостей, так и паров высококипящих жидкостей. Применение более крупнопористых стекол позволит значительно поднять верхний температурный предел, а в сочетании с химическим модифицированием поверхности крупных пор инертными кремнийорганическими группами (например, трим етнл сил ильными может привести к созданию однородного, весьма слабого и неселективно адсорбирующего носителя для других (жидких и твердых ) неподвижных фаз. [c.16]

Для увеличения эффективности разделения колонки заполняют частицами, на внешнюю поверхность которых наносят тонкий слой пористых в-в с развитой адсорбционной по-верхйостью. Тонкие слои адсорбента можно наносить, провоДя хим. реакцию на поверхности носителя, обрабатывая последний суспензией адсорбента в низкокипящей жидкости и т. д. [c.205]

Если неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкостная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные прояйительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Это можно наблюдать на примере разделения углеводородов. Если методом адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью, подобрав соответствующую неподвижную жидкую фазу и условия разделения. [c.98]

Кроме того, все большее распространение получают масс-опектрометры, основанные на использовании различия масс молекул и атомов различных вещ,еств, и хроматографы, в которых сложные газовые смеси разделяются вследствие различия скоростей движения компонентов. Действие хроматографов основано на сорбционном способе разделения пробы газовой смеси на компоненты при пропускании ее совместно с потоком вспомогательного газа (газа-носителя) через слой поглощающего вещества (сорбента) и поочередном измерении содержания каждого компонента (электрическим методом). Применяются два вида хроматографии адсорбционная и распределительная. В первом случае разделение газовой смеси основывается на различии адсорбционных свойств ее компонентов и происходит в колонке, заполненной твердым пористым веществом (адсорбентом), в качестве которого часто применяют мелкий активированный древесный уголь, силикагель и алюмогель. Во втором случае процесс разделения смеси связан с распределением ее компонентов по зонам в результате различной растворимости отдельных газов в жидкости (растворителе), равномерно нанесенной на инертное твердое тело (носитель), заполняющее колонку. Растворителем обычно служит дибутилфталат, а носителем— силикагель. В обоих случаях, газом-носителем является азот или воздух. Адсорбционная хроматография находит применение для разделения смеси низкокипящих веществ (Иг, СО, СН4 и др.), а распределительная — высококппя-щих, таких, как этилен С2Н4, этан С2Н6 и др. [c.77]

Смешивание во вращающемся вакуумном испарителе [143]. Материал для набивки колонки готовят, растворяя взвешенное количество жидкой фазы в низкокипящем растворителе и смешивая этот раствор со взвешенным количеством твердого носителя в двухлитровой круглодонной колбе. Колбу затем соединяют с вращающимся испарителем и при непрерывном вращении и перемешивании удаляют под вакуумом растворитель. Этот метод предпочтительнее обычного перемешивания вручную, поскольку он быстрее, требует меньше внимания, приводит при этом к минимальному перемещению жидкости и обеспечивает получение равномерно покрытой набивки. При исследовании под микроскопом частиц хромосорба после покрытия обнаружили, что при перемешивании вручную иногда наблюдается присутствие частиц с пониженным содержанием жидкой фазы. Кроме того, как показано авторами, некоторые набивки, полученные при перемешивании вручную, вызывают изомеризацию нестойких компонентов (терпенов), тогда как при набивках, приготовленных во вращающемся испарителе, этого не происходит. [c.48]

Как и в бумажной, в газо-жидкостной хроматографии фракционирование разделяемых веществ происходит между двумя фазами — стационарной и движущейся, но в качестве двил<ущейся фазы применяется индифферентный газ — обычно азот. Стационарной фазой для разделения высококипящих веществ служат высококипящие и достаточно стойкие при нагревании растворители — парафины, низкоплавкие многоядерные ароматические углеводороды типа бензилдифенила, эфиры фталевой кислоты и чаще всего полисилоксаны. Для разделения газов или низкокипящих веществ применяют, например, формамид. Стационарную жидкую фазу наносят на твердый носитель — обычно кизельгур (на 1 г кизельгура 0,5 г жидкости), пористый ЗЮг или дробленый силикатный кирпич. Схема прибора приведена на рис. 18. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология