Атомно-абсорбционное определение металлов в ЭОС

В комплекс стандартов по определению тяжелых металлов входят международные стандарты ИСО 11047 и ИСО 11466. ИСО 11466 устанавливает метод экстракции следов элементов, том числе и свинца, царской водкой из почв, содержащих менее чем 20% органического углерода. Содержание следов элементов в экстракте определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии. ИСО 11047 устанавливает два метода атомно-абсорбционного определения кадмия, хрома, кобальта, меди, свинца, марганца, никеля и цинка в почве. Указанные элементы определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии как по отдельности, так и совместно в экстракте из почвы, полученном обработкой ее раствором царской водки (см. приложение 1). [c.57]

Наиболее перспективно определение тяжелых металлов в морской воде атомно-абсорбционным методом. В СССР этот метод для анализа морской воды не применялся, но использовался для определения некоторых металлов в водах суши [11]. За рубежом предложено несколько вариантов атомно-абсорбционного определения металлов в морской воде. Остановимся на некоторых из нпх. [c.60]

Изучена возможность прямого атомно-абсорбционного определения металлов в смазочных маслах с использованием водорастворимых неорганических соединений в качестве эталонов. В качестве растворителя проб и эталонов проверены уксусная, пропионовая и масляная кислоты. Уксусная кислота плохо растворяет вязкие нефтепродукты. Масляная кислота обладает высокой вязкостью, поэтому не может быть использована для разбавления вязких образцов. Пропионовая кислота показала наилучшие результаты она обладает низкой вязкостью и хорошо растворяет пробы масел. Оптимальная степень разбавления 1 9. Эталоны готовят последовательным разбавлением про пионовой кислотой головного водного стандарта [200]. Раствор масла в пропионовой кислоте расслаивается при комнатной температуре за 2 ч. Поэтому растворы необходимо готовить непосредственно перед анализом [201]. [c.101]

ПРИМЕНЕНИЕ ЛАЗЕРНОГО АТОМИЗАТОРА ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ В МОРСКОЙ ВОДЕ ПОСЛЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО СОРБЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ [c.62]

Методики включают прямое атомно-абсорбционное определение калия, магния, кальция и других металлов, атомно-абсорбционное определение металлов с применением различных способов концентрирования, непрерывное атомно-абсорбционное определение металлов и косвенное пламеннофотометрическое определение ртути. Методики I тодны для определения металлов в различных природных и сточных вод , [c.67]

Применение лазерного атомизатора для атомно-абсорбционного определения металлов в морской воде после предварительного сорбционного концентрирования. Е. К. Вульфсон, А. В. Карякин.......... 62 [c.188]

Вульфсон Е. К, Карякин А. В. Применение лазерного атомизатора для атомно-абсорбционного определения металлов в морской воде после предварительного сорбционного концентрирования//Определение нормируемых компонентов в природных и сточных водах. М. Наука, 1987. [c.192]

Метод атомно-абсорбционного определения металлов в морской воде с атомизацией порошкообразной пробы в лазерном факеле применен для прямого анализа широкого круга сорбентов, используемых для сорбционного концентрирования металлов из морской воды. Он может быть использован также для изучения сорбционных свойств сорбентов, а также кинетики процесса сорбции катионов переходных металлов из морской воды. [c.193]

В другой работе для прямого пламенного атомно-абсорбционного определения металлов в смазочных маслах с водными неорганическими эталонами в качестве растворителя использо- [c.101]

Метод сравнения удобен при атомно-абсорбционном определении металлов в растворах их чистых солей. [c.101]

АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ В ЭОС [c.238]

Таблица 7. Условия атомно-абсорбционного определения металлов в активных углях

Лампа аналогичной конструкции описана в [172]. Лампу непрерывно откачивают форвакуумным насосом (ВН-464, ВН-491) с одновременной подачей инертного газа (аргон, давление I мм рт. ст.) и питают от стабилизированного источника переменного тока через сопротивление (от 2 до 10 ком) и дроссель переменной индуктивности (функцию последнего выполняет автотрансформатор ЛАТР-2). Для атомно-абсорбционного определения меди, магния, железа и никеля используются катоды из этих металлов для определения цинка —катод из латуни для определения лития, серебра, золота, висмута — катоды из железа или графита, внутрь которых помещают соединения указанных элементов. Автор отмечает, что при закрытых вакуумных кранах лампа описанной конструкции может работать без откачки несколько часов- [c.19]

Таблица 8. Условия атомно-абсорбционного определения металлов в почвах

Приведенные на рис. Ю кривые ошибок реальных методов химического анализа свидетельствуют о снижении относительной ошибки фотометрического и атомно-абсорбционного определений микроколичеств металлов с ростом их содержания в пробе. Однако вопрос о целесообразности увеличения массы анализируемой пробы ради уменьшения погрешности химического анализа требует в каждом конкретном случае специального рассмотрения. [c.25]

Лампа с полым катодом (рис. 11.25) представляет собой стеклянный или кварцевый баллон, заполненный инертным газом под низким давлением, внутри которого находятся два электрода — катод и анод. Катод имеет форму чаши и изготавливается из чистого металла. При подаче напряжения на электроды возникает тлеющий разряд с образованием положительных ионов газа-наполнителя. Последние бомбардируют катод, выбивая атомы металла в газовую фазу. Там эти атомы возбуждаются и испускают излучение, характерное для свободных атомов соответствующего элемента. Таким образом, спектр излучения лампы с полым катодом — это атомный спектр материала катода (плюс линии, испускаемые возбужденными ионами газа-наполнителя). Из него с помощью обычного дифракционного монохроматора можно выделить одну (обычно наиболее интенсивную) линию и использовать ее для атомно-абсорбционного определения соответствующего элемента. [c.244]

АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ВОДАХ ПОСЛЕ СОРБЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ НА ПОЛИМЕРНОМ ТИОЭФИРЕ В ПРИСУТСТВИИ диэтилдитиокарбамината натрия [c.50]

ПРЯМОЕ И СОРБЦИОННО-АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЗВЕШЕННЫХ И РАСТВОРЕННЫХ ФОРМ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ [c.54]

Атомно-абсорбционное определение ионов щелочноземельных металлов [162] выполняют на спектрофотометре Сатурн , используя аналитические линии 285,21 нм (Mg), 422,67 нм (Са), 460,73 нм (Sr) и 553,55 нм (Ва). Концентрат в виде 5%-ного раствора вводят в пламя ацетилен - воздух (определение Mg и Са) и оксид азота (NjO)-воздух (определение Sr и Ва). [c.168]

Длины волн, используемые при атомно-абсорбционном определении щелочных металлов [c.80]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

К настоящему времени описаны условия атомно-абсорбционного определения 76 элементов в различных объектах сплавах, чистых металлах, нефтепродуктах, реактивах, почвах, золах растений, биологических жидкостях, водах и т. д. Метод высокоэкспрессен, характеризуется низкими пределами обнаружения — позволяет определять 0,1—0,005 мкг/мл примесей в растворе с погрешностью 1—4%. [c.36]

Для рещения многих проблем, связанных с определением следов ионов металлов в различных объектах, идеальным оказалось сочетание твердофазной экстракции с атомно-абсорбционным определением с электротермической атомизацией. Для этого в потокораспределительную систему включают сорбционные микроколонки (часто конической формы), заполненные обращенно-фазным сишисагелем, содержащим группы С . К анализируемой пробе добавляют диэтилдитиокарбаминат натрия, после чего образовавшиеся диэтилдитиокарбаминаты определяемых ионов металлов удерживаются на колонке, заполненной обращенно-фазным силикагелем. Этот процесс часто называют твердофазной экстракг(ией. Затем сорбированные комплексы элюируются малым количеством этанола (40—70 мкл) и поступают в графитовую кювету атомно-абсорбционного спектрометра и регистрируются. Содержание металлов определяется по высоте пиков по заранее построенным градуировочным графикам. [c.423]

Метод основан на атомно-абсорбционном определении тяжелых металлов с непосредственной прямой атомизацией порощков взвесей, сухих остатков вод или полимерного тиоэфира после предварительного выделения металлов. Атомизацию порошкообразных проб, разбавленных графитовым порошком, проводят с помощью сменных открытых или закрытых графитовых тиглей в форме стаканчиков. При этом анализируемую порошкообразную матрицу помещают на дно стаканчика. Применение этих простых устройств для нагрева и атомизации порощков проб при атомно-абсорбционном определении легколетучих элементов (С(1, РЬ, Т1, В1, Hg, А ) весьма эффективно. [c.54]

При использовании концентрирования цветных металлов из сточных вод соосаждением с пирролидилазонафтолом с последующим атомно-абсорбционным определением их содержания в концентрате удалось снизить предел обнаружения примесей металлов на 1—2 порядка и определить их содержание в водах на уровне ПДК и ниже. [c.69]

Атомно-абсорбционное определение тяжелых металлов в водах после сорбционного концентрирования на полимерном тиоэфире в присутствии диэтилдитиокарбамината натрия. И. И. Назаренко. И. В. Кислова Т. В. Кокшарова, Г. И. Малофеева. О. М. Петрухин, Ю. И. Муринов. .. 50 [c.187]

Прямое и сорбционно-атомно-абсорбционное определение взвешенных и растворенных форм тяжелых металлов в природ1П 1х водах. В. Я. Орешкин Г. И. Малофеева, Г. Л. Внуковская. О. М. Петрухин. Ю. И. Беляев Ю. А. Золотов. ................... [c.187]

Назаренко И. И., Кислова И. В., Кокшарова Т. В. и др./ Атомно-абсорбционное определение тяжелых металлов в водах после сорбционного концентрирования на полимерном тиоэфире в присутствии диэтилдитиокарбамината натрия // Определение нормируемых компонентов в природных и сточных водах. М. Наука, 1987. [c.191]

Орешкин В. П., Малофеева Г. И., Внуковская Г. Л. и др. Прямое и сорбционно-атомно-абсорбционное определение взвешенных и растворенных форм тяжелых металлов в природных водах // Определение нормируемых компонентов в природных и сточных водах. М. Наука, 1987. [c.192]

В Казмеханобре совершенствуются методики анализа сточных вод используется атомно-абсорбционное определение ряда элементов. Атомно-абсорбционные методы анализа продуктов металлургического производства разрабатываются также во Всесоюзном научно-исследовательском горнометаллургическом институте цветных металлов (Усть-Каменогорск), а методы определения микроэлементов в почвах и растениях — в Казахском институте земледелия. [c.209]

Установлено, что в условиях атомно-абсорбционного определения железа, кобальта, никеля, хрома и марганца в графитовом атомизаторе образуются метастабильные растворы в графите [270]. Компоненты раствора (например, кислоты) или продукты распада далеко за пределами температур их кипения удерживаются на поверхности графита и только при атомизации испаряются вместе с определяемыми элементами. При этом они могут взаимодействовать с крайне реакционноспособными атомами металла в момент атомизацин в газовой фазе. В газовой фазе особенно активны переходные [c.155]

Из этих вопросов последний является наиболее сложным и подробно изучен во многих работах [195]. Прямое использование водных растворов сравнения не обеспечивает одинакового абсорбционного сигнала с растворами органического происхождения, хотя иногда, например при определении железа, ванадия, никеля и меди в продуктах крекинга, и предлагают методики на их основе [196, 197]. В [198] описана методика атомно-абсорбционного определения бария, кальция, меди, железа и цинка в моторных смазочных маслах путем использования метода добавок, в котором известные количества определяемых элементов вводят в исходную пробу в виде водных растворов неорганических солей. В качестве растворов сравнения чаще применяют металлоорганические соединения, растворенные в том же растворителе, который используется для разбавления анализируемых образцов [199—201], а также металлоорганические соединения, растворенные в масле, нефти, очищенные от металлов [202—204]. Выпускаются стандартные совместные растворы Коностан , Континентал Ойл Компани (США), на основе которых выпускаются также и смешанные стандарты (Д-12, Д-20, С-20) на несколько элементов в одном растворе [205, 206]. [c.57]

При атомно-абсорбционных определениях могут иметь место влияния, связанные с ионизацией и наложением молекулярных излучений на измеряемые линии поглощения. При определении щелочных металлов атомно-абсорбционным методом исключается влияние элементов, молекулярное излучение которых накладывается на спектр определяемого элемента и создает помехи при применении эмиссионного метода. Влияние, связанное с ионизацией, можно подавлять добавлением избытка солей других легко ионизирующихся щелочных металлов, например значительную ионизацию атомов Са, а и других — прибавлением соли калия [23]. [c.242]

Высокочастотные безэлектродные лампы [26—29] для атомно-абсорбционных измерений отличаются простотой изготовления. Лампа представляет собой небольшой кварцевый шарообразный сосуд диаметром 2 см, содержащий инертный газ при пониженном давлении, в котором содержится небольшое количество определяемого металла легколетучего элемента (щелочные металлы, Сс1, 1п, 2п и др). Для труднолетучих элементов шариковые лампы заполняют галоидными соля.мн этих элементов. Питаются лампы от специального высокочастотного генератора. Интенсивность света при питании ла.мпы высокочастотным током значительно выше, чем интенсивность света лампы, питаемой постоянным током. При увеличении силы гока свечение лампы усиливается и чувствительность атомно-абсорбционных определений [c.248]

Атомно-абсорбционное определение изотопного состава лития с применением в качестве атомайзера разрядной трубки с полым катодом описано в [77]. Излучение трубки модулировали с частотой 60 гц с помощью механического прерывателя света рабочий газ — гелий, разрядный ток 50 ма при напряжении 300 в катод из меди, диаметр полости 8 мм, длина полости 25 мм. Растворы Ь1 (ЬГ)0Н готовились растворением металлов в дистиллированной воде с последующим упа-)иванием досуха и высушиванием при 160 в течение 8 часов. -1а основе полученных соединений готовили стандартные растворы, содержащие от 2,5 до 107о (атомных) Ы в ЬР. Далее по 0,1 мл стандартных растворов помещали в полость катодов и упаривали досуха. Атомное поглощение для Ы и [c.235]

На рис. 2 графически представлена программа автоматического атомно-абсорбционного определения платиновых металлов в серебряном сплаве, которая может быть реализована на серийном автоматическом атомно-абсорбционном приборе для анализа растворов (например, фирмы Перкин-Элмер 5000 с автоматической подачей растворов в атомизатор). По оси абсцисс отложено время, по ординате — температура электротермического атомизатора. Начальный момент времени — навеска сплава (1 мг) — помеш ена в атомизатор. Далее, обработка образца 50 мкл HNO3 (1 1)1 мин при 50°С дважды, обработка 100 мкл концентрированной H I 30 с при комнатной температуре, упаривание 30 с при 80°С, сушка 1 мин при 100°С, нагрев [c.119]

Нередко целесообразно сочетать экстракцию с другими методами концентрирования. Например, при определении микропримесей в арсениде галлия мышьяк отгоняли в виде тригалогенида, а галлий экстрагировали из солянокислого раствора диэтиловым или диизопропило-вым эфиром " . Химико-спектральное определение примесей металлов в фосфиде индия основано на отгонке фосфора в виде фосфина и экстракции второго макрокомпонента — индия — из 5 УИ раствора бромистоводородной кислоты ДИЭТИЛ01ВЫМ эфиром . Можно привести и другие -примеры. Для определения следовых количеств свинца в латуни и бронзовых сплавах образец растворяли в азотной кислоте, а свинец отделяли от меди и цинка соосаж-дснием с карбонатом свинца из аммиачного раствора. Осадок растворяли и экстрагировали свинец в виде иодид-ного комплекса метилизобутилкетоном. Определение заканчивали атомно-абсорбционным методом. Атомно-абсорбционное определение микроколичеств палладия в серебре основано па предварительном осаждении серебра [c.21]

Для достижения наибольшего аналитического эффекта использовали рекомендащш, приведенные в разд. 2.9, а также изложенный в разд. 4.2 подход к оценке параметров трубчатого контейнера при вертикальной направленной кристаллизации сверху вниз. При пламенно-фотометриче-ском или атомно-абсорбционном определении ионов посторонних щелочных металлов концентрация анализируемой соли в растворе = = 0,05 г-мл , минимальный объем этого раствора, необходимый для анализа, в случае Nal был принят равным 10 мл, в случае КВг-5 мл. Очевидно, для первой соли гпо = V qg = 0,5 г, для второй-0,25 г. При фототурбидиметрическом определении хлоридов в Nal с использованием вкладышей в кюветы, показанных на рис. 47, а, Vk=Fo = 4mh, 00 = 0,08 г млГ и гпд = 0,32 г. [c.88]

Оксиды магния и кальция также используются как добавки при сплавлении с карбонатами (табл. 4.31). Д Иногда в качестве добавки применяют оксалаты. Так, для атомно-абсорбционного определения Fe, Мп, Си и Zn в силикатах 0,4 г пробы нагревают до 300 °С с 1 г смеси Nao O, и К0С2О4 HgO (5 1), а затем сплавляют 10 мин при 750 °С. Плав растворяют в НС1. Карбиды силицидов, низшие оксиды бора и карбид кремния сплавляют в платиновом тигле с карбонатом щелочного металла с добавками фторида натрия [Д.4.65]. Д [c.126]

Добавление некоторых комплексообразующих веществ (НС1, HF, винная, лимонная кислоты и др.) к растворам азотной кислоты может повлиять на растворение тех металлов, которые не растворяются в одной азотной кислоте. Д При атомно-абсорбционном определении Sb, Сг, Си, Fe, РЬ, Mg, Мп, Ni, Si, Sn, Ti и Zn в алюминиевых сплавах пробу растворяют в пластмассовом сосуде в 40%-ной HNO3 при нагревании. Затем при 50 °С к раствору добавляют НР и через 10 мин 20%-ный раствор тетрабората натрия. Применение для разложения материалов смеси азотной кислоты и маннита предотвращает потери бора при упаривании растворов. При определении бора разложение проводят в присутствии солей алюминия [Д. 5.4]. Д [c.194]

Это положено в основу ряда методов выделения и концентрирования серебра, главным образом для последующего атомно-абсорбционного и нейтронно-активационного определения. Экстракция из солянокислых сред хлороформным раствором ДФТМ использована для атомно-абсорбционного определения серебра в бедных геологических объектах метод позволяет определять до 0,01 г/т серебра [180]. Похожий метод описан в работе [153]. Экстракция из хлоридных и бромидных растворов использована для концентрирования и атомно-абсорбционного определения серебра в химических реактивах — галоге-нидах ряда металлов [181]. [c.45]

Световая энергия селективно поглощается не только атомами, но и молекула.ми . В связи с этим возникает вопрос, в какой мере могут мещать атомно-абсорбционному определению молекулы и радикалы, образующиеся в пламени при сгорании горючей смеси. Изучено влияние на результаты атомноабсорбционного анализа со стороны собственного поглощения пламени [170]. При сканировании спектров различных металлов в целях нахождения их абсорбционных линий автор обнаружил, что ряд эмиссионных линий поглощается и самим пламенем. Так, для линии Си 2824А, которая, как было установлено ранее, не относится к числу абсорбционных, наблюдалось сильное поглощение, величина которого зависела как от типа пламени, так и от природы растворителя. Так, при использовании кислородно-водородного пламени и распылении органических растворителей наблюдалось поглощение линии Си 2824А, в то время как при распылении водных растворов поглощение практически не. менялось. При использовании кислородно-цианового пламени наблюдалось обратное 57вление — как органические растворители, так и водные ра- [c.30]