Продолжительность откачки

Статические измерения изотерм адсорбции. Изотермы равновесной адсорбции однокомпонентных газов и паров на твердых адсорбентах измеряют обычно вакуумными статическими методами [11. В этом случае адсорбент предварительно нагревают в вакууме для очистки его поверхности от ранее адсорбированных веществ. Температуру и продолжительность откачки, а также глубину вакуума выбирают в зависимости от геометрической структуры, величины и химического состава поверхности адсорбента. Химический состав определяет термостойкость адсорбента и прочность связывания поверхностью посторонних молекул. При изучении молекулярной (физической) адсорбции следует избегать таких обработок адсорбента, которые приводят к возникновению химически активной поверхности по отношению к данному адсорбату. [c.93]

Вакуум измеряют либо манометрами Мак-Леода или Пирани до - 10 мм рт. ст.), либо ионизационным манометром (до 10 ° мм рт. ст.). Для уменьшения продолжительности откачки целесообразно повысить температуру, но при этом не должно происходить спекания образца адсорбента или изменения природы поверхности. В какой-то мере выбор эффективных температур откачки связан с дополнительными опытами, поисками, ошибками, а также с некоторыми общими представлениями о физических и химических свойствах адсорбента. Некоторые инертные твердые тела, характеризующиеся высокой температурой плавления и устойчивой полиморфной модификацией, например корунд (а-окись алюминия), можно откачивать при температуре 1000°. Многие активные окислы, полученные осаждением или разложением при низких температурах, весьма чувствительны к нагреванию. Например, некоторые модификации двуокиси титана медленно спекаются в присутствии влажного воздуха [1] даже при 50°. Удельная поверхность некоторых модификаций активной окиси железа [2] и гидроокиси алюминия [101], полученных осаждением, также заметно уменьшается в результате откачки при 100°. Заметные структурные превращения в гидратированных кремнеземах и силикагелях [3] могут происходить при нагревании до 200° и даже иногда ниже 200°. Важно иметь в виду, что температура откачки подобного рода адсорбентов должна быть заметно ниже температуры начального процесса приготовления образца. [c.348]

Когда перегонка окончена, нагревание и охлаждение прекращают в течение получаса жидкость в колонке стечет вниз ее следует выпустить из колонки, смерить объем и определить удельный вес. Перед тем как приступить к следующему анализу, колонку следует освободить от следов жидкости путем продолжительной откачки насосом. [c.159]

Для полного анализа на редкие газы можно пользоваться прибором [34], схематически изображенном на фиг. 104, а 1—бюретка, 2 — трубка с металлическим кальцием, 3 п 4 — трубки с углем, 5 — гальванометр, 6 — аппарат для сравнения теплопроводности газов, состоящий из четырех камер — одна для испытуемого газа и три для стандартов . При помощи переключателя можно провода из камеры с испытуемым газом присоединять к любой камере со стандартным газом. Прибор предварительно эвакуируют и из угля полностью удаляют абсорбированные газы П /тем продолжительной откачки при нагревании угля до 300—400°. Откачку необходимо производить при помощи хорошего масляного или ртутного насоса. Для работы прибора необходима лишь одна трубка с углем 3, другая же 4 может употребляться для получения вакуума в приборе и откачки газов из угля трубки 3. Погружая трубку 4 в жидкий воздух и нагревая трубку 3 до 300—400°, полностью удаляем из трубки 3 абсорбированные газы, соединив трубки 3 и 4 через краны. [c.273]

Перед адсорбционными измерениями проводят откачку и тренировку образца. Условия тренировки зависят от характера образца. В большинстве адсорбционных измерений приходится сталкиваться с трудностью откачки хемосорбированных газов. Поэтому приходится прибегать к продолжительной откачке при высоких температурах, что может привести к изменению поверхности адсорбентов, поскольку при нагревании пористых сорбентов до высокой температуры может произойти спекание, Для каждого сорбента характерен свой температурный предел, при котором наблюдается данное явление. Эффективным методом очистки поверхности является попеременная адсорбция и откачка паров вещества, адсорбцию которого хотят изучить. [c.394]

Все рассмотренные положения относились к установившимся системам, в которых давление в каждой точке системы не изменялось во времени. Однако в вакуумной технике не меньшее значение имеют расчеты времени откачки системы или времени повышения давления до заданного значения при напуске в нее газа. В такие периоды давление в любой выбранной точке системы непрерывно изменяется. Зная закономерности откачки газа из системы, можно подсчитать продолжительность откачки и в зависимости от этого выбрать соответствующие средства откачки. Далее под названием насос подразумевается насос любой конструкции или ловушка, или отверстие, характеризующиеся скоростью откачки 5] при давлении у входа в насос рь Если в камере находится газовая смесь, то рассуждение следует вести для парциального давления рассматриваемого газа. Пусть пропускная способность трубопровода равняется Ь S — скорость откачки у входа в откачиваемый объем р-—давление в этом объеме ро—предельное давление, до которого может происходить откачка. Величина ро зависит от типа применяемого насоса и от натекания во всей системе. Натекание происхо-.дит через неплотности в аппаратуре, а также за счет десорбции внутренних поверхностей и выделения воздуха из жидкостей и твердых тел, находящихся внутри вакуумной системы. [c.59]

В большинстве адсорбционных измерений исследователю приходится сталкиваться с проблемой удаления хемосорбированных газов. Адсорбенты, хранящиеся в присутствии воздуха, часто удерживают на своей поверхности в хемосорбированном виде кислород, воду, углекислый газ. Металлические адсорбенты, полученные восстановлением из окислов, и низшие окислы, полученные путем восстановления высших, всегда содержат некоторое количество хемосорбированного водорода. Удаление этих газов является трудной задачей, и для очистки поверхности в данном случае приходится прибегать к очень продолжительной откачке при высоких температурах.Часто вообще не удается полностью удалить хемосорбированные газы без одновременного повреждения поверхности адсорбента. [c.49]

Робертс [5] считает, что, независимо от продолжительности откачки, поверхность подобных адсорбентов всегда остается покрытой слоем хемосорбированного водорода. Однако опыты по хемосорбции на железных катализаторах показывают, что в худшем случав лишь очень небольшая часть всей поверхности остается покрытой водородом. Эти опыты предполагается рассмотреть во II томе. [c.50]

Продолжительная откачка образца в течение 16 час приводит к, удалению адсорбированных молекул и восстановлению интен сивности полосы поглощения свободных гидроксильных групп алюмосиликагеля (см. рис. 126, кривая 3). Все оставшиеся в. [c.317]

При изучении адсорбции аэросилом молекул, способных образовывать водородные связи с гидроксильными группами поверхности, в далекой инфракрасной области спектра обнаружены полосы поглощения, которые были приписаны колебанию адсорбированных молекул относительно поверхности [22—25]. На рис. 181 приведено изменение спектра аэросила, предварительно откачанного при 500° С, после адсорбции воды [22]. Полоса поглощения с максимумом около 170 см исчезает после продолжительной откачки образца при комнатной температуре и приписывается колебанию по водородной связи связанных между собой молекул воды. Полоса поглощения с максимумом около 205 см , остающаяся в спектре после такой откачки образца, относится к колебаниям молекул воды относительно поверхностных гидроксильных групп вдоль направления водородной связи [22]. Полоса поглощения таких колебаний в случае адсорбированных молекул ацетона лежит около 50 м [23]. При адсорбции ацетона, пиридина [24] и ацетальдегида [25] наблюдается кроме того некоторое увеличение пропускания в области 100—200 см К Рост пропускания в этой области авторы объясняют разрывом водородной связи между соседними гидроксильными группами поверхности кремнезема при адсорбции молекул, способных к образованию водородной связи с поверхностными гидроксильными группами. [c.429]

Продолжительность откачки I обычно принимают равной 5—8 ч. [c.233]

В дальнейшем кратко рассматриваются вопросы, связанные с предварительной обработкой некоторых материалов для использования их в вакууме, которая снижает продолжительность откачки системы, а также сокращает затрату времени на отыскание течей. Обычная операция обезгаживания для большей части материалов заключается в прогреве их на воздухе, в вакууме или в водороде. Для стекла вполне достаточно прогреть его на воздухе, в сушильной печи или в пламени горелки. Из мягких сортов стекол большая часть газов удаляется при продолжительном прогреве при температуре около 150° С, а одномолекулярные пленки водя- [c.245]

Для анализа необходимо производить тщательный отбор проб, обеспечивающий представительность отобранной пробы. Пробу из скважины следует отбирать после продолжительной откачки воды. Для анализа воды, состав которой может изменяться, следует отбирать несколько проб (если есть возможность уловить разброс анализируемых показателей). Это относится, в частности, к анализу речной воды, который следует проводить в межень, паводок и периоды значительного выпадения осадков. [c.325]

После калибровки ампулы адсорбент откачивают при нагревании до высокого вакуума. Температура и продолжительность откачки адсорбента определяются его свойствами и для каждого адсорбента должны быть выбраны особо. [c.80]

Слои кадмия, цинка, висмута, сурьмы, никеля, полученные испарением и охлаждением в высоком вакууме, были приведены в контакт с водородом, кислородом, окисью углерода, углекислотой, водой, аммиаком, ацетоном, эфиром и т. д. при комнатной температуре. После продолжительной откачки в течение нескольких десятков часов при этой температуре по манометру Пирани и фотографическим методом было зарегистрировано медленное увеличение давления в кварцевом сосуде оно обусловлено десорбцией термического происхождения. [c.395]

Способ взятия пробы (с какой глубины, продолжительность откачки воды и т. д.). [c.48]

Форвакуумная проводка выполняется из трубок не слишком малого сечения. При длине каждой ветви 1,5—2 м диаметр труб не должен быть менее 15 мм. В крайнем случае можно применять трубки и меньшего диаметра, но продолжительность откачки должна быть значительно увеличена. [c.109]

Все рассмотренные положения относятся к установившимся системам, в которых давление в каждой точке системы не изменяется во времени. Однако в вакуумной технике не меньшее значение имеют расчеты времени откачки системы или времени повышения давления до заданного значения при поступлении в нее газа. В такие периоды давление в любой выбранной точке системы непрерывно изменяется. Зная закономерности откачки газа из системы, можно подсчитать продолжительность откачки и в зависимости от этого выбрать соответствующие средства откачки. Далее под названием насос подразумевается насос любой конструкции или ловушка, или отверстие, характеризующиеся скоростью откачки Sj при давлении у входа в насос. Если в камере находится газовая смесь, то следует учитывать парциальное давление рассматриваемого газа. [c.52]

Это соединение образуется при взаимодействии хлорида бериллия с этилмагнийбромидом в эфире [18]. Как и диметилбериллий, диэтилбериллий полностью отделить от эфира весьма трудно. После продолжительной откачки и последующей вакуумной дистилляции остается продукт, кипящий при 63° С (0,3 мм рт. ст.) и содержащий 2% эфира. Твердый диэтилбериллий, по-видимому, ассоциирован об зтом можно судить по низкому давлению его паров. Полученная экстраполяцией температура кипения равна 194° С. Измерения дипольного момента [19, 20] показали, что в полярных растворителях донорного типа, таких как диоксан, диэтилбериллий представляет собой мономер, но в неполярных, таких как бензол или гептан, он полимеризован. [c.109]

Продолжительность откачки t обычно принимают равной 5—8 часам. [c.232]

Целесообразная продолжительность откачки определяется необходимостью достижения одного из следующих предельных вариантов а) стабилизация напоров в пьезометрах основного пласта при практическом отсутствии или стабилизации понижений в пьезометре на смежный водоносный горизонт б) на временных индикаторных графиках спаренных пьезометров на взаимодействующие пласты хорошо выражены прямолинейные участки, асимптотически стремящиеся к параллельным в) на временных индикаторных графиках ближних пьезометров основного пласта четко выражены параллельные прямолинейные участки понижения в смежном водоносном горизонте отсутствуют, но в одной-двух замерных точках разделяющего слоя зафиксированы понижения, заметно (в 5—7 раз) превышающие возможную погрешность замера. [c.127]

Недавно [60—63] было обнаружено в далекой ИК-области спектра поглощение, соответствующее колебанию межмолекулярной водородной связи адсорбент — адсорбат. На рис. 12 показана полоса поглощения, появляющаяся при адсорбции воды на аэросиле, предварительно дегидратированном в вакууме при 500° С. Максимум при 170 см , исчезающий после продолжительной откачки образца при комнатной температуре, относится к колебанию водородной связи между молекулами воды. Максимум при 205 м , который остается после откачки образца, авторы приписывают колебанию водородной связи SiOH - -OHj между гидроксилами поверхности и молекулами воды [60]. [c.125]

Большинство пластмасс и специальные сорта бумаги металлизируются при давлении пара ниже 10 мм рт. ст. Для сокращения продолжительности откачки между вакуумной камерой и диффузионным насосом устанавливаются ловушки, охлаждаемые с помощью двух- или трехступенчатых холодильных установок. Наличие ловушки сокращает время откачки установок, заполненных деталями из пластмасс, содержащих высэкоплавкие эластомеры и воду. Если металлизируют детали, не выделяющие большого количества газа, то можно обойтись и без ловушки, но необходимо иметь газобалластный насос. Для металлизаций пластмасс, выделяющих большое количество газов (поливинилхлорид, целлидор, плексигум) и содержащих эластомеры или растворители, с успехом применяют и другой метод, заключающийся в том, что перед металлизацией изделия покрывают лаком (путем распыления либо погружением в специальный лак). После сушки изделия из пластмассы или металла выделяют очень мало газов и полностью уплотняются. Лак заполняет все поры поверхности, и металлический слой, наносимый на лак, получается зеркально гладким и блестящим. Он скрепляется с лакированной поверхностью более прочно, чем с самим изделием. Плохо лишь то, что для различных пластмасс требуются различные сорта лака. Если металл наносится на шероховатую поверхность, то слой получается матовый. Многократным нанесением высокосортных лаков путем распыления и погружения можно добиться очень гладкой поверхности металлических изделий, выдерживающей сравнение с механически обработанными или электрошэлированными поверхностями [277]. [c.349]

Количество основания, хемосорбируемое твердым веществом из газовой фазы, также служит мерой концентрации кислотных центров поверхности. В этом случае адсорбцию паров органического основания, такого, как пиридин или триметиламии, осуществляют после вакуумирования образца и измеряют на кварцевых весах. Основание считают адсорбированным химически, если после продолжительной откачки вес образца не изменяется [18]. По методу Миллса и др. [39] через трубку с образцом продувалась смесь газообразного азота и паров хинолина после установления адсорбционного равновесия через трубку пропускали чистый азот для удаления слабо удерживаемого, физически адсорбированного хинолина. Прирост веса образца за счет хемосорбции хинолина измеряли на химических весах, непосредственно связанных с адсорбционной трубкой. [c.30]

Интенсивность откачки не оказывает большого влияния на объем регулирующей емкости, так как продолжительность откачки во много раз превышает продолжительность заполнения емкости при ливне. Поэтому производительность насоса принил1ается относительно небольшой. [c.227]

Рис. 2. Зависимость количества Сг0.2С12, оставшегося после десорбции на поверхности А1.,0з, от продолжительности откачки и температуры опыта

Большинство пластмасс и специальные сорта бумаги металлизируются при давлении пара ниже 10" мм рт. ст. Для сокращения продолжительности откачки между вакуумной камерой и диффузионным насосом устанавливают ловушки, охлаждаемые с помощью двух- или трехступенчатых холодильных установок. Наличие ловушки сокращает время откачки установок, заполненных деталями из пластмасс, содержащих высокоплавкие эластомеры и воду. Если металлизируют детали, не выделяющие большого количества газа, можно обойтись и без ловушки, но необходимо иметь газобалластный насос. Для металлизации пластмасс, выделяющих большое количество газов (поливинилхлорид, целлидор, плексигум) и содержащих эластомеры или растворители, успешно применяют и другой метод. Он заключается в том, что перед металлизацией изделия покрывают лаком (распылением либо погружением в жидкость). После сушки изделия из пластмассы или металла выделяют очень мало газов и полностью уплотняются. Лак заполняет, все поры поверхности, и наносимый на лак металлический слой получается зеркально гладким и блестящим. Он скрепляется с лакированной поверхностью более прочно, чем с самим изделием. Многократное нанесение высокосортных лаков распылением и погружением позволяет [c.233]

На рис. 2 приведены результаты опыта, в котором скорость падения активности при скорости потока 50 мл1мин сравнивалась со скоростью падения активности при нулевом значении скорости потока, причем в обоих случаях давление составляло 1 атм. Как видно, обе эти скорости одинаковы, что исключает возможность отравления, например, парами вакуумной смазки, случайно проникшими в реактор через ловушки вместе с водородом. В подтверждение можно добавить, что продолжительная откачка активного образца рубина при комнатной температуре не приводит к какой-либо потере активности в течение нескольких последующих дней. [c.237]

Обоснование постановки и структуры опытного опробования дается на базе предварительного прогноза его режима. Этот прогноз (разведочный расчет), выполняется, исходя из возмо кной фильтрационной схемы, ориентировочных значений основных расчетных параметров и предполагаемой схемы опытного куста. При прогнозе рассчитываются ожидаемые понижения уровня воды в наблюдательных скважинах в пределах разумно возможной продолжительности откачки и при заданном ее дебите, а также делаются прикидочные оценки чувствительности эксперимента по отношению к тем или инылг параметрам (см. 3, гл. 10). Напомним, что определение нечувствительных параметров должно заранее исключаться из круга обязательных задач, решаемых откачкой. [c.71]

Надежность и ценность сведений, получаемых при откачке, зависит от величины дебита. При ма-лодебитной откачке ни большое количество наблюдательных скважин, ни повышенная продолжительность откачки не компенсируют ничтожности влияния ее на природную обстановку, а это резко снижает точность опыта. Поэтому, в частности, в условиях весьма водообильных водоносных горизонтов следует вести откачку из нескольких скважин, оборудованных достаточно мощными насосами (групповые откачки). [c.73]

Пример 2 [1.0]. Откалка велась из напорного водоносного горизонта мощностью 6—12 м, представленного в верхней части переслаиванием песчаников и алевролитов, а в нижней — известняками. Взаимодействующий пласт мощностью 10—15 м сложен песчаниками, алевролитами и песками. Разделяющий слой образован аргиллитоподобными глинами мощностью 5—8 м. Расход откачки, проводившейся иэ совершенной скважины, составлял около 430 м /сут продолжительность откачки — более 20 сут. Индикаторные графики для двух спаренных наблюдательных скважин (на разные пласты), удаленных на расстояние г = 275 м от центрально11, приведены на рис. 34. Здесь н<е дан график понижения во взаимодействующем пласте при г = 5 м. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология