Высокоэффективная жидкостная хроматография ВЭЖХ

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Отличительной особенностью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) является использование сорбентов с размером зерен 3-10 мкм, что обеспечивает быстрый массоперенос при очень высокой эффективности разделения. [c.5]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) — один из эффективных методов анализа и разделения сложных смесей. Она как метод была открыта в 1903 г. русским ученым-ботаником М.С.Цветом, который использовал для разделения растительных пигментов на их составляющие колонки, заполненные порошком мела [1]. При вымывании пигментов петролейным эфиром они перемещались вдоль колонки, разделяясь при этом на кольца разного цвета. Метод оказался очень удобным и был позднее назван Цветом хроматографией (цветописью). [c.6]

Наиб, полно функциональность олигомеров и полимеров отражает распределение по типам функциональности (РТО) - аналог ф-ции ММР, количественно характеризующее относит, содержание макромояе л с разл. числом и типом функц. групп. Наиб, универсальный метод количеств, анализа РТО полимеров - высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) в колоночном или тонкослойном вариантах. [c.217]

Системы с матричными детекторами также используют для проточного анализа в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) благодаря высокой скорости регистрации сигнала из-за преимуществ многоканально-сти (см. разд. 9.1.2). Работая с 5-секундными временными интервалами, можно записать полные спектры элюированных компонентов в УФ/вид.-области, а не только хроматографические пики веществ, измеренные на одной длине волны (рис. 9.1-10). [c.156]

Идеитификаш1ю ФТГ-аминокислот можно также осуществить с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) [101 — 103]. Время проведения одного процесса хроматографического разделения составляет 7 мин метод характе- [c.369]

Второй метод - количественный анализ - был проведен при использовании ИК-спектрометрии и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). ИК-спектрометрия проводилась на приборе Зресогё М80. Был получен ИК-спектр раствора чистых фуллеренов Сео и С70 в ССи и идентифицированы частоты колебаний, относящихся к Сбо 1429, 1183, 577 и 528 см (рисунок 4, а). Чем ниже симметрия фуллерена, тем больше частот поглощения, например, у молекулы С70 их наблюдается 11. Поэтому их идентификация в растворе затруднена и в данной работе не проводилась. [c.15]

Методы газовой хроматографии (ГХ) и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) позволяют за короткое время проводить разделение, идентификацию и количественное определение состава сложных смесей. Благодаря сочетанию высокоэффективных разделительных систем с чувствительными, селективными и специфическими детекторами, такими, например, как диодноматричный детектор (ДМД) в видимой и УФ-областях спектра, масс-спектрометрия и ИК-фурье-спектроскопия (ИКФС) удается надежно идентифицировать отдельные вещества. Приборное оформление этих методов настолько хорошо развито, что почти всегда удается автоматизировать проведение хроматографических анализов. [c.5]

За двадцать пять лет. прошедшие с тех пор, варианты тонкослойной хроматографии усовершенствовались, приобрели еще большую популярность, а подходы к теории метода оказались более осмысленными. В частности, такое совершенствование сказалось в возникновении понятия "высокоэффективная жидкостная хроматография" (ВЭЖХ), подразумевающего улучшение возможностей количественного анализа, ускорение разделения и повышение воспроизводимости. Повысился интерес к этому методу как к заменяющему (или дополняющему) метод высокоэффективной жидкостной хроматографии. Важными представляются и успехи в теории тонкослойной хроматографии. Начав с простого пользования тонкослойными пластинками, мы так усовершенствовали этот способ разделения, что вправе называть этот подход количественным и научным. Своими практическими работами сам доктор Гейсс сделал достаточно большой вклад в совершенствование методов и в более полное понимание теории. Давно проводившиеся им исследования предварительного насыщения тонкослойных пластинок привели к появлению важнейших новых приемов и к улучшению результатов, достигаемых традиционными методами ТСХ (поскольку удается избежать влияния расслоения подвижной фазы и [c.15]

В литературе описаны спектрофотометрический [8-12] и флюорометрический [13] методы определепия действующих веществ в корнях элеутерококка колючего, а также рассмотрены вопросы стандартизации экстрактов по элеутерозиду В [14] и элеутерозиду D (Е) [15] с примепепием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Спектрофотометрические методы не позволяют оцепить влияние примесей, способных к поглощению света в УФ-области или к люмипесцепции при возбуждении. [c.117]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) основана на разделении АК на колонках, заполненных гидрофобным или ионообменным носителем. Но самое главное в этом виде хроматографии состоит в том, что носитель состоит из частиц очень малого диаметра - порядка 5-10 мкм. Размер колонки от 5 до 20 мм. Наполнение колонки микрочастицами сорбента уменьшает свободное пространство между ними и повышает эффект взаимодействия веществ, движущихся в колонке. Так как плотная упаковка носителя снижает скорость перемещения подвижной фазы, необходимо приложить давление до нескольких сот килопаскалей, что ведет к высокой разрешающей способности данного вида хроматографии. [c.19]

Автомобили с дизельными двигателями становятся все более популярными, что повышает вероятность появления еще одного источника загрязнения. Конгресс США поручил Управлению по охране окружающей среды изучить особенности выхлопных газов дизелей и их воздействие на здоровье человека ( Закон о чистоте воздуха , август 1977 г.). Результаты этого исследования легли в основу требований к выхлопным газам дизелей, обязательных для всех моделей автомобилей, выпускаемых с 1982 г. Соответственно исследователи интенсифицировали усилия, направленные на разработку методов, позволяющих охарактеризовать выхлопные газы дизелей [10—14]. Многокомпо-нентность образцов и необходимость их возможно более полной характеристики явились причиной использования таких чрезвычайно сложных аналитических систем, как газо-жидкостная хроматография — масс-спектрометрия (ГЖХ—-МС), газо-жидкостная хроматография с пламенно-ионизационным детектированием (ГЖХ — ПИД), высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газо-жидкостная хроматография — фурье-спектроскопия в инфракрасной области (ГЖХ — ИК—ФС). Для фракций, обладавших мутагенными свойствами, применялись также биологические методы анализа. Ряд компонентов удалось идентифицировать только благодаря применению взаимно дополняющих методов анализа, например ГЖХ —МС, ГЖХ —ПИД и ГЖХ —ИК —ФС. Методом ГЖХ —МС можно легко определить молекулярную массу компонента и получить данные о его структуре, но этот метод менее информативен при идентификации функциональных групп напротив, такая информация легко может быть получена методом ГЖХ — ИК — ФС. В то же время последний метод не позволяет различать гомологичные соединения [15]. Этот пример наглядно демонстрирует необходимость применения в ряде случаев наиболее совершенных и информативных инструментальных методов анализа, как бы дороги они ни были. Стоимость работ должна соответствовать важности объекта изучения. В частности, если объект связан с контролем загрязнения окружающей среды, которое может иметь очень серьезные экологические последствия, то при- [c.23]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). Метод позволяет разделить высококипящие жидкости и(или) твердые вещества, которые затруднительно либо нецелесообразно определять методом газожидкостной хроматографии, например полициклические ароматические углеводороды, аминокислоты, пестициды, лекарственные препараты, углеводы. Хроматограф состоит [c.247]

Анализ полимеров может быть осуществлен с помощью су-перкритических жидкостей (смеси дихлорметана с СО2). При этом используют [8] адсорбционную хроматографию для разделения оли-гомеров и характеристики их распределения по типам функциональности, хроматографию с исключенным объемом для определения ММР. Чаще всего для исследования полимеров используют высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ). [c.87]

Автоматические анализаторы аминокислот все время соверщенствуют-ся, повыщаются чувствительность методов и скорость проведения анализа. Так, в современных приборах высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) удается проводить анализ гидролизата белка за 45 мин, определяя при этом концентрацию аминокислот в пикомолях (рис. Т8). [c.43]

Аналитическая химия эластомеров требует значительных усилий, так как речь идёт о разветвленных, сильносшитых высокомолекулярных соединениях. В зависимости от вида и количества содержащихся веществ, таких как мягчители, противостарители или вулканизующие агенты, вводимых с целью достижения специфических технологических свойств и создания устойчивости к нагреванию и внешней среде, можно проводить анализы экстрактов, полученных с подходящими растворителями. При этом необходимо принимать во внимание, что особенно вулканизующие агенты, как, впрочем, и противостарители, первоначально введённые в смесь, во время реакций сшивания или при использовании эластомеров количественно изменяются или химически связываются. При этом, исходя из побочных продуктов, можно сделать заключение о механизме реакций и качественном составе смеси. Наряду с тонкослойной хроматографией, для грубого качественного анализа в литературе в качестве метода исследования рассматривается газовая хроматография (ГХ). Использование высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для аналитических исследований эластомеров описано в литературе лишь при разрешении специальных проблемных задач [8]. [c.584]

Дальнейший анализ сводится к определению диоксида углерода гравиметрическими или титриметрическими методами, основанными на поглощении СО2 гидроксидами калия, натрия или бария [30]. По количеству вьщелившегося при декарбоксили-ровании СО2 рассчитывают содержание уроновых кислот в древесине, обычно в пересчете на гексуронаны. Состав уроновых кислот определяют анализом гидролизатов хроматографическими методами. Наиболее перспективным считают методы высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). [c.320]

Новейшие методы ионообменной хроматографии, в частности высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), широко используются в фармакологии (при создании и определении лекарственных веществ), в клинической биохимии (при определении биологически активных веществ в физиологических жидкостях), в биотехнологических процессах и производствах и других областях они позволяют определять вещества в нано-, пико- и фемтаграммных количествах. [c.29]

Хроматографические методы (обьтчно это газо-жидкостная хроматография—ГЖХ, высокоэффективная жидкостная хроматография— ВЭЖХ, тонкослойная хроматография—ТСХ) относятся к наиболее общим способам идентификации и, хотя уступают ИКС по специфичности, но зато применимы практически для всех лекарственньтх средств. В USP ХХПТ имеется даже общая статья Идентификация с помощью тонкослойной хроматографии (<201>,с.1724). Согласно этой статье, идентификация проводится на силикагеле в подвижной фазе хлороформ-метанол-вода (180 15 1). Очевидно, что данная подвижная фаза не может применяться во всех случаях, но она может служить отправной точкой при исследованиях. [c.460]

Основньтми методами фармацевтического анализа являются титриметрия, тонкослойная хроматография (ТСХ), высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газовая хроматография (ГХ) и спектрофотометрия (СФ). [c.463]

Основы тонкослойной хроматографии (ТСХ) заложены в 1938 г. сотрудниками ГНЦЛС Н.А. Измайловым и М.С. Шрайбер [37]. Последующие работы Шталя [38] показали универсальную применимость данного метода. В настоящее время ТСХ пока еще по-прежнему остается самым простым, надежным, эффективным и распространенным хроматографическим методом контроля примесей в ЛС (особенно в рамках британского подхода), хотя ее интенсивно потесттола высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). [c.464]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) в настоящее время является основным методом количественного определения в USP XXIII, широко применяется в ВР 1993, DAB 10 и, в пер спективе, может вытеснить все остальные методы анализа. [c.476]

В настоящей главе описано практическое применение некоторых основных формул при выборе оптимальных условий для серийных анализов методом высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ). Данные ВЭТСХ можно использовать в высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Такое изложение не охватывает все теоретические вопросы ТСХ, но все же оно шире работы Гейсса [1]. [c.17]

В высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) наряду с широким применением оптических детекторов за последние 10—15 лет наметился значительный прогресс в развитии электрохимического метода детектирования. Доказательством этого является увеличение числа публикуемых работ по разработке и применению электрохимических детекторов (ЭХД) и, главным образом, увеличение выпуска аппаратуры,,пригодной для практического использования [56, 59]. [c.277]

ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ВЭЖХ) КОЛОНКИ ГАРАНТИРОВАННОГО ВЫСОКОГО КАЧЕСТВА И ШИРОКИЙ АССОРТИМЕНТ ПРИНАДЛЕЖНОСТЕЙ И ХИМИКАТОВ ПРОИЗВОДИТ И ПОСТАВЛЯЕТ ЭЛСИКО [c.449]

В основе распределительной хроматографии лежит обмен хроматографируемым веществом между двумя фазами — подвижной и неподвижной, основанный на непрерывности в этих фазах. Разделение смеси веществ достигается за счет различия в коэффициентах распределения этих веществ между двумя несмешивающи-мися растворителями (жидкостно-жидкостная хроматография) или газом и жидкостью (газожидкостная хроматография). Неподвижной фазой в этом варианте хроматографии является пленка жидкости, нанесенная на поверхность гранул сорбента. Использование этого варианта хроматографии позволяет значительно расширить возможности разделения веществ, близких по строению и свойстаам, так как для каждой разделяемой смеси возможен подбор той неподвижной жидкой фазы, которая обеспечит наибольшую полноту разделения в данном конкретном случае. Выбор подвижной фазы (элюента) тоже очень важен. Имено к этому варианту хроматографического разделения относится метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), все более широко используемый в фармацевтическом анализе. ВЭЖХ применяют для разделения и количественного определения близких по хи- [c.209]

В предлагаемой монографии изложены основы теории и практики метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), а также примеры решения наиболее распространенных хроматографических задач при использовании жидкостньк хроматографов серии Милихром . Особое внимание уделено рассмотрению способов подбора хроматографических условий. Книга предназначена для студентов, аспирантов, преподавателей, специалистов в области аналитической химии, а также широкого круга исследователей, применяющих жидкостные хроматографы (особенно жидкостные хроматографы серии Милихром ) для аналитической работы. [c.2]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология