Шихта для люминофоров

Указанные соединения активаторов, вводимые в шихту люминофора, неустойчивы и при нагревании шахты в присутствии кислорода воздуха превращаются в более устойчивые соединения. Карбонат марганца разлагаясь дает ряд окислов с повышением температуры до 1200° происходят следующие превращения [c.79]

Шихту люминофоров до загрузки в тигли тщательно сушат на алюминиевых противнях до пыления, после чего просеивают через сито. Прокаливание производят в закрытых тиглях, которые по окончании процесса извлекают из печи. После просмотра и очистки люминофоров под лампой порошки подвергают специальной обработке с целью создания на частицах поверхностных фосфатных пленок и пленки двуокиси кремния. Обработку производят разбавленными (0,5—0,1%) растворами соответствующих солей для придания порошкам люминофора адгезионных свойств, необходимых при нанесении люминофоров на экраны методом осаждения из разбавленных растворов силиката калия. После промывки и сушки при 150° люминофоры просеивают через сито и смешивают в определенных пропорциях в специальных смесителях. [c.112]

Печи муфельные (трубчатые). Для прокаливания некоторых видов сульфидных люминофоров применяются муфельные (трубчатые) электропечи (рис. 51). Шихту, подвергаемую прокаливанию, помещают в кварцевую трубу с наружным диаметром 150 мм и длиной 1300— 1350 мм. Кварцевая труба устанавливается в печь вертикально. Печь предварительно нагревается до 400—500 °С и в нагретую печь загружают шихту в несколько приемов, после чего температуру печи доводят равномерно до 1250 °С. После прокалки шихты температура равномерно снижается до 400 °С и кварцевая труба удаляется из печи. [c.175]

Некоторые составы сульфидных люминофоров разгружают из печи при температуре прокаливания. В трубчатую печь за одну операцию помещают 10 кг шихты. [c.175]

При составлении шихты надо иметь в виду, что обычно избыток одного иа компонентов способствует более быстрому и полному протеканию реакций. Однако в случае отклонения от стехиометрического состава следует учитывать также оптические свойства введенного в избыточном количестве вещества, в частности для фото люминофоров, степень поглощения им возбуждающего излучения, поскольку такое поглощение снижает эффективность люминофоров. [c.59]

Синтез других люминофоров, в частности некоторых двойных фосфатов и силикатов, ведут в восстановительной атмосфере, например, в смеси азота с небольшим количеством водорода, необходимого для восстановления активатора (см. стр. 44, 84). В отдельных случаях газообразные восстановители могут быть заменены на твердые (углерод, металлы), вводимые в шихту в виде порошка [8, 9]. [c.60]

Полученные люминофоры обычно просматривают под ультрафиолетовой лампой для отбраковки частей и включений с недостаточной интенсивностью свечения или светящихся другим цветом. Такая операция необходима потому, что в тиглях или кюветах, в которых прокаливают шихту, всегда в той или иной степени происходит взаимодействие люминофора со стенками и с окружающей, атмосферой. [c.61]

В известной степени недостатком описанного адсорбционно-комплексообразовательного метода является возможность попадания в рабочие растворы примесей органических реактивов, особенно в конце рабочего периода угольной колонки, вблизи предела ее насыщения. Органические примеси, попадая в шихту, могут влиять на качество люминофора, например, давая восстанавливающие летучие продукты при прокаливании. Поэтому при работе на очистительных колонках необходим строгий контроль на проскок не только минеральных примесей, но и комплексообразователя. [c.66]

Состав и люминесцентные свойства. Исследование люминесцентных свойств систем на основе различных фосфатов привело к разработке некоторых практически важных смешанных люминофоров [46—50]. Замена в люминофоре 8гд(Р04)2, который обладает очень слабой люминесценцией с Хтах = 370 нм, части стронция на алюминий, цинк, магний или кальций позволяет получить люминофоры, возбуждающиеся в УФ-области спектра, с весьма интенсивным излучением в красной области (см. рис. II.4, стр. 39). Квантовый выход этих люминофоров близок к 0,9. Олово в фосфатных люминофорах должно находиться в двухвалентном состоянии. По этой причине их синтезируют или в восстановительной атмосфере строго дозированной смеси N-2+ На (—1,5 объ-емн. % Н2), или с введением в шихту восстанавливающих агентов в условиях предотвращения попадания кислорода в люминофор на стадиях прокаливания и остывания [51]. [c.84]

Наибольшую интенсивность свечения имеют люминофоры со структурой метасиликата. Оптимальная концентрация Мп лежит в пределах 0,04—0,13 моль Мп на 1 моль СаО. Концентрация вводимого в шихту РЬ очень мала (0,003— 0,008 моль на 1 моль СаО) в том случае, если прокаливание ведут в закрытых тиглях. При прокаливании в открытых тиглях в связи с летучестью солей свинца, концентрация РЬ должна быть значительно повышена. Поэтому методика приготовления люминофора зависит от состава газовой среды, формы и геометрических размеров тиглей и печей для прокаливания. [c.89]

По данным ГИПХ, оптимальный состав шихты для синтеза люминофора (в %) [c.93]

Шихту прокаливают в кварцевых или неглазурованных фарфоровых тиглях при 950° в течение 2 ч. Для люминофора готовят шихту сухим путем — смешиванием компонентов в шаровой мельнице с последующим просеиванием через сито. Активаторы вводят в виде водных растворов соответствующих солей в смесь солей, используемых в качестве плавня. Люминофор SrS Bi- u с зеленым свечением был освоен промышленностью под маркой ФКП-06 (см. табл. IV.7, рис. IV.20). [c.95]

Состав шихты для приготовления люминофоров БЗ-С и БЗ-Ж и режим прокаливания их приведены ниже [c.112]

Основные компоненты шихты люминофоров — это твердые веш ества, которые могут быть очИш ены, если их температуры кипения и возгонки сравнительно невелики. В этом случае успешно применяют методы дистилляций или сублимации, как, например, при очистке селенистого ангидрида, необходимого для синтеза сульфид-селенидных люминофоров, или элементарной серы и селена. [c.63]

В состав шихты люминофора (Zn, Зг)з(Р04)2 Sn входят SrHP04, Sr Og, 7пз(Р04)2 (или ZnO), SnO (или SnOg). Люминофоры с наибольшей интенсивностью свечения получаются при содержании гпз(Р04)2, равном 15 мол. % их структура соответствует области твердого раствора фосфата цинка в фосфате стронция. [c.84]

Плавнями называют легкоплавкие вещества (типа K I, Mg b и т. д.), добавляемые в шихту люминофора для уменьшения температуры сплавления основного вещества с активатором, для облегчения формирования кристаллической структуры люминофора и для придания ему высокой светоотдачи. Плавни имеют значение только в процессе кристаллизации люминофора в дальнейшем они должны быть удалены путем обжига люминофора или его промывки. Чем больше в люминофоре остается не-отмытых плавней, тем меньше его срок службы и быстрее элек- [c.232]

Общие сведения. Печи в производстве светяш ихся составов (люминофоров) применяются для прокаливания шихты. Температура во время прокаливания различна и зависит от марки люминофора (900—1250 С). Прокаливание ведут при постоянной температуре с интервалом 10—15 °С. Регулирование темнературы в печи произ-. водится автоматическими регуляторами. [c.173]

Б. используют для получения др. соед. В как компоненты шихты при произ-ве стекол, глазурей, эмалей, керамики для огнестойких покрытий и пропиток как компоненты флюсов для рафинирования, сварки и пайки металлов в кач-ве пигментов и наполнителей лакокрасочньк материалов как протравы при крашении, ингибиторы коррозии, компоненты электролитов, люминофоров и др. Наиб. применение находят бура (см. Натрия бораты) и кальция бораты. См. также Борные руды. [c.303]

Люминофор MgeAsgOii получают в результате продолжительного спекания смеси окислов при 1100—1200°. Благоприятное действие оказывают минерализаторы — небольшие количества борной кислоты, а также фториды, вводимые в шихту для снижения температуры и длительности прокаливания. Влияние указанных мине-синтезе двойного лятий-магний арсената. [c.46]

Как и при синтезе силикатов, взаимодействие между окислами металлов и GeOg протекает медленно и ускоряется при введении в шихту минерализующих добавок, в частности фторидов, а также при про-ведешш синтезов в атмосфере водяного пара. При введении в реакционные смеси фторидов возможно также образование и фторгермана-тов. Германаты и фторгерманаты магния при активации Мп + дают весьма эффективные ламповые люминофоры (см. главу IV). [c.52]

Сказанное относится как к выбору материалов аппаратуры, применяемой в производстве, из которой нежелательные примеси не должны попадать в сырье, шихту и люминофор, так и к воздуху, подаваемому в рабочее помещение системой приточно-вытяжной вентиляции. Воздух следует тщательно очищать от пылп. Повышенные требования предъявляются к воде, на которой готовят растворы и шихту и которую используют для промывки готового люминофора. Воду следует специально очищать либо на ионообменных колонках, либо на дистилляционных установках. (Допустимое содержание примесей тяжелых металлов в воде — не более 10"7—10"8%). [c.58]

Из полученных полупродуктов готовят шихту, которую затем прокаливают. В наиболее простом варианте шихта — это смесь точно рассчитанных количеств веществ, входяшдх в основу люминофора, и соли активатора. Последнюю можно вводить в пшхту как в жидком, так и в твердом виде. Во многих синтезах (особенно люминофоров сульфидного типа) для ускорения формирования в шихту добавляют минерализаторы, обычно называемые плавнями. По большей части в качестве последних используют хлориды металлов I и II групп периодической системы. Подобно активаторам, плавни вводят в жидком или твердом виде. Например, пшхту люминофора ZnS (50) dS (50) [c.59]

В более сложном варианте шихту готовят из веществ, которые только при прокаливании превращаются в соединения, служащие основой люминофора. Например, галофосфатные люминофоры синтезируют не из готового галофосфата кальция, а из смеси порошков кислого фосфата, карбоната, фторидов и хлоридов кальция (с добавками солей марганца и сурьмы, служащими активаторами), взаимодействующих при прокаливании с образованием галофосфата (см. стр. 42, 79). [c.59]

Степень дпсперсности исходных компонентов шихты, а также тщательность перемешивания ее имеют большое значение, так как в значительной мере определяют скорость образования п качество люминофоров. От степени дисперсности исходных компонентов шихты часто зависит также и гранулометрический состав получаемых люминофоров. [c.59]

Непосредственно люминофор формируется во время прокаливания, поэтому люминесцентные свойства зависят от строгого соблюдения заданного режима прокаливания шихты, т. е. от точности поддержания нужной температуры и длительности, условий контакта шихты с окружающей атмосферой и т. д. При этом следует иметь в виду, что оптимальный режим прокаливания даже одного и того же люминофора в сильной степени зависит от величины загрузки пшхты, от габаритов и инерционности применяемой печи. Как правило, замена печи (на печь другого типа или размера) всегда требует внесения изменений в режим прокаливания. [c.59]

Сейчас прокаливание шихты ведут почти исключительно в сосудах из кварца. Этот материал обладает термостойкостью, обусловленной малым коэффициентом линейного расширения град" (в среднем) для интервала температуры 0—1300 ], а также высокой температурой размягчения (—1400°). При 800—1300° (в этом интервале температур формируется большинство люминофоров) кварц наиболее удобен, потому что имеет сравнительно большую химическую стойкость по отношению к реакционным смесям веществ различной ирпроды, применяемым при синтезах, а также высокую степень чистоты по содержанию примесей. Тигли, пробирки, кюветы, трубы и другие предметы делают из двух сортов кварца прозрачного И непрозрачного . Изделия из первого наиболее дороги и дефицитны, поэтому их используют в производстве люминофоров напболее высокой степени чистоты. Несмотря на высокую химическую стойкость кварца вследствие значительной агрессивности некоторых твердых, жидких Или газоо азных продуктов, образующихся при прокаливании шихты, он сравнительно быстро разрзгшается. Поэтому в некоторых случаях кварцевые тигли выдерживают только одно прокаливание и затраты на кварц — существенная статья расхода в производстве люминофора. [c.62]

Многочисленные попытки заменить кварц другими материалами оказались пока почти безуспешными. Показано, например, что некоторые люминофоры можно прокаливать в тиглях из высококачественного корундиза или алунда, спеченной окиси магния и т. п. Однако эти материалы мало пригодны для массового использования, так как не выдерживают (или плохо выдерживают) перепада температуры, возникающего при внесении наполненных шихтой изделий в нагретую до высокой температуры зону и при извлечении 1гз нее. [c.62]

Для прокаливания люминофоров применяются печи различных типов. Так, приводятся [7] отдельные примеры использования в заводском масштабе вращающихся печей. Однако практически чаще (например, в производстве галофосфатных люминофоров) прокаливание ведут в печах, в которых кюветы или тигли с шихтой непрерывно перемещаются в туннели печи. [c.62]

При синтезе фосфатных люминофоров основными компонентами шихты служат соответствующие фосфаты и карбонаты. Для получения их используют очищенные растворы аммонийных солей. Приводим технологические схемы получения дикальцийфосфата и карбоната кальция (схемы 5 и 6). Для очистки раствора карбоната аммония представлен вариант комплексообразовательно-хроматографнческой очистки с использованием рубеановодородной кислоты [22], Хотя в промышленности для этой цели по большей части используется метод осаждения примесей в виде сульфидов. [c.67]

Галофосфатные люминофоры готовят прокаливанием шихты, состоящей обычно из СаНР04, СаСОд, СаРа, ЗЬаОз, МпСОд и КН4С1 при 1100—1300 . При этом к чистоте исходных одуктов предъявляются следующие требования содержание Ре, Со, N1, РЬ, Си не должно превышать 2-10" %. Химизм процессов образования основы люминофора описан на стр. 39. [c.79]

По дс(нным работы [101], шихту из фторидов готовят следующим образом. Смесь ок1 слов в требуемом молярном соотношении растворяют в горячей концентрированной соляной кислоте. Раствор разбавляют водой примерно в 2 раза, охлаждают и добавляют смесь (1 1) концентрированных НКОз ц НР. Образовавшийся студенистый осадок выпаривают при 70° и постоянном перемешивании [ течение суток, что способствует его кристаллизации. Затем осадок отделяют от маточного раствора и многократно промывают смесью 10%-ных HNOз и НР до полного удаления хлоридов. Окончательно осадок промывают метанолом и сушат ирц 110°. Полученный порошок затем медленно нагревают до 800 в потоке инертного газа в течение 2 ч, а затем в потоке безводного фтористого водорода при 900 в течение 4—8 ч. Прокаливание ведут в лодочке из стеклоуглерода или платины, помещенной в трубу из этих же материалов. Для приготовления a-NaYF4 смешивают фториды, осажденные по методу, описанному выше, с фтор-силикатом натрпя, взятом в некотором избытке, ц прокаливают смесь в токе инертного газа при 600—6б0° с последующим медленным охлаждением. Режим прокаливания и соотношение компонентов подбирают таким образом, чтобы образовалась гексагональная фаза КаУР , так как примесь кубической фазы резко снижает эффективность люминофоров. [c.100]

Термогравиметрическими исследованиями показано, что температура начала окисления люминофоров на сульфидной основе зависит от сформированности решетки порошкообразных люминофоров и от степени дисперсности порошков. Таким образом, температурный режим синтеза люминофора может существенно влиять на его эксплуатационную стабильность. Можно предположить, что известное влияние на этот параметр должна оказывать химическая природа тех минерализующих или модифицирующих добавок, которые вводятся в шихту при синтезе, так же как и чистота используемого сырья. Повысить эксплуатационную стабильность люминофоров можно за счет дополнительной обработки их поверхности с целью создания защитных поверхностных пленок различного типа, например пирофосфата цинка, двуокиси титана и кремния, окиси алюминия или силикатов металлов II группы периодической системы [7]. [c.111]

Известно также благоприятное влияние поверхностных фосфатных и фос-фитных пленок на примесную стойкость, а именно, чувствительность к загрязнениям Си и N1. По данным японских авторов [25], повышение примесной стойкости по отношению к N1, Ге, Со, РЬ, Сц и другим ионам тяжелых металлов может быть достигнуто дополнительной термической обработкой люминофора при температуре ниже 600 " с плавнями (М С12, СаС1г, NH4 I) и активаторами. Рекомендуется [26] для повышения устойчивости к образованию пятен выгорания в электронно-лучевых трубках вводить в шихту при синтезе люминофоров соединения 81, Ое, 8п, Аз, 8Ь, В1 или Р. [c.111]

В совремевшых промышленных кинескопах для цветного телевидения в качестве синей и зеленой компонент используют люминофоры на сульфидной основе, а в качестве красной — люминофоры на основе соединений иттрия, активированные Ей. Технические характеристики наиболее эффективных катодолюминофоров для цветного телевидения, выпускаемых в СССР, приведены в табл. .7 и на рис. У.7, а в табл. У.8 дано сравнение некоторых характеристик люминофоров марок К-74 и К-75 с аналогичными образцами зарубежных фирм. Ниже приведены состав шихты и условия прокаливания люминофоров К-74 и К-75 [c.115]

Фториды цинка, магния, алюминия и двойные фториды этих металлов, имеющие перовскитную структуру, при активации главным образом Мп, а также МЬ и Та [65, 66] являются почти уникальным классом соедхшений, дающим при катодном возбуждении длительное послесвечение, которое затухает по экспоненциальному закону. Цвет и длительность послесвечения определяются составом основы. В частности, показано, что в ряде случаев введение в основу третьего компонента способствует увеличению длительности послесвечения [65]. Фторид-ные люминофоры получают при взаимодействии рассчитанных количеств люмино-форно-чистых окислов или карбонатов с дважды перегнанной НР, Полученную таким образом основу прокаливают при 80Л—1000 (в зависимости от состава) в платиновых или графитовых тиглях в условиях, предотвращающих возможность окисления шихты. Количество активатора составляет - 1%. [c.122]

Для дозиметрии медленных нейтронов пригодна ядерная реакция оВ (па) Li, которая приводйт к образованию частиц, регистрируемых по сцинтилляциям на экране из люминофора ZnS-Ag. На практике для этой цели обычно применяют специальный люминофор, в основу которого введено некоторое количество бора [14]. Последний (в виде борной кислоты) вводят в шихту при синтезе люминофора. Такой люминофор выпускается под маркой Т-1. Еще лучше, если в люминофор введена борная кислота, обогащенная изотопом ов, у которого поперечное сечение захвата тепловых нейтронов равно 3999 10 24 см (по сравнению с 750-10"см для естественной смеси изотопов). [c.166]

Приготовление люминофоров. В фарфоровые ч шки помещают по I г сульфата тория и вводят 6%-ный раствор плавня Ма2В407+Ыа2НР04 в количестве, составляющем 6% по отношению к основе. Шихту перемешн вают, готовят серию фосфоров с содержанием 1 10-2 1. 10—3 ]. Ю—4, [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология