Построение градуировочного графика

Построение градуировочного графика. Полученные величины [c.494]

Построение градуировочного графика [c.537]

Определение меди в концентрате. Содержание меди определяют фотометрически по интенсивности окраски раствора [Си(ЫНз)4]2+ (X макс — 620 нм). Для построения градуировочного графика для определения меди. В мерные колбы вместимостью 50 мл отбирают 2, 3, 4, 5 и 6 мл раствора сульфата меди (И), приливают в каждую колбу 10 мл концентрированного раствора аммиака, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность (А) растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (Хмакс = 620 нм) в кюветах с толщиной слоя /=10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Строят график зависимости А = [(сси-, мг). [c.236]

Определение циркония. Для построения градуировочного графика готовят пять растворов, содержащих 0,01 0,02 0,03 0,05 и 0,07 мг Zr . В мерные колбы вместимостью 100 мл вводят пипеткой 1, 2, 3, 5, 7 мл стандартного раствора хлорида циркония, добавляют в каждую колбу 5 мл 0,5%-ного раствора желатины, 5 мл 0,02%-ного раствора арсеназо I, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В качестве раствора сравнения используют 25 мл 4M раствора НС1 и все реактивы, указанные выше, за исключением определяемого элемента, разбавленные до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Измеряют оптическую плотность А растворов на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром (Хмакс = 580 нм), используя кюветы с тол- [c.234]

Выполнение работы. Построение градуировочных графиков. Настраивают прибор так же, как и при анализе водных растворов, устанавливают светофильтр на лнтий и фотометрируют стандартные экстракты, начиная с самого разбавленного. Нуль микроамперметра устанавливают по метилизобутил-кетону. После каждого измерения распылительную систему промывают метилизобутилкетоном до возвращения стрелки в нулевое положение. Градуировочный график строят в координатах показания микроамперметра — концентрация кадмия в одном стандартном растворе. [c.47]

Из бюретки наливают в пробирку 3 мл приготовленного по п. 5 раствора формалина в серной кислоте и вводят пипеткой одну каплю испытуемого парафина. Пипетка должна применяться только та, которой готовили растворы для построения градуировочного графика. Пробирку закрывают пробкой и в течение часа периодически слегка встряхивают так, чтобы жидкость не прикасалась к пробке. [c.495]

Построение градуировочного графика. С выбранным светофильтром фотометрируют все стандартные растворы относительно раствора сравнения. Каждое измерение повторяют три раза. Результаты измерений записывают в таблицу, по средним величинам в координатах А — содержание фосфора в растворе строят градуировочный график. [c.68]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. Фотометрируют стандартные растворы, как указано в работе 1, и строят градуировочный график в координатах абсорбция— концентрация свинца (в мкг/мл). [c.52]

Построение градуировочного графика. Подготовку стилометра СТ-7, генератора ИГ-3, электродов, а также установку электродов проводят как указано в работе 1. Включают разряд конденсированной искры напряжение 220 В, емкость 0,005 мкФ, индуктивность 0,55 мкГ, сила тока питания трансформатора 1,0 А (сложная схема). При использовании высокочастотной искры — межэлектродный промежуток 1,0 мм, сила тока питания трансформатора 0,6 А. Устанавливают ширину щели стилометра 0,08 мм. Проверяют полноту освещенности поля зрения окуляра, корректируют резкость спектра и находят спектральные линии гомологической пары. Устанавливают спектральную линию магния внутри рамки, у ее левого края (рис. 1.6,а), перемещая спектр микрометрическим винтом призмы. Рамка при этом, как и спектр, должна быть полностью освещена и находиться в исходном положении. Затем рамку с линией сравнения перемещают влево к линии меди так, чтобы между ними оставалось расстояние в 2—3 ширины спектральной линии (рис. 1.6,6). На месте рамки остается темный вырез. [c.24]

Выполнение работы. Построение градуировочных графиков. Подготавливают прибор к измерениям, устанавливают светофильтр на калий и фотометрируют стандартные растворы, начиная с самого разбавленного. Затем устанавливают светофильтр на литий и фотометрируют те же стандартные растворы. По результатам измерений строят два градуировочных графика в координатах показания прибора — концентрация элемента (в мкг/мл). [c.45]

Построение градуировочного графика. С выб- [c.73]

Погрешности фотометрического определения складываются из общих погрешностей, свойственных химико-аналитическим работам, и кроме того из специфических погрешностей метода, возникающих вследствие неправильного проведения химической реакции, использования грязных кювет, невоспроизводимости установки кювет в фотометрическом приборе и неточной настройки его на оптический нуль, нестабильности работы используемого в приборе источника сплошного излучения и функционирования фотометрической схемы, а также за счет погрешностей при построении градуировочного графика. Естественно, что эти погрешности могут быть сведены к минимуму тщательной и аккуратной работой. [c.61]

Определение концентрации урана в анализируемом растворе. Из аликвотной части анализируемого раствора готовят раствор аналогично стандартным и измеряют 3—5 раз интенсивность его флуоресценции. По ее среднему значению по градуировочному графику находят концентрацию урана и рассчитывают его содержание в растворе анализируемого образца. Если при построении градуировочного графика из-за недостаточной воспроизводимости наблюдается разброс точек, необходимо методом наименьших квадратов рассчитать уравнение прямой и концентрацию урана определить по ней. [c.98]

Построение градуировочного графика. С выбранным светофильтром поочередно фотометрируют стандартные растворы относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг меди. Если содержание меди в фотометрируемом растворе меньше, чем в растворе сравнения, применяют обратный порядок измерений фотометрируемый раствор условно принимают за нулевой раствор сравнения, устанавливают по нему оптический нуль прибора и по отношению к нему измеряют свето-поглощение исследуемого раствора. Найденное значение поглощения берут со знаком минус . Сочетание прямого Са>Сх) [c.69]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл вносят 2 [c.91]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл вносят 2 5 10 15 20 мл рабочего раствора хлорида калия, что соответствует [c.92]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. В 6 мерных колб вносят пипеткой по 10 мл анализируемого раствора и мерным цилиндром по 10 мл раствора ацетатного буферного раствора, по 10 мл раствора натриевой соли 2-окси-З-нафтойной кислоты, из бюретки добавляют О, 2, [c.99]

Для построения градуировочного графика готовят пять растворов, содержащих 4, 6, 8, 10 и 12 мг ионов Си +, в мерных колбах вместимостью 50 мл (отбирают соответственно 2, 3, 4, [c.232]

Из мерной колбы вместимостью 250 мл, содержащей раствор концентрата, отбирают в конические колбы аликвотные части раствора —25 или 10 мл. Вносят в колбы реагенты в тех же количествах и в той же последовательности, как указано при построении градуировочного графика. Измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя /=10 мм с зеленым светофильтром. Пользуясь градуировочным графиком, находят содержание марганца в колбе вместимостью 250 мл, содержащей анализируемый раствор. [c.236]

Расчеты при выполнении массовых анализов целесообразно производить на электронной цифровой вычислительной машине, если, конечно, ЭВМ не является составной частью анализатора. Это не только экономит время, но и позволяет исключать субъективную погрешность построения градуировочных графиков. Например, в случае расчетов по эмиссионному спектральному анализу значения почернений фиксируются на перфоленте. В вычислительную машину вводят программу значения концентраций стандартов и табулированную характеристическую кривую, а затем перфоленту, содержащую цифровой материал по спектрам стандартов и анализируемых проб. Вычислительная машина считает 2 мин и печатает на ленте значения концентраций в пробах и стандартных образцах. Аналитику остается только наклеить ленту в журнал. [c.21]

Однако при решении этих вопросов мы переходим от одной постановки математической задачи — от прямой линейной регрессии, когда при построении градуировочного графика погрешности X считались незначимыми —, к другой, обратной (сопряженной) линейной регрессии, когда погрешности определения л оказываются значимыми. Действительно, по заданному значению зависимой случайной величины аналитического сигнала /ан мы должны оценить соответствующее значение х н, которое по своей природе также является случайной величиной. При этом задача сводится к построению обратной сопряженной) линии регрессии [c.42]

В случае градуировочного графика, выражаемого линейной регрессией у = а + Ьх, погрешность определения Хан состоит из трех частных погрешностей, обусловленных погрешностями определения констант а, Ь и значения г/ан (или уаи). Эти три погрешности суммируются по закону накопления (закону распространения) ошибок [см. уравнение (2.19)], но конкретный вид выражения для расчета зависит от методики построения градуировочного графика и измерения аналитического сигнала анализируемого раствора неизвестной концентрации. [c.43]

Для определения бензола в этиловом спирте спектрофотометрическим методом анализа измерены оптические плотности семи стандартных растворов и УФ-области, по которым построен градуировочный график. Полученные результаты представлены в табл. 2.6. Далее проанализированы две серии двух растворов неизвестной концентрации бензола в спирте (по три параллельных [c.46]

Если при построении градуировочного графика установлен его малый наклон или загиб в области малых концентраций, необходимо проверить и устранить перечисленные выше возможные источники посторонних сигналов. Влияние фона сплошного спектра и мешающих линий может быть несколько уменьшено применением более узких выходных щелей. [c.138]

По измеренному значению поглощательной способности исследуемого раствора определяют концентрацию в нем меди, используя построенный градуировочный график. Пересчитывают найденную концентрацию па навеску сухой соли и записывают результат. [c.164]

Построение градуировочного графика. В десять кварцевых стаканов вместимостью 250—300 мл пометают навески стали в соответствии с данными, приведенными выше (см. Растворение проб ). В девять стаканов приливают последовательно 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 и 5,0 мл стандартного раствора Б. Десятый стакан служит для проведения холостого опыта. Во все стаканы приливают 20—30 мл соляной кислоты и далее поступают так же, как при обработке анализируемых проб. [c.169]

Построение градуировочных графиков. В ячейку последовательно дозируют 0,1 0,2 и 0,3 мл стандартного раствора Б и каждую порцию проводят через всю процедуру анализа. [c.176]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. Включают прибор, устанавливают в рабочее положение лампу с полым катодом на медь и дают прогреться электронной системе в течение 15—30 мин. Доводят разрядный ток лампы до значения, указанного в инструкции. Устанавливают необходимые усиления, напряжения для фотоумножителя и постоянной времени. Выводят на щель монохроматора аналитическую линию меди 324,7 нм по максимальному отклонению стрелки измерительного прибора. Устанавливают измерительную стрелку на 100 по щкале пропускания Т, или на О по шкале поглощения А, изменяя ширину щели. Ширина щели не должна превышать 0,1 мм. В противном случае увеличивают напряжение тока для фотоумножителя или степень усиления. Устанавливают по ротаметрам вначале нужный расход воздуха (480 л/ч), затем пропан-бутановой смеси и поджигают пламя. Поджиг начинают несколько раньше, чем подачу горючего газа.. Проверяют работу распылителя и стабильность пламени. Внутренний конус пламени должен иметь минимальную высоту при сохранении зеленовато-голубой окраски. Корректируют нуль прибора при распылении в пламя дистиллированной воды. Поочередно фотометрируют стандартные растворы не менее трех раз каждый, начиная с наименее концентрированного. После каждого стандартного раствора устанавливают нулевое поглощение прибора по дистиллированной воде. По результатам измерения абсорбции стандартных растворов строят градуировочный график в координатах абсорбция — концентрация меди (в мкг/мл). [c.51]

При построении градуировочного графика различают сле-1 дующие варианты [c.192]

Для построения градуировочного графика приготавливают стандартные растворы, содержащие 5, 10, 15, 20, 30 и 40 мкг меди, и проводят с ними те же операции, что и с исследуемым раствором. По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, при помощи которого и определяют неизвестное содержание меди в исследуемом растворе. [c.223]

При использовании только двух эталонов, близких по содержанию элементов к определяемому, построение градуировочного графика можно исключить, сравнивая непосредственно разность почернений аналитической пары линий образца и двух эталонов. Попадание А5ср образца в пределы А5ср интервала концентраций эталонов, в которых содержание элементов находится в пределах допустимых отклонений от нормы, является достаточным для гарантии нужного содержания элемента в образце. [c.524]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. Включают прибор и подготавливают его к измерениям. При правильном соотношении подачи горючего газа и окислителя восстановительные конуса пламени резко очерчены, имеют минимальную высоту и окрашены в зеленовато-голубой цвет. Устанавливают светофильтр на калий. Выводят на нуль стрелку микроамперметра прибора по дистиллированной воде распыляют раствор сравнения с максимальной концентрацией калия и, изменяя усиление аналитического сигнала, устанавливают стрелку микроамперметра на отсчет 95. Снова распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки в нулевое положение, при необходимости корректируя его рукояткой установка нуля . Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра, поочередно распыляя раствор сравнения с максимальной концентрацией калия и дистиллированную воду. Затем фотометрируют стандартные растворы, начиная с раствора с наименьшей концентрацией. После каждого раствора промывают систему дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра на нуль. Градуировочный график строят в кородинатах показания микроам-иерметра — концентрация калия (мкг/мл). [c.41]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл вносят 6 8 10 12 14 15 мл рабочего раствора N32804, что соответствует 2,9 3,8 4,8 5,8 6,7 7,2 мг SO42-, добавляют 50 мл 4 Ai H l, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. В первый световой пучок фотоэлектроколориметра помещают кювету с анализируемым раствором, налитым точно до риски, в левый— кювету с дистиллированной водой. С помощью оптического клина устанавливают оптическое равновесие при D = 0,0 на правом барабане, затем переводят значение оптической плотности на Z) = 0,3 и в правую кювету из пипетки добавляют 3 мл хлорида бария. Одновременно включают секундомер. Когда стрелка гальванометра достигает нулевого положения, секундомер выключают и записывают время протекания реакции По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию 504 в мг, по оси ординат — соответствующее значение скорости образования сульфата бария в 0,3/т (с ). [c.93]

Определение содержания S042 в растворе. Про->бу анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 50 мл 4 Л1 НС1, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Затем действуют так же, как описано при построении градуировочного графика. Количество в анализируемом растворе находят по градуировочному графику. [c.94]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. В 4 мерные колбы мерным цилиндром наливают по 20 мл 1%-ного раствора КОН и из бюретки по 20 мл рабочего раствора ТМАФ, из микробюретки вводят О (раствор фона), 0,2 0,3 0,4 мл стандартного раствора ЫагЗ. Объем растворов доводят до метки 1%-ным раствором КОН и перемешивают. Измеряют интенсивность флуоресценции 3—5 раз. В качестве первичного используют светофильтр В-1, в качестве вторичного—В-2. По средним значениям интенсивностей строят градуировочный график в координатах интенсивность флуоресценции / —концентрация сульфид-иона s. [c.100]

Для определения ионов Ре + в анализируемом растворе из мерной колбы, содержащем раствор трисульфосалицилата железа (раствор 1), отбирают пипеткой 25 мл и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность в условиях, указанных при построении градуировочного графика (Я = 400 нм, / = 30 мм). Пользуясь графиком зависимости A = f( Fe +, мг) по измеренной оптической плотности находят содержание ионов Ре + в анализируемой смеси. [c.232]

Определение титана. Для построения градуировочного графика готовят 5 растворов, содержащих 0,01 0,02 0,03 0,04 и 0,05 мг Ti в 25 мл. В мерные колбы вместимостью 25 мл вводят пипеткой 1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора сульфата 7птана, разбавляют до 15 мл дистиллированной водой, затем в каждую мерную колбу добавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до pH = 2—3, 1 мл 2,5%-ного раствора хромотроповой кислоты и доливают до метки дистиллированную воду. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (1 акс = 470 нм) в кюветах с толщиной слоя /=10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Строят график зависимости /1=/ ( tiIV, мг). [c.234]

Построение градуировочного графика. В делительную воронку наливают 10—20 мл дистиллированной воды и до авляют с помощью градуированной пипетки определенный объем стандартного раствора (0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 мл, что соответствует 10—60 мгк), 10 мл молибденового реактива, перемешивают и оставляют на 1—2 мин. Затем 2 раза экстрагируют органическим растворителем порциями по 5 мл. Объединенный экстракт собирают в сухую мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем растворителем до 10 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при А. = 300 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. По полученным данным строят градуировочный график. [c.312]

Для построения градуировочного графика в 5 конических колб вместимостью 50 мл вносят 2, 3, 4, 5 и 6 мл раствора сульфида марганца, разбавляют до 20 мл дистиллированной водой, добавляют по 2,5 мл реагента-катализатора и приблизительно по 0,5 г КзЗаОв. Смесь нагревают на закрытой электроплитке и кипятят не более 2 мин . Раствор охлаждают, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 мл, доливают до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной слоя /==10 мм с зеленым светофильтром (Лмакс = 525 нм), используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. Строят график зависимости Л = = мг). [c.236]

Количество исследуемого компонента определяется по площади его пика на масс-хроматофамме, величина которой пропорциональна концентрации. В качестве аналитического сигнала иногда используют не один, а несколько пиков (для улучшения отношения сигнал/шум). Для построения градуировочных графиков применяют внешние или внутренние стандарты. Последние обеспечивают более точные результаты, поскольку [c.267]

Построение градуировочных графиков и расчет результатов анализа. По результатам экспонирования стандартных образцов необходимо построить градуировочные графики, выражающие зависимость показаний выходного прибора от концентрации определяемых элементов. Градуировочные графики строят в координатах lg(/i//2) — Ig , откладывая по оси абсцисс логарифм концентрации определяемого элемента (Ig ) или концентрацию элемента в логарифмическом масштабе (например, с использованием логарифмической диаграммной ленты), а ио оси ординат —показания (п) цифрового вольтметра Щ15П в вольтах, пропорциональные логарифму относительной интенсивности аналитических линий. Масштаб по обеим осям следует выбирать одинаковым, т. е. в линейной мере отрезок, соответствующий числу вольт на порядок, должен быть равен отрезку, соответствующему изменению на порядок концентрации определяемого элемента. [c.137]

Для устранения погрешностей, связанных с построением градуировочного графика, концентрацию Р2О5 в фотометрируе-мых пробах определяют расчетным путем (см. разд. 4.4) по уравнению [c.224]