Методы работы и приборы для проведения экспериментов

При изучении дисциплины совершенствуется подготовка студента в области теоретических основ важнейших для химика-технолога инструментальных методов исследования /на лекционных занятиях/ происходит знакомство с приборами, с техникой проведения эксперимента и ее особенностями, методами обработки полученных результатов /на лекционных и лабораторных занятиях/. В этой дисциплине происходит интеграция знаний из области физики, неорганической, органической и физической химии, строения вещества, значительное внимание уделяется механизму протекающих при анализе процессов, интерпретации экспериментальных данных. Знание этой дисциплины необходимо для изучения химико-технологических процессов, при выполнении лабораторных практикумов по другим дисциплинам и при проведении научно-исследовательских работ. [c.204]

Во всем мире растет выпуск приборов для жидкостной хроматографии, стремительно увеличивается численность работников науки и производства, использующих этот метод для решения своих конкретных задач. В такой ситуации крайне необходима литература, позволяющая ознакомиться с основами теории и закономерностями хроматографии, наиболее значимыми в практической работе. Указанным вопросам посвящены главы 1—4 настоящего издания. В главе 5 освещены вопросы аппаратурного оформления метода, даются рекомендации по приемам практической работы и рациональному проведению эксперимента. В главе 6 показаны пути решения некоторых типичных аналитических проблем, характерных для химии лекарственных веществ, других продуктов органического синтеза. Наконец, в справочной главе 7 в компактной форме обобщены литературные сведения о методах жидкостного хроматографического анализа лекарственных веществ. [c.6]

В настоящей главе рассмотрены лишь наиболее важные приемы и ме- тоды работы, используемые химиками-синтетиками. При отборе материала авторы руководствовались следующими основными положениями. С ростом требований к чистоте веществ и в связи с необходимостью проведения синтезов в особых условиях в последние десятилетия значительно возросли требования к технике эксперимента. Так, при получении неустойчивых или чувствительных к действию воздуха веществ обычные фарфоровые чашки, стеклянные стаканы, перегонные колбы приходится заменять другой более или менее сложной аппаратурой. Нередко на основании требований, необходимых в отдельных, частных случаях, разрабатывались методы работы, пригодные во многих аналогичных ситуациях и поэтому нашедшие более широкое применение. В этой главе сделана попытка объединить подобные стандартные методики работы, выбранные из последующих глав этой книги. В тех случаях, когда из-за недостатка места приходилось опускать подробности и ограничиваться лишь общей схемой, даны ссылки на соответствующую оригинальную литературу. Кроме того, авторы попытались наряду с известными, наиболее часто используемыми приборами описать ряд экспе- риментальных приемов, отражающих опыт, который с течением времени накапливается в каждой крупной лаборатории, но не всегда находит отражение в литературе. [c.9]

Книга К. Вейганда Методы эксперимента в органической химии СОСТОИТ из следующих трех частей, отвечающих ходу экспе римента в органическом синтезе 1-я часть — Общие приемы лабораторной работы, приборы и материалы (сборка аппаратуры и очистка исходных материалов для проведения синтезов) 2-я часть Методы синтеза (самый синтез) 3-я часть — Методы анализа (исследование продуктов синтеза). [c.5]

Методы работы и приборы для проведения экспериментов [c.228]

При работе с малыми количествами веществ исследователь должен проявлять особую тщательность и заботу о чистоте. Растворители и другие реагенты, несмотря на то что их используют в малых количествах, как правило, должны быть очищены лучше тех, что имеются в продаже. Очень важную роль играет правильный выбор методики проведения эксперимента и опыт экспериментатора правда, последнее требование часто можно свести к минимуму, если использовать специально сконструированное оборудование. К сожалению, из-за отсутствия такого оборудования многие перспективные методы не получили должного развития. Большую пользу могут принести исследователю и некоторые технические навыки, необходимые при изготовлении приборов, такие, как умение паять серебром или навыки в стеклодувном деле. [c.106]

В период исследования и наладки работы печи для контроля температур материала в разных сечениях печи применялись пирометрические кружки. В последующем для этой цели были установлены автоматические фотоэлектрические яркостные пирометры ФЭП-3 и ФЭП-4. Проведенные эксперименты и обработка данных статистическими методами с выводом корреляционных зависимостей между изменениями температур и качества продукта (содержания фтора) позволили установить, что эти приборы могут успешно служить для контроля температур в печи. [c.128]

Причина не только в том, что непосвященному совершенно чужда терминология, применяемая специалистами по цифровой вычислительной технике, по существу, ему непонятны даже основные принципы ее устройства и работы. Для исследователя, привыкшего анализировать экспериментальные результаты и работу приборов с аналоговых позиций, переход к цифровой категории мышления оказывается весьма затруднительным. Трудность заключается не в изучении нового предмета (что достаточно просто для всякого, подготовленного к логическому мышлению), а в совершенном овладении этим предметом для этого необходимо сформировать новые, непривычные представления о возможностях научно-исследовательской аппаратуры и методах проведения эксперимента. [c.14]

Использование ЭВМ позволяет для получения абсолютных люминесцентных спектров применить метод так называемой последующей обработки он заключается в вычислении поправочных коэффициентов к исходным спектрам на основе информации о работе прибора [16]. Исправленные спектры выдаются через некоторое время после дополнительной обработки данных. Этот метод нашел широкое применение благодаря тому, что неавтономная ЭВМ позволяет получать исправленные спектры очень быстро и в удобной форме, так как сразу же после сбора данных она вносит в них все необходимые арифметические поправки на основе учета условий проведения эксперимента (для этого используются данные о соединениях, абсолютные спектры которых известны). [c.211]

Как показали эксперименты, проведенные авторами, описываемый метод весьма чувствителен к твердости засорителя. Это объясняется тем, что применяемый прибор по существу моделирует условия работы трущейся пары. [c.35]

Следовательно, фиксируя разность температур по толщине образца и скорость повышения температуры теплоотвода, можно легко рассчитать теплопроводность при нескольких значениях температуры в пределах температурного интервала, охватываемого одним единственным экспериментом. Точность метода составляет 4%. Желающие более подробно ознакомиться с основными теоретическими представлениями, конструкцией прибора и порядком проведения работы могут обратиться к первоисточнику. [c.302]

При исследовании молекулярных соединений криоскопия используется как в варианте изомолярных серий [231—236], так и в варианте молярных отношений (криоскопическое титрование) [237— 242]. Криоскопическое титрование удобно осуществлять в приборе, изображенном на рис. 11.12. В раствор одного из компонентов (А или Д) через тубус 8 вносят навески второго компонента. Этот при- бор позволяет проводить опыты в атмосфере инертных газов, что особенно важно при работе с гидролизующимися веществами. Простота аппаратуры, требуемой для проведения криоскопического эксперимента, обусловила интенсивное использование этого метода в изучении молекулярных соединений [231 246]. [c.79]

Основная трудность, возникающая при работе с рН-статом, связана с необходимостью интенсивного перемешивания раствора, которое может денатурировать белок. Кроме того, у системы существует постоянная времени, и для некоторых кинетических экспериментов она может оказаться слишком большой. По этой причине для точной регистрации небольших изменений pH применяют чувствительные рН-метры. При этом отпадает необходимость и в титровании кислотой или щелочью, и в перемешивании в ходе реакции. Вмонтированную в прибор магнитную мешалку можно выключить в ходе эксперимента. Изменение pH за все время проведения опыта настолько незначительно, что не сказывается на скорости реакции. В сущности шкала pH при этом утрачивает свое значение, и прибор должен быть проградуирован в мВ. Чувствительность метода зависит от постоянной времени усилителя и самописца, а также от буферной емкости образца и среды. При достаточно низкой концентрации буфера некоторые приборы способны зарегистрировать сдвиг на всю шкалу при появлении всего лишь 0,1 мкмоля ионов водорода. При использовании чувствительных рН-метров можно измерять значения начальной скорости реакции с точностью до нескольких секунд. [c.226]

Иодробное обсуждение эффузионного метода Кнудсена, описание ряда установок и условия проведения эксперимента, обеспечивающие получение надежных результатов, приведены в работах Несмеянова [66], Эстермана [84], Мотцфельдта [85], Голубцова [66], Требования к приборам для измерений эффузионным методом рассмотрены ниже. [c.68]

Если выпарной аппарат оборудован необходимыми приборами для измерения параметров Сщ, G", 0°, в, то коэффициенты о, целесообразнее рассчитывать по адаптивным зависимостям после каждого шага измерения параметров. Это дает возможность учета качества каждой промывки, интенсивности отложения солей на греющей поверхности теплообменника в течение каждого цикла работы выпарного аппарата между промывками. Такие алгоритмы подробно рассмотрены в гл. II. При отсутствии указанных приборов на аппарате для расчета коэффициентов Ьо и bi в уравнении (VI,16) периодически проводят пассивный эксперимент, данные которого позволяют вычислять значения k-r в течение цикла работы аппарата между промывками. Затем статистическими методами по значениям kr определяют значения коэффициентов 6/. В этом случае возможно применение более сложной зависимости для расчета кт, чем уравнение (VI,16). Ориентировочная частота проведения эксперимента — один раз в год. При функционировании АСУТП она уточняется по мере накопления данных по пересчетам коэффициентов [c.184]

Образцы каучука для окисления применяются либо в виде тонкой пленки, либо мелко нарезанных кусочков. В ряде работ рассмотрен вопрос влияния толщины образца каучука на скорость его окисления [5, 9.] Метод оценки эффективности антиоксидантов -по индукционному периоду окисления каучуков требует специальной аппаратуры. В литературе описан ряд приборов для проведения процесса окисления каучуков (или других полимеров). В основном эти приборы основываются либо на измерении изменения давления кислорода (или воздуха) в аппаратуре, в которой окисляется исследуемый образец [10—13], либо на измерении сокращения при окислении объема кислорода, давление которого во все время проведения эксперимента остается постоянным Г14—18 . Наиболее широкое распространение при окислении каучуков до последнего времени получила установка для окисления каучуков, предложенная А. С. Кузьминским [16, 17]. Однако ее недостатком является необходимость нрнмеиения значительных количеств ртутн, н, кроме того, при проведении опытов эта установка требует постоянного наблюдения экспериментатора. [c.247]

От алхимиков современная наука унаследовала исключительно ценный метод работы — эксперимент. В поисках философского камня алхимики открыли целый ряд веществ (например, азотную кислоту, спирт и многие соли) и создали некоторые химические приборы. Лаборатории алхимиков — это первые помещения, которые были специально предназначены для проведения в них исследований. В произведениях Зосимоса, наиболее известного из греческих алхимиков в Александрии, жившего около1300 г. н. э., описаны и приведены наброски перегонных аппаратов, частично заимствованные из более древних книг Марии Египтянки. [c.13]

Целью проведения лабораторных рабо т явдяется углубление теоретических знаний студентов по программе дисциплины и обучение их физико-химическим методам-анализа сырья и-продуктов деструктивных процессов, привитие-навыков по анализу и объяснению результатов экспериментов. В итоге практикума-студенты должны научиться собирать лабораторные установки и В соответствии с" положенным заданием проводить термодеструктивные процессы, уметь пользоваться лабора-тбрными приборами качественного анадаза по теме задания, анализи-ро вать и обобщать получаемые результаты, делать выводы по работе и оформлять отчеты. - - -. - [c.336]

Новый метод анализа аминокислот быстро развивался. Появилась возможность с его помощью приступить к решению ряда сложных, казавшихся неразрешимыми проблем, и прежде всего проблёмы определения первичной структуры белков. Вскоре стало очевидным, что анализ аминокислот в его первоначальном варианте слишком трудоемок и недостаточно эффективен. Ввиду этого был поставлен ряд исследований по механизации трудоемких операций и совершенствованию организации эксперимента. Основной вклад в решение этих задач вновь внесла группа исследователей под руководством Мура и Стайна [4]. Благодаря проведению реакции аминокислот с нингидрином в проточном капиллярном реакторе и измерению интенсивности окраски на регистрирующем проточном фотометре трудоемкая обработка фракции была преобразована в непрерывный процесс. Таким образом, на основе аналитического метода был создан новый прибор — аминокислотный анализатор. Выпуск и дальнейшее усовершенствование этого прибора были предприняты промышленными фирмами. Последующие усилия были направлены на повышение эффективности и чувствительности анализа. Первое время причиной низкой эффективности прибора служила длительность элюирования. Основой для дальнейшей оптимизации процесса послужила теоретическая работа Гамильтона [5], в которой было показано, что повышения эффективности можно достигнуть путем увеличения скорости подачи элюента и уменьшения размеров зерен ионита. В результате многочисленных модификаций ионитов (а эта работа все еще продолжается) удалось более чем в 10 раз сократить время элюирования без снижения разрешения. Сокращение продолжительности анализа [c.306]

Для успешного решения задач, выдвинутых XXVI съездом КПСС, июньским (1983 г.) и апрельским (1984 г.) Пленумами ЦК КПСС, необходимо систематическое приобретение учащ,имися практических знаний. Одним из направлений решения этой задачи является повышение уровня проведения лабораторного практикума за счет внедрения современных методов реализации эксперимента. Научно-технический прогресс и успехи химической науки обусловили в последние десятилетия существенное изменение содержания и методики преподавания химических дисциплин. В физической химии широко используются квантово-механические, структурные и термодинамические представления. Важное значение приобрело внедрение математических методов анализа и планирования многофакторного эксперимента в химии. Сократился разрыв между требованиями, которые сегодня предъявляются к научному работнику, инженеру и технику, занятым на производстве. Традиционная постановка лабораторных занятий по физической и коллоидной химии уже не соответствует современным требованиям. Необходимость повышения уровня подготовки специалистов привела к появлению новых принципов подхода к содержанию и порядку проведения лабораторных и семинарских занятий (3. Е. Гольбрайх, Б. Смит, М. К. Азимова и др.). Повышение уровня семинарских и лабораторных работ достигается использованием таких форм занятий, которые, раскрывая и закрепляя теоретические знания, обучают научному мышлению, развивают творческую инициативу и прививают навыки обращения с приборами и веществом. Каждая лабораторная работа должна быть представлена как самостоятельное научное исследование, выполненное на уровне, доступном учащемуся техникума. Перед выполнением лабораторной работы учащийся должен знать ее теоретическое обоснование, целенаправленность эксперимента и уметь анализировать полученные результаты. При этом необходимо научиться планировать эксперимент и использовать математические методы выражения его результатов. [c.3]

Многочисленные попытки обнаружить магнитный монополь не дали результата. Имея в виду саму природу монополя, представлялось естественным пытаться обнаружить его магнитными методами, в частности сквид-магнитометрами. Возобновление интереса к поискам магнитного монополя связано с предположениями А.Полякова (СССР) и Ж.т Хуфта (Голландия) о существовании так называемого сверхтяжелого монополя , обладающего массой 2-10 г, т.е. на много порядков большей, чем у обычных элементарных частиц, но имеющего такой же магнитный заряд, как и "монополь Дирака . Сверхтяжелый монополь слабо взаимодействует с веществом и может пролететь даже сквозь земной шар. Однако если магнитный монополь пролетит сквозь сверхпроводящее кольцо, в последнем наведется постоянный ток, соответствующий изменению магнитного потока в кольце на два кванта потока 2 po Это изменение может быть надежно зафиксировано сквидом. Такой эксперимент был проведен Б. Кабрерой (Стенфордский университет, США) [111], Постановка его сравнительно проста. Сквид-магнитометр с катушкой в четыре витка довольно большого размера (5 см в диаметре) помещался в сверхпроводящий экран с ничтожным остаточным полем (см. 3.2) для исключения любых магнитных помех. Прибор работал непрерывно в режиме ожидания пролета монополя, который должен изменить поток на восемь квантов потока (2<ро X 4 витка). Такое событие бьшо обнаружено после полу го да наблюдений. [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология