Универсальная калибровочная кривая для ГДХ

В делительную воронку помещают 25 мл стандартного раствора, добавляют 5 мл 1 %-ного раствора едкого натра, закрывают пробкой и сильно взбалтывают для извлечения ДФП. Содержимое воронки оставляют в покое и, когда нижний слой станет совершенно прозрачным, его осторожно сливают в мерную колбу емкостью 50 мл. Раствор нейтрализуют 20%-ной серной кислотой до pH 6—8 по универсальной индикаторной бумажке. После этого добавляют 2 мл соли диазония для окрашивания раствора, 2 мл раствора карбоната натрия, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Аналогично готовят все стандартные растворы. Через 10 мин после приливания карбоната натрия измеряют оптические плотности стандартных растворов и строят калибровочную кривую в системе координат оптическая плотность — концентрация ДФП мг мл). [c.257]

Рис, 25.3. Универсальная калибровочная кривая [П 3801]. [c.58]

УНИВЕРСАЛЬНАЯ КАЛИБРОВОЧНАЯ КРИВАЯ ДЛЯ ГДХ [c.74]

Для построения универсальной калибровочной кривой в ГДХ измеряют объемы элюирования (или величины Rf) для ряда полисти-рольных латексов с известным размером частиц (рис. 25.15). Для оценки размера таких частиц можно использовать метод электронной спектроскопии. Калибровочной кривой зависимости диаметра частиц латекса от пользуются для определения размеров частиц других коллоидов. [c.74]

Особенно важное значение в эксклюзионной хроматографии имеет универсальная калибровочная зависимость, предложенная Бенуа и сотр. [44]. Авторы показали, что разделение гибкоцепных полимеров совершенно различного состава и строения на стирогеле в тетрагидрофуране описывается единой калибровочной кривой в координатах /р-1д([г )]М), где произведение характеристической вязкости на молекулярную массу характеризует гидродинамический объем макромолекул. Было установлено, что эта зависимость справедлива также для глобулярных и жесткоцепных макромолекул. Необходимым условием применимости универсальной калибровки является полное исключение сорбционных взаимодействий полимера с матрицей сорбента. В монографии [3] сформулированы следующие ограничения применения универсальной калибровки. [c.54]

Чаще наблюдается не линейная, а более сложная зависимость М от V. Полимеры различной структуры на одной и той же колонке дают различные калибровочные зависимости, это же наблюдается при переходе от одного растворителя к другому. Универсальная калибровочная кривая, справедливая для линейных полимеров любого типа и [c.111]

Много внимания уделяется проблеме применения универсальной калибровочной кривой для полиолефинов. В этом случае для калибровки колонок необходимы очень узкие фракции полиэтилена и полипропилена, которые трудно синтезировать. Следовательно, представляется целесообразным калибровать колонки по хорошо изученным, коммерчески доступным. фракциям полистирола. В некоторых работах обсуждаются теоретические основы универсальной калибровки, базирующиеся на теории гидродинамических объемов макромолекул (64]. Калибровочная кривая, построенная по фракциям полистирола, была преобразована в калибровочную кривую для полиэтилена и полипропилена при этом совпадение данных находилось в пределах ошибок опыта. Подтверждена также возможность использования калибровки по полистиролу для анализа полиэтилена [65]. Достоверность универсальной калибровки, основанной на параметрах гидродинамического объема, была подтверждена экспериментально для образцов полиэтилена [66—70]. Калибровочную кривую, полученную по фракциям полистирола, можно перестроить в калибровочную кривую для линейного полиэтилена с учетом величины гидродинамического объема и среднеквадратичного расстояния между концами невозмущенной макромолекулы. С учетом этих двух величин предсказана корректная калибровка в пределах ошибки эксперимента для полиэтилена (растворитель о-дихлорбензол, 138 °С), так как для полиэтилена и полистирола существует один и тот же тип взаимодействия полимер — растворитель [71]. [c.290]

Универсальная калибровочная кривая, справедливая для полимеров любого типа, впервые была экспериментально установлена А. Бенуа в. виде соотношения [c.420]

Было предпринято несколько попыток оценки разветвленности полистирола сравнением гидродинамических свойств различных образцов. Из теории растворов известно, что линейный полимер при равных значениях молекулярного веса имеет большее значение [т)], чем разветвленный. В работе [74] попытались сравнить разветвленность полистирола, полученного термической полимеризацией в массе при 60 и 100 °С, используя вискозиметрию и ГПХ, для которой известно, что элюированный объем разветвленного полимера больше, чем линейного. Используя универсальную калибровочную кривую ГПХ [c.47]

К 150 мл слабокислого раствора, помещенного в делительную воронку, прибавляют достаточное количество 5%-ного комплексона, заранее определенное предварительными качественными капельными реакциями в зависимости от состава раствора. Затем к раствору прибавляют 1%-ный раствор нитрата кальция, и раствор осторожно нейтрализуют аммиаком до pH 7 по универсальной индикаторной бумажке. Экстрагируют 10 мл 0,5% -ного раствора дибензоилметана и через 10 мин. экстракцию повторяют еще с 5 мл дибензоилметана. Соединенные экстракты доводят до объема 25 мл и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с синим фильтром. Содержание урана определяют по калибровочной кривой, построенной в пределах 0,01—0,5 мг урана в 25 мл. [c.123]

Приведенные вьпие сведения показьшают, что калибровка при эксклюзионном разделении нефтепродуктов - задача сложная и трудноразрешимая. Для получения надежных и близких к истине данных требуется практически индивидуальная калибровка для каждого нового продукта. Универсальный способ калибровки для нефтепродуктов пока еще не найден. Трудности объясняются в первую очередь особенностями химического состава и структуры нефтепродуктов. Коллоидная структура тяжелых нефтепро-дуктов обусловливает высокую чувствительность размеров молекул (частиц) к условиям определения, и в первую очередь к природе растворителя и концентрации раствора, приводя к различным аномалиям при построении калибровочных кривых. Причем в количественном отношении эта чувствительность сильно зависит и от химического состава исследуемых продуктов. [c.86]

Мы можем сделать вывод, что хотя применение водного раствора минеральной кислоты позволяет получить чрезвычайно широкий спектр кислотностей, которые переходят постепенно в шкалу pH и могут быть использованы для размещения почти всех оснований на одной эмпирической калибровочной кривой, в функции кислотности Гаммета нет ничего универсального или абсолютного. В настоящее время мы должны быть удовлетво- [c.208]

На универсальном фотометре-измеряют оптическую плотность растворов известной концентрации по отношению к воде и по отношению к раствору реактива. Строят кривые светопоглощения в координатах оптическая плотность (D)—длина волны ( ). На те же графики наносят кривую светопоглощения раствора реагента по отношению к воде. Измеряют оптическую плотность всех растворов в максимуме светопоглощения и строят калибровочную кривую, по которой находят количество ТУ в контрольной задаче. [c.335]

Содержание стирола оценивали спектрометрически по поглощению в ультрафиолетовой области [7]. Микроструктуру бутадиеновых звеньев определяли методом ИКС [10]. Молекулярные веса определяли с помощью гель-проника-ющей хроматографии. В качестве растворителя использовали тетрагидрофуран. Поскольку независимая калибровка по данным рассеяния света была выполнена только для полибутадиена (образец F) и сополимера, полученного при соотношении стирола и бутадиена 25 75, молекулярные веса рассчитывали по универсальной калибровочной кривой, согласно методу, предложенному Бенуа с соавторами [2]. [c.84]

Гидродинамический объем больших молекул можно вьфазить произведением характеристической вязкости т на средневесовую молекулярную массу Зависимость молярного шш гидродинамического объема от объема g >,0 элюирования не зависит от типа раство-1 рителя и природы образца [84]. Эта универсальная калибровочная кривая t 0,8 [c.85]

Распределение макромолекул по размерам можрю определить с помощью гель-хроматографии, более известной как гель-проникающая хроматография (ГПХ). Первоначально сщитые гели полистирола использовались в качестве разделительной среды для синтетических полимеров [44, 45], а позже применялись твердые пористые бусинки. Используются детекторы показателя преломления в ультрафиолетовом или инфракрасном свете. Разделение было основано на размере молекул, который эквивалентен (52)3/2, Это допущение позволяет получить универсальную калибровочную кривую [46]. Принимая во внимание уравнение (2.14), имеем [c.48]

Теория растворов полимеров позволяет получить выражение для гидродинамического объема полимерного клубка последний оказывается пропорциональным произведению характеристической вязкости на молекулярный вес. Согласно данным Бенуа с сотр., гидродинамический объем представляет собой основную характеристику размеров макромолекулы, необходимую для получения универсальной калибровочной кривой при хроматографии на проницаемом геле (см. гл. II), при использовании которой зависимости Ig (М [т]]) от элюирующего объема для большого числа разных полимеров описываются одной кривой. [c.249]

Неподвижные фазы характеризуют по границам исключения и по калибровочной кривой. Калибровочная кривая представляет собой зависимость логарифма среднемассового значения молекулярной массы от объема элюирования (см. рис. IX 1 На калибровочной кривой имеется линейный участок, соответствующий оптимальной области применения данной фазы. Однако вид полобньк характеристических кривых зависит от типа используемого полимера, поэтому хроматографисты пытаются получить универсальную калибровочную кривую. Была установлена зависимость диаметра вращения клубка полимера от средней молекулярной массы. Определенные таким образом радиусы были использованы для характеристики материала носителей [6, 8-10]. [c.209]

Эта зависимость обусловлена тем, что величина М[г]] пропор-щюнальна где К - радиус инерщш молекулы. Наличие универсальной зависимости свидетельствует о том, что разделение идет по размерам макромолекул. Эффективность хроматографического разделения определяется величиной 02 - тангенсом угла наклона линейной части калибровочной кривой. [c.112]

Определение молибдена в искусственной смеси выполняют таким же образом, как и при построении калибровочной кривой, только с тем отличием, что кислотность сначала доводят до слабокислой по универсальной индикаторной бумаге. Кальций, магний, кобальт, цинк, никель, кадмий, двухвалентный марганец, трехвалентный хром и четырехвалентный церий, комплексон III, винная кислота и ЫагНР04 при количестве <50 мг не мешают [c.228]

Первую порцию около 50 мл отбрасывают. Отбирают 40 мл раствора в мерную колбочку на 50 мл. Содержание нитратов в пробе должно быть в пределах 0,002—0,08 мг. При необходимости пробу разбавляют дистиллированной водой до объема 40 мл. Раствор подкисляют 1 мл концентрированной серной кислоты, прибавляют 0,15 мл 40%-ного раствора мочевины и дают постоять 10 мин при комнатной температуре. Затем нейтрализуют 10 н. раствором едкого натра (или кали) до pH = 5- 7 по индикаторной бумаге лакмусовой, конго-рот или универсальной индикаторной, приливают I мл I н. раствора едкого натра н помещают в термостат, пока температура в нем не достигнет 28°С. После этого добавляют 1 мл рабочего раствора гидразина и выдерживают в термостате 30 мин при температуре 28° С. Затем прибавляют 0,5 мл ацетона и через 5 мин 2 мл раствора сульфаниловой кислоты, еще через 5 мин 1 мл альфа-нафтиламина и 1 мл ацетата натрия. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Объем пробы доводят до метки, и через 15 мин измеряют экстинкцию на фотоколориметре в кюветах длиной 3 см со светофильтрами с v=530 ммк. В качестве глухого опыта применяют дистиллированную воду со всеми реактивами. Содержание нитратов в пробе находят по калибровочной кривой. [c.30]

Описание определения. В мерную колбу емкостью 100 мл вводят исследуемый раствор (или аликвотную часть дистиллята), содержащий О—5 мг фтор-иона, проверяют значение pH раствора с помощью универсальной индикаторной бумажки, если нужно, доводят разбавленным раствором NaOH и H IO4 до рН = 4,0—4,5, прибавляют 10 жл раствора оксалата титана, 10 мл раствора /-аскорбиновой кислоты и 25 мл буферного раствора. Объем доводят водой до метки, перемешивают и фотометрируют при 360 ммк не позднее, чем через 1 ч в кюветах с толщиной слоя в 1 сж. В этих условиях калибровочная кривая представляет собой прямую линию. Строят калибровочную кривую по стандартному образцу NaF в условиях опыта (аналогично рис. 9). [c.114]

Основное внимание было обращено на динамику состава флавонолов володушки золотистой, произрастающей на Алтае, в районе Курайского хребта. Содержание флавонолов определяли методом количественной хроматографии на бумаге. Калибровочные кривые составляли для гликозидов по рутину, для агликонов — по кверцетину. Измерения проводили для гликозидов при 420 для агликонов — при 375 ммк. Использовали систему уксусная кислота — муравьиная кислота — вода (10 Г2 3), проявляли 10%-ным раствором А1С1з. Участки проявленных хроматограмм элюировали этанолом и определяли количество флавонолов, пользуясь универсальным спектрофотометром 8X1-1 (ГДР). [c.182]

Методика определения. Для -построения калибровочных кривых готовят растворы этилового спирта в тетраэтоксисилане, содержащие от 0,1 до 5% С2Н5ОН. К 5—10 мл этих растворов в конических колбах емкостью 15—20 мл добавляют 0,1 г Ре[Ре(5СЫ)б] [приготавливаемого смешиванием 10 г роданида калия и 10 г хлорида железа (III) в 50 мл абсолютного метилового спирта с последующей отгонкой избытка спирта] или 0,1 г метилового фиолетового. Колбы закрывают пробками, содержимое колб перемешивают и оставляют стоять на 20— 40 мин, затем центрифугируют и измеряют оптическую плотность растворов на универсальном фотометре ФМ. [c.367]