Очистка 2,4-дихлорфенола

Дихлорфенол получают прямым хлорированием фенола хлором в органических растворителях или в расплаве. Очистку продукта осуществляют перегонкой и экстракцией 2,6-дихлор-фенола растворами щелочей, так как 2,6-дихлорфенол обладает более кислотными свойствами. 2,4-Дихлорфенол можно также получать гидролизом трихлорбензола, приготавливаемого из нетоксичных изомеров гексахлорциклогексана. При гидролизе трихлорбензола образуется смесь 2,4- и 2,5-дихлорфенолов, содержание 2,4-изомера составляет - 25 % Смесь обычно разделяют сульфированием 2,5-изомер легче сульфируется и может быть отделен в виде сульфокислоты. [c.231]

Очистка 2,4-дихлорфенола методом диссоциативной экстракции. - Хим. пром-сть", 1972, № 11, с. 822-824. Авт. [c.71]

Таблица 15. Результаты очистки 2,4-дихлорфенола экстракцией

Д и гербициды на ее основе производятся на Уфимском химзаводе по схеме, включающей хлорирование фенола, конденсацию технического дихлорфенола с монохлоруксусной кислотой в щелочной среде, с последующей очисткой натриевой соли 2,4-Д и переработкой ее в различные выпускные формы. [c.8]

Рис. 1. Схема очистки Na-соли 2,4-Д кислоты от примеси дихлорфенолов и неактивных изомеров.

Вследствие больших количеств непрореагировавшего 2,4-дихлорфенола выделение его из маточных вод после фильтрации, а также очистка конечного продукта чрезвычайно усложняют технологическую схему производства. По данным действующих [c.11]

Полученный по этому способу технический 2,4-дихлорфенол, содержащий 95—97% целевого продукта, является достаточно чистым (без дополнительной очистки) для большинства целей его дальнейшей переработки. [c.22]

Таким образом, вопрос о биологической эффективности гербицидов 2,4-Д, содержащих дихлорфенол, изучен не настолько полно, чтобы можно было рекомендовать их выпуск с минимальным содержанием дихлорфенола (0,3% в английском образце) путем очистки, которая потребует дополнительных затрат и, следовательно, повышения цены на эти препараты. [c.321]

Дихлор фенол, необходимый для производства 2,4-Д, может быть получен различными методами. Простейшим способом получения этого соединения является реакция прямого хлорирования фенола газообразным хлором при 80—90 °С [301]. Хлорирование можно вести в стальном аппарате, но фенол не должен содержать более 0,2% воды. При наличии в феноле или хлоре большого количества воды сталь сильно корродируется. Хлорирование считается законченным, когда температура плавления реакционной смеси становится выше 34 °С и d °=l,40— 1,42. Такой 2,4-дихлорфенол содержит довольно значительное количество примесей, важнейшими из которых являются 2-хлор-фенол, 4-хлорфенол, 2,6-дихлорфенол и 2,4,6-трихлорфенол. Для очистки технический 2,4-дихлорфенол предлагают подвергать тщательной ректификации и использовать для производства [c.321]

Хлорирование гипохлоритами щелочных металлов широко используется для очистки 2,4-Д от примеси 2,4-дихлорфенола [183, 310—313]. /Гипохлорит для очистки 2,4-Д используется в количестве 2—5% от веса подвергаемой очистке 2,4-Д. Очистка [c.324]

Очистка 2,4-дихлорфенола может быть достигнута экстракцией 2,6-изомера щелочами [60], так как последний обладает более кислыми свойствами. [c.277]

Дихлорфенол получают прямым хлорированием фенола хлором с последующей очисткой продуктов хлорирования путем ректификации. Хлорирование чаще всего рекомендуют вести при температуре несколько выше температуры плавления фенола. Хлорирование при более высокой температуре дает большое количество побочного 2,6-дихлорфенола. 98%-ный [c.184]

При очистке на адаптированном активном иле непременным условием является разбавление стока условно чистыми водами или бытовыми стоками до величины БПКполн = 100 150 мг/л и концентрации дихлорфенолов до 30—40 мг/л. [c.123]

ПОЛУЧЕНИЕ 2,4-ДИХЛОРФЕНОЛА ОЧИСТКОЙ ТЕХНИЧЕСКОГО ДИХЛОРФЕНОЛА ДИССОЦИАТИВНОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ [c.1]

Стадия ректификационной очистки стирола включает три колонны. Небольшие количества бензола и толуола, получаемые в результате побочных рез кций крекинга, отгоняются в первой колонне и добавляются в исходное сырье. Во второй колонне стирол отделяется от этилбензола, при этом к -стиролу добавляются ингибиторы полимеризации, такие, как сера, третичный парабутилкатехин, 2-нитро-4,6-дихлорфенол. В третьей колонне стирол-мономер отделяется от малых количеств смолы и полимеров, образующихся в данном процессе. [c.265]

Кристаллизация мирабилита из водного раствора путем контакта с охлажденным керосином в емкостном аппарате экспериментально исследован в работе [154], а в распылительной колонне —в [148]. В работе [164] исследован процесс очистки 2,4-дихлорфенола от примесей. Из 90% исходной смеси был получен 98,0—98,6% продукт с выходом 83%. Некоторые данные о контактной кристаллизации смеси гексан-гексодекан в распылительной колонне приведены в [165]. В [166] описан процесс очистки нитротолуола а в [167] — разделение смеси изомеров мононитротолуолов при их контактной кристаллизации в емкостных аппаратах. [c.140]

Компоненты технического дихлорфенола довольно близки по своим физико-химическим свойствам, что затрудняет очистку 2, 4-дкхлорфенола ректификацией, кристаллизацией.Примеси 2, 4-дихлорфенола 2,6-ди-и 2, 4, 6-трихлорфенопы -являются более кислыми, чем 2, 4—дихлорфенолы, что позволяет разделить их диссоциативной экстракцией водными растворами щелочей [3, 43.При очистке 2,4-дихлорфенола они переходят преимуидественно в щелочной экстракт. Для очистки 2, 4-дихлорфенола использовались в качестве экстрагентов водные растворы едкого натра и для образования фазы рафината растворитель перхлорэтилен. [c.67]

Технический дихлорфенол представляет в основном смесь 2, 4-, ДИ-, 2, 6-ди- и 2, 4, 6-трихлорфенолов. Экспериментально установлено, что экстракционные свойства 2,6-ди- и 2, 4, 6-трихлорфенолов несущественно различаются для практически встречающихся смесей при очистке, что позволяет использовать (7) для расчета экстрактора при очистке2,4-дихлорфенола. Использование высоких концентраций щелочи при многоступенчатой экстракции технического дихлорфенола [c.69]

Получаемый на опытной установке 2, 4—дихлорфенол отвечает требованиям, предъявляемым к реактивному 2, 4-дихлор-фенолу, и в насто пцее время используется в качестве исходного сырья для производства антигельминта битионола. В дальнейшем намечается использовать очистку 2, 4—дихлорфе— нола на колоннах с насадкой КРИМЗ при производстве эфиров [c.71]

Данное исследование показывает широкие возможности в использовании активного ила, приученного к среде анилина для окисления других соединений (аминов, углеводородов, фенолов). Это подтверждается также и в цитированной выше работе американских химиков по совместному биохимическому окислению анилина, дихлорфенола и других соединений (чистый дихлорфенол отравлял активный ил, а в смеси с анилином и нитробензолом распадался почти полностью). Вместе с тем исследование Г. Манли подтверждает целесообразность восстановления всех нитросоединений в амины до биологической очистки и необходимость экспериментальной проверки возможности биохимического окисления каждого нового продукта. [c.282]

По органолептическому показателю установлены следующие значения (в мг/л) гексахлорциклопентадиен — 0,001, крезилдитиофосфат — 0,001, ге-дихлорбензол — 0,002, дихлорфенол — 0,002, изопрен — 0,005, три-хлорфенол — 0,0004, фенол — 0,001 [0-5]. При комбинированном действии ПДК для каждого компонента практически находятся ниже возможности эффективной очистки сточных вод и чувствительности определения в воде каждого компонента. [c.12]

В основе предлагаемого химического метода лежит реакция де-зал килировани я 2,4-Д при сплавлении этого соединения с гидрохлоридом пиридина. Количество образовавшегося 2,4-дихлорфенола определяют спектрофотометрически. Данный метод описан в литературе [14] применительно к определению 2,4-Д в соке сахарного-тростника. Для применения указанного способа к растительным тканям была проведена методическая работа по разработке способа экстракции 2,4-Д из тканей и очистка растительной вытяжки. [c.135]

В заключение следует отметить, что были проведены опыты на нитрометане, отогнанном ранее из хлормассы. Оказалось (опыты 55, 79, табл. 1), что повторное использование нитрометана без дополнительной его очистки не снижает содержание 2,4-дихлорфенола в смеси хлорпродуктов. [c.27]

При омылении технического ТХБ наряду с 2, 4, 5-трихлор-фенолом получается 2,5-дихлорфенол, 2, 3, 6-трихлорфенол и некоторые другие полихлорфенолы. Улучшить качество трихлорфенола можно, очищая трихлорфенол или тетрахлорбензол, идущий на его получение. В настоящей работе мы исследовали второй путь. В качестве метода очистки выбрано извлечение (экстракция) примесей различными растворителями. В работе представлены данные по растворимости полихлорбензолов в некоторых растворителях. Эти данные являются первым шагом к изучению сложных систем, кроме того, они дают материал для выбора таких систем, изучение которых представляет практический интерес. [c.163]

Д подвергается дезалкилированию образовавшийся 2,4-дихлорфенол отгоняют с водяным паром. После относительно несложной очистки, достигаемой экстракцией, 2,4-дихлорфенол, количественно определяют по интенсивности окраски, образующейся в результате взаимодействия его с 4-аминоантипириномг в слабощелочной среде в присутствии феррицианида калия. Метод выделялся среди ряда других своей высокой чувствительностью. Представлялось целесообразным изучить возможность применения его без предварительной экстракции галоидфеноксиз ксусных кислот из растительного материала, что позволило бы определять [c.99]

Д от дихлорфенола гипохлоритом основана на различной скорости хлорирования 2,4-Д и дихлорфенола. В слабом водном растворе пипохлорита при 20—30°С 2,4-1ДИ.хлорфенокоиуксусная кислота практически не изменяется, тогда как 2,4-дихлорфенол переходит в 2,4,6-трихлорфенол, который имеет сравнительно слабый запах. Очистку 2,4-Д от неприятно пахнущих примесей можно проводить также, обрабатывая их в щелочном водном растворе окислителями, на Пример перманганатом калия [314, 315]. [c.324]

Дихлорфенол получают прямым хлорпрованием фенола хлором с последующей очисткой продуктов хлорирования путем ректификации. Хлорирование чаще всего рекомендуют вести при температуре несколько выше температуры плавления фенола. Хлорирование при более высокой температуре дает большое количество побочного 2,6-дихлорфенола. Очень чистый (98%-ный) 2,4-дихлор-феиол может быть получен хлорированием фенола в жидком серппстом ангидриде при температуре, пе превышающей температуру кипения сернистого ангидрида, что затрудняет образование 2,6-изомера, а также практически исключает возможность получения 2,4,6-трихлорфенола. Достаточно чистый 2,4-дихлорфенол получается и при хлорировании фенола в нитрометапе (концентрация фенола около 25%, 40 °С) [61—63]. [c.277]

Для более крупных промышленных предприятий предполагается очистка на активированном угле или экстрагирование растворителем. Прежде всего црилагаются усилия для разработки такой технологии производства дихлорфенола, при которой хлорирование и конденсация производятся в безводной среде. [c.28]

Синтез 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты непосредственным хлорированием феноксиуксусной кислоты" представляет несомненный интерес, так как в этом случае можно получить гербицидные препараты с минимальным содержанием 2,4-дихлорфенола, не применяя специальных методов очистки. [c.339]

Первые исследования, связанные с удалением из воды гербвдидов — производных ААКК, относятся к природным водам они имели целью выяснить степень эффективности реагентов и приемов, используемых при подготовке воды для питьевых нужд [28, 126]. При этом установлено, что обработка в течение 30 мин растворов 2,4-Д (2 мг/дм ) и ее эфиров (изопропилового, бутилового, изооктилового - 2 мг/дм ) активным хлором (дозы - 10-100 мг/дм в случае 2,4-Д и 0,2-2,5 мг/дм при обработке эфиров) не приводит к изменению концентрации препаратов в растворе [126]. Действие хлора (8 и 10 мг/дм ) на растворы эфиров 2,4,5-Т (10 мкг/дм ), приготовленных на речной воде (pH 7,6, время контакта — 90 мин), сопровождается уменьшением содержания гербицидов в воде менее чем на 10 % [127]. Отсутствие эффекта очистки наблюдается при обработке 2,4-Д и ее эфиров раствором КМПО4 (3 мг/дм ), хотя 2,4-дихлорфенол достаточно легко окисляется перманганатом калия, особенно в щелочном растворе, и этим методом широко пользуются для очистки 2,4-Д от примеси 2,4-дихлор-фенола. [c.103]

Процессы третичной обрабоки добавляются в систему очистки после этапа биологической обработки. Они включают фильтрование - для удаления взвешенных и коллоидных частиц адсорбцию гранулированным или порошкообразьсл активированным углем и химическое окисление от органических вешеств, не подвергшихся биологическому разложению. Третичная обработка требует значительных капитальных затрат и эксплуатационных расходов, так как ей подвергаются большие объемы сточных вод, содержащие ухе незначительные количества загрязняющих вешеств. Так, например, дихлорфенол может быть удален озонированием или адсорбцией гранулированным активированным углем (ГАУ), но этими же процессами могли быть удалены большинство других органических веществ. Кроме перечисленных выше методов для окончательной очистки (доочистки) сточных вод применяют и другие методы. К ним относятся коагуляция, флокуляция, ионный обмен, обратный осмос, ультрафильтрация и электрохимические методы. [c.48]

На основе литературного обзора диссертации, сделан вывод о наибольше перспективности метода диссоциативной экстракции для очистки 2,4-днхлорфеиола. Из других методов практический интерес представляет кристаллизация 2,4-дихлорфенола из расплава технического дихлорфенола. [c.3]

Практическая ценность. Разработана технология получения чистого 2,4-дихлорфенола очисткой технического дихлорфенола диссоциативной экстракцией. Предложен удобный технологический прием кристаллизации 2,4-дихлорфенола из расплава технического дихлорфенола — эмульсионная кри. сталлизация и технология с использованием этого приема и диссоциативной экстракции для получения чистого 2,4-дихлорфенола из технического дихлорфенола. Предложен способ утилизации 2,-4дихлорфенола из щелочных растворов хлорзамещенных фенолов путем отгонки с водяным паром. В основу технологии опытно-промышленной установки Уфимского химического завода получения 2,4-дихлорфенола положены данные разработанного нами метода получения 2,4-дихлорфе-нола диссоциативной экстракцией. При проектировании производства эфиров 2,4-Д на Уфимском химическом заводе Гип-роорхиму рекомендовано использовать этот же метод. [c.4]

Изучение экстракционного равновесия для смесей хлорза-мещениых проводилось прн мольном отношении фенолов к едкому натру 1 0.3, что близко к соотношению, использовавшемся в опытах по очистке 2,4-дихлорфенола. [c.8]

Наибольшую трудность при выделении 2,4-дихлорфенола из технических смесей при любом способе очистке представляет разделение пары 2,6 и 2,4-дихлорфенолов. Поэтому наибольшее внимание при изучении экстракционного равновесия уделено этой паре хлорзамещенных фенолов. В случае, когда органическую фазу образуют перхлорэтнлеиовые растворы, коэффициент разделения для этой пары для исследоващиях случаев (К >1) может быть выражен формулой (11) при [c.8]

Один из возможных путей уменьшения сточных вод при очистке 2,4-дихлорфенола диссоциативной экстракцией — это многократное использование водной фазы экстракта после выделения из нее хлорзамещенных фенолов подкислением. Исходя нз экономических соображений, подкисление следует проводить соляной кислотой. Поэтому представляет практический интерес изучение влияния хлористого натрия на экстракционное равновесие при совместном распределении 2,6 и 2,4-дихлорфенолов между перхлорэтиленовыми растворами их и растворами щелочи. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология