Распределительная хроматография восходящая

Распределительная хроматография на бумаге или ка колонках. По хроматографическому анализу углеводов существуют обширные исследования [25, 32, 33, 37]. Разработано несколько приемов разделения (хроматография нисходящая, восходящая, радиальная и др.). Предложено большое количество растворителей и приемов хроматографирования. Четкое разделение компонентов хроматографией на бумаге зависит от применяемой системы растворителей, марки бумаги, времени разделения, температурных условий и природы углеводного состава гидролизатов. Поэтому правильный выбор условий хроматографирования в каждом отдельном случае решает успех наилучшего разделения компонентов. [c.70]

Для быстрого отделения мышьяка от большого числа ионов металлов использован метод восходящей распределительной хроматографии на бумаге Ватман № 1. С применением смесей муравьиной кислоты с соляной кислотой и ацетоном в отношении 3 3 4 мышьяк отделяется от многих металлов, в том числе от Ti, W, Au [1002]. С использованием бумаги Ватман № 1 и смеси (9 1) метанола с водой в качестве растворителя количественно разделяются мышьяк(1П), теллур(У1) и иодид-ион [594]. [c.135]

Рис. 10. Распределительная хроматография рзэ и других элементов иа бумаге при восходящей методике разделения бутанолом, насыщенным 1 yV H I [1303] (значения даны по отношению к фронту [c.122]

Особым видом распределительной хроматографии является применение бумажных полосок, листов или цилиндров для замены инертных носителей в распределительной колонке. Небольшое количество смеси наносят в виде пятна вблизи конца полоски фильтровальной бумаги. Полоску затем располагают таким образом, что проявляющий растворитель может проходить под действием капиллярных сил через смесь, перемещая ее по направлению своего движения. Движение может быть восходящим, нисходящим или даже горизонтальным, если применяют круговую хроматографию [10]. При строго контролируемых условиях растворенные вещества могут быть идентифицированы по величинам Rf. Величина Rf характеризует взаимодействие растворенного вещества, растворителя и сорбента, где [c.312]

Метод восходящей распределительной хроматографии на бумаге в нашей лаборатории применяется при анализе основания морфина технического и для определения полноты извлечения бензолом сопутствующих алкалоидов. Метод очень удобен для серийных анализов. Используется бумага марки М ленинградского завода. Система растворителей состоит из н. бутанола, ледяной уксусной кислоты, воды (10 1 1). [c.12]

На рис. 99 показана схема распределительной хроматографии на бумаге ( восходящая хроматография ), На стартовую линию [c.328]

Рнс. 9. Восходящая распределительная хроматография на бумаге. [c.328]

На рис. 99 показана схема распределительной хроматографии на бумаге ( восходящая хроматография ). На стартовую линию полоски хроматографической бумаги раздельно наносят по капле исследуемого раствора смеси вещества (А + Б) и предполагаемого компонента смеси — свидетеля (рис. 99,/), Нижний край полоски бумаги погружают в растворитель. Когда фронт растворителя почти достигнет верхнего края полоски бумаги, пройдя путь (рис. [c.317]

В настоящее время различают следующие варианты бумажного способа распределительной хроматографии одномерный и двумерный (восходящий и нисходящий), круговой и электрофоретический. [c.390]

В зависимости от способа перемещения подвижного растворителя распределительная хроматография на бумаге может быть восходящей, нисходящей и круговой. Благодаря простоте наибольшее распространение получила в качественном анализе круговая распределительная хроматография. Для получения такого вида хроматограмм используется обычная фильтровальная бумага, ватман или специальная хроматографическая бумага, выпускаемая в нашей стране под номерами 1, 2, 3 и 4. Фильтровальная бумага нарезается в виде круга, диаметр которого должен быть на 2—3 см больше диаметра камеры. В качестве камеры может быть использован эксикатор или чашка Петри. На расстоянии 2—1 см от центра бумаги по кругу наносят хроматографируемый раствор. Бумагу подсушивают и помещают в камеру. К центру круга с помощью фитиля из такой же бумаги подводят растворитель. После перемещения растворителя до края бумаги ее вынимают из камеры, высушивают и проявляют. Разделяемые вещества расположены на хроматограмме в виде концентрических зон. [c.209]

Разделение и качественный анализ смесей катионов методом восходящей распределительной хроматографии на бумаге [c.210]

При бумажной хроматографии элюент поднимается вверх по полоске бумаги (восходящая хроматография) или постепенно стекает вниз (нисходящая хроматография) и подвигает компоненты смеси. При использовании радиальной (круговой) хроматографии элюент от центра круга перемещает компоненты смеси радиально к периферии. В случае неокрашенных веществ хроматограмму обрабатывают соответствующим реагентом, дающим цветную реакцию с компонентами смеси. В случае люминесцирующих веществ хроматограмму освещают ультрафиолетовым светом. Распределительную хроматографию используют в качестве аналитического метода определения смеси. [c.25]

На рис. 100 показана схема распределительной хроматографии на бумаге ( восходящая хроматография ). На стартовую линию полоски хроматографической бумаги раздельно наносят по капле исследуемого раствора смеси вещества (А - Б) и предполагаемого [c.325]

Приводим описание одного из методов отделения лития распределительной хроматографией на бумаге [1051], в котором используется техника восходящей хроматографии. [c.72]

Способы осуществления распределительной хроматографии на бумаге. В зависимости от направления движения подвижной фазы различают три способа хроматографии нисходящая, восходящая, круговая. [c.803]

Жидкостная распределительная хроматография на бумаге используется для разделения очень многих типов веществ, включая простые углеводы, липиды, нуклеотиды и пептиды. Кроме того, разработаны различные модификации этого метода, в которых целлюлоза заменена синтетическими полимерами, кремнеземом, окисью алюминия или производными целлюлозы. Для проведения хроматографии могут быть использованы самые разнообразные растворители. В одной из разновидностей этого метода, называемой тонкослойной хроматографией, смесь веществ разделяется с помощью восходящей хроматографии па твердом носителе, нанесенном равномерным тонким слоем на стеклянную или пластмассовую пластинку. [c.150]

Методики получения распределительных хроматограмм на бумаге. Методика проведения анализа на бумаге аналогична методике, применяемой в тонкослойной хроматографии и описанной в гл. IV. Анализ может выполняться восходящим или нисходящим способом на полосках специальной бумаги. Кроме того, исходная смесь может наноситься в центр круга и далее распределяться концентрическими кольцами от центра к периферии. В этом случае получают круговую хроматограмму. Прибор для получения круговой хроматограммы изображен на рис. 11.2, а приспособление крз жка бумаги для получения круговой хроматограммы — на рис. 11.3. Для подачи подвижной фазы в центр круга в бумаге вырезается фитиль, как показано на рис. 11.3. Конец фитиля опускается в сосуд с подвижной фазой. При нисходящей хроматографии пользуются прибором, изображенным на рис. 11.4. Стартовая линии а этом случае находится в верхней части полоски бумаги. [c.219]

Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. Он нашел весьма широкое применение при анализе органических соединений. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента (силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования (распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [c.184]

Каплю анализируемого раствора наносят на нижнюю часть полоски на расстоянии 2—3 см от края (линия старта). Вторую линию наносят на расстоянии 2—3 см от верхнего края полоски (линия фронта растворителя). Край полоски ниже линии старта погружают в небольшой сосуд с соответствующим растворителем. Жидкость в силу капиллярности перемещается по полоске снизу вверх. (восходящая хроматография) и увлекает с собой растворенные вещества. Последние передвигаются по бумаге с разными скоростями. Это приводит к распределению веществ в разных местах вдоль полоски бумаги (распределительная бумажная хроматография). С наибольшей скоростью движется фронт растворителя, когда последний достигает верхней линии, полоску высушивают и опрыскивают раствором соответствующего реагента (проявителя). При этом разделяемые вещества образуют с реагентом окрашенные пятна. [c.101]

Возможность выбора сорбента (в последнее время в ТСХ неорганических ионов наблюдается тенденция к использованию новых модифицированных сорбентов), способа проведения хроматографического процесса (восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном и незакрепленном слое) и метода хроматографирования (адсорбционная, распределительная, ионообменная хроматография), а также использование некоторых приемов из других аналитических методов (например, наложение электрического поля, осадительная хроматография и др.) открывают широкие возможности для применения ТСХ в неорганическом анализе. [c.7]

На рис, 10,13 показана схема распределительной хроматографии на бумаге ( восходящая хроматография ). На стартовую линию полости хроматографической бумаги раздельно наносят по капле исс ледуемого раствора смеси веществ (A-fБ) и предполагаемого компонента смеси — свидетеля (рис. 10,13,1). [c.305]

Принцип распределительной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения аминокислот между водой и органическим растворителем. Особенность метода распределительной хроматографии на бумаге по сравнению с обычной экстракцией ам.инокислот из водного раствора органическим растворителем заключается в том, что одну из фаз, чаще всего водную, помещают на какой-нибудь инертный твердый носитель, а органический растворитель — подвижная фаза,— проходя через первую, извлекает и распределяет аминокислоты на бумаге в соответствии с их коэффициентами распределения. Положение аминокислот на бумаге определяют по отношению скорости движения аминокислоты скорости движения фронта растворителя и обозначают Rf. Величина за висит в первую очередь от строения аминокислоты, затем от системы растворителей, pH среды и сорта бумаги, Чем полярнее аминокислота, тем меньше она растворяется в органических растворителях и тем меньше ее R . Увеличение длины углеродной цепи повышает . Введение в молекулу полярных групп, например, гидроксильной, аминной или карбоксильной понижает Rf Так, Rf фенилаланина в системе фенол/вода = 0,85, а тирозиит 0,51. Другие примеры изменения в зависимости от строения аминокислоты представлены на рис. 3 и 4. Подбирая соответствующие смеси растворителей, можно провести достаточно тонкое разделение аминокислот. Наиболее часто пользуются для такого разделения системами вода — фенол — аммиа вода — бутапол — уксусная кислота бутанол — аммиак — коллидин и т. д. Разделение можно проводить на одномерной или двумерной хроматограммах. Можно пользоваться также различными типами распределительной хроматографии на бумаге — нисходящей, восходящей и радиальной. Величины Rt для каждой из систем растворителей оказываются постоянными при соблюдении [c.479]

Хроматографическим методом можно отделить серебро от ряда элементов и обнаружить его посредством (НН4)23 на фильтровальной хроматографической бумаге, пропитанной ЗгСг04 [1366]. Серебро и ртуть отделяют от других элементов осаждением раствором НС1 на фильтровальной бумаге [274]. Методом восходящей распределительной хроматографии на бумаге ватман № 1 с подвижным растворителем — концентрированным раствором ННз — можно отделить серебро от ряда катионов и обнаружить его по красно-фиолетовому пятну [515], проявляя раствором и-диметиламинобензилиденроданина в ацетоне. [c.57]

Английские авторы при проявлении хроматограмм пропускают растворитель вниз по подвешенной бумаге. В последнее время предложена упрощенная модификация этого метода — так называемая восходящая хроматография [48]. Если в распределительной хроматографии используются радиоактивные производные аминокислот (например, л-иодфенилсульфонилпроизводные аминокислот, содержащие или то количество различных аминокислот можно определить по интенсивности излучения [149]. [c.30]

Зависимость между значением Л и коэффициептом распределения вещества а прп распределительной хроматографии дается уравнением [15] на стр. 53. Обсуждение того обстоятельства, оправдывается или нет предположение о распределительном механизме при хроматографии органических и неорганических веществ на бумаге, приводится на стр. 73 и 670. Зависимость между величинами Лf при одномерной (нисходящей и восходящей) хроматографии и при круговой хроматографии см. па стр. 142 [уравнение (33)]. [c.143]

Если при помощи подвижной фазы выбранного состава не удается разделить анализируемую смесь, прибегают к способу двумерной хроматограммы. Для получения двумерной хроматограммы применяют квадратные листы бумаги размером 20X20, 30X30 или 40X40 см. В начале опыта каплю исследуемого раствора наносят на бумагу в ее левом углу на расстоянии 5 см от краев (рис. 11.5, а). После высушивания образовавшегося пятна бумагу помещают в сосуд для хроматографирования, опускают нижний край бумаги в один из выбранных растворителей и производят хроматографирование восходящим способом. После того как фронт подвижной фазы достигнет заданного предела в верхней части бумаги, хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и поворачивают ее на 90° против часовой стрелки. При этом место нанесения капли исследуемого раствора окажется справа, а линия, по которой происходил подъем зон анализируемых веществ, образует новую стартовую линию (рис. 11.5,6). В таком положении бумагу помещают снова в сосуд для хроматографирования и опускают ее нижний край в подвижную фазу иного состава и хроматографируют по восходяще.му методу. По достижении фронтом новой подвижной фазы заданной высоты хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и проявляют. Получают двумерную хроматограмму такого типа, как изображено на рис. 11,5, в. Двумерная хроматография значительно расширяет возможности распределительной ЖЖХ. [c.219]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология