Прибор для поглотительного анализа газа

Прибор для поглотительного анализа газа 55 [c.55]

ПРИБОР ДЛЯ ПОГЛОТИТЕЛЬНОГО АНАЛИЗА ГАЗА [c.55]

Определение содержания сернистого ангидрида в газе. Анализ газа на содержание сернистого ангидрида производится химическим путем — поглощением раствором иода. Прибор для анализа газа (рис. 69) состоит нз поглотительной склянки 1 с йодным раствором, аспиратора 2 и мерного цилиндра 3. [c.239]

Приборы и лабораторная посуда. Определение производят в обычном аппарате для анализа газа — ВТИ или Орса (см. рис. 22 и 31) с четырьмя поглотительными сосудами в адсорбционном сосуде, заполненном серной кислотой, не должно быть насадки. [c.183]

Пример расчета результатов анализа одного образца газа, проведенного одновременно на приборе для поглотительного анализа и приборе для определения азота суммарное количество углекислоты, непредельных углеводородов, кислорода, окиси углерода и водорода, определенное на приборе для поглотительного анализа,—53%. Количество азота, определенное на приборе для определения азота, равно 7%. [c.156]

Анализ газа. Анализ газа производят на приборе, заранее собранном и проверенном на плотность. Перед забором пробы газа для анализа прибор приводят в рабочее состояние, т. е. все уровни жидкостей подводят вверх так, чтобы их мениски были хорошо видны и не входили в резиновые соединения. Мениски в бюретках устанавливают на риски 25 (микробюретки) и 100 (рабочая бюретка). В манометре мениск может занимать произвольное положение. Если забираемый газ находится под давлением, удобнее мениск в манометре установить на делении 2—3 см по микробюретке. Мениск в манометре можно установить в любом положении при открытых кранах 11 и 5, манипулируя напорной склянкой 7. В колоколе мениск доводят до конца трубочки 9, а мениски в поглотительных сосудах в форсунке 19 и отростке —до соединительных резиновых муфточек. Все мениски, кроме микробюретки и манометра, подтягивают посредством рабочей бюретки и напорной склянки 7, [c.113]

Соединительные гребенки и краны. Поглотительные пипетки соединяются с помощью гребенки или кранов. Обычно применяют гребенки с отростками, на которых расположены краны, ведущие к поглотительным пипеткам (рис. 48). Эти отростки заметно увеличивают объем вредного пространства гребенки, задерживают газ и затрудняют продувку прибора перед анализом. Емкость каждого отростка гребенки, изготовленной из капиллярной трубки диаметром 1,5—2 мм, около 0,15 мл, следовательно, в гребенке на шесть поглотителей объем только одних отростков составит [c.57]

Набор газа через гребенку допустим только для газов, содержащих значительное количество азота. Анализ газа с содержанием азота, меньшим, чем объем вредного пространства прибора, нельзя довести до конца без дополнительного введения азота, так как в результате удаления всех остальных компонентов в приборе создается разрежение, и запирающая жидкость заливает гребенку. При наборе газа непосредственно в бюретку вредное пространство продувают азотом. Наличие азота во вредном пространстве не отражается на точности поглотительного анализа и сжигания, если сжигание производится над окисью меди. [c.63]

Для полного анализа газа собирают прибор, состоящий из бюретки 7, емкостью 100 мл, с затвором из насыщенного раствора хлористого натрия бюретки 2, емкостью 100 мл с ртутным затвором шести поглотительных пипеток 3, из них две контактные с насадкой из стеклянных трубочек, остальные барботажные трубки для сжигания 4 пипетки 5 с ртутным затвором. Кроме того, необходимы открывающаяся электропечь на 950—1000° термометр от О до 50° и термометр от О до 350°, а также термопара хромель — алюмель и милливольтметр. [c.66]

Поглотительный анализ и сжигание водорода проводится так же, как указано выше (стр. 68). Водород сжигается при 260—270 . Сжигать водород при 300—350°, как указано в инструкции к прибору ВТИ, не следует, так как при этой температуре происходит в заметной степени сгорание предельных углеводородов. Часть газа, оставшегося после сжигания водорода, берут на сжигание в пипетке Ю, остальную часть сохраняют в поглотителе с 10%-ной серной кислотой (для повторного сжигания). Объем газа, взятого на сжигание, измеряют в правом колене бюретки. К этому объему прибавляют объем вредного пространства. В левое колено бю- [c.74]

Количественное оиределение углекислоты в газах основано на свойстве ее быстро и полно поглощаться в водных растворах едкого кали или натра натронной известью или баритовой водой. Определение в растворе едкого кали или натра производится в приборе для поглотительного анализа (стр. 67). [c.119]

Для определения окиси углерода в углеводородных газах чаще всего применяют аммиачный раствор полухлористой меди и сернокислый раствор соли закиси меди. Определение производится в приборе для поглотительного анализа (стр. 67). Полнота поглощения окиси углерода обеспечивается применением двух поглотительных пипеток, из которых первая является рабочей, вторая контрольной. [c.126]

Определение общей непредельности газов. Определение производится в приборе для поглотительного анализа (рис. 59, 60, стр. 67). [c.152]

Причиной значительных ошибок при химическом газовом анализе может явиться так называемое вредное пространство прибора (пространство, заполненное газом, но не подлежащее учету). Это пространство состоит в основном из трубок, соединяющих измерительную и поглотительную часть приборов, и части трубки для сожжения ( капиллярная ошибка ). [c.124]

Для анализа газов, выделяющихся из сталей при их нагревании в вакууме, предназначен микрогазоанализатор системы Ю. А. Клячко [52]. В микрогазоанализаторе (рис. 76) один конец циркуляционной трубки 1 присоединен к всасывающему патрубку, другой — к нагнетающему патрубку. Поглотительные трубки 2, 3 и 4 соединяются с У-образными коленами циркуляционной трубки двойными ртутными затворами, позволяющими путем опускания и поднимания ртути включать в циркуляционную систему или отключать от нее ту или иную трубку микрогазоанализатора. Трубка 2 из прозрачного кварца, предназначенная для сожжения окиси углерода и водорода, наполнена гранулированной СиО трубка для сожжения помещена в электрическую печь 5, смонтированную для нагревания трубки до 300—320°. Трубка 3, предназначенная для поглощения паров воды из газовой смеси, заполнена ангидроном. Трубка 4 в средней своей части заполнена аскаритом (для поглощения двуокиси углерода) и дополнена ангидроном. Для забора газа из экстракционной части прибора служит трубка 6, присоединенная к ртутному насосу 7. [c.194]

Известны многочисленные конструкции поглотительных пинеток для общего анализа газа. Эти конструкции усовершенствуются с целью ускорения анализа и наибольшей полноты поглощения газов. Трубки для сожжения также имеют различные конструкции. Обычно трубки, в которые помещают окись меди, делают из кварца, но форма их бывает различной. Некоторые исследователи предлагают применять широкую кварцевую трубку с карманом для точного измерения температуры окиси меди [10]. В описанном приборе ВТИ-2 применяется трубка из нержавеющей стали. Недостатком такой трубки является невозможность следить за состоянием окиси меди. [c.43]

Рис. 4. Схема прибора для весового анализа газа (а) и поглотительные трубки б и в).

Для анализа состава газа обычно используется прибор Орса, где кислород поглощается щелочным раствором пирогаллола. Перед началом опыта открывают краны 3 п 4 и при закрытом кране 5 опускают сосуд 6. Образующиеся газы постепенно заполняют градуированную бюретку 2, вытесняя воду в сосуд 6. Через определенные промежутки времени, когда жидкость в градуированной бюретке 2 и сосуде 6 устанавливается на одном уровне, производят отсчет. Количество выделяющегося газа определяется по разности отсчетов. Для анализа газ засасывается непосредственно из аккумулятора 1 (при закрытом кране 4 и открытом 5) при помощи сосуда 7 в бюретку 8, а затем газовая проба переводится в поглотительную пи- [c.73]

На рис. 39 представлены склянки, применяемые в качестве гидравлического затвора в приборах для поглотительного анализа. Конструкция склянки, изображенной справа, исключает возможность попадания воздуха к поглотительным растворам. Для конденсации газов или паров жидких углеводородов применяют сосуды различной конструкции (рис. 40). Конденсаторы 1, 4 к 6 наиболее удобны для работы с газами, содержащими пары воды или пары [c.44]

В процессе анализа происходит выделение газов, ранее растворенных в поглотительном растворе. Поэтому на одном и том же приборе рекомендуется анализировать газы, близкие по своему составу. Поглотительные растворы должны быть насыщены тем газом, который будет находиться в системе иосле поглощения анализируемого образца в данном реактиве. Когда на одном приборе анализируются газы различного состава, результаты каждого первого анализа газа иного состава следует отбросить. При анализе газов однородного состава отбрасывают лишь результат первого анализа, проведенного с новой порцией раствора. [c.186]

Детальное онисание аппаратов ГИАП изложено в книге [162]. Работа по созданию прибора для поглотительного анализа проводится и в Ленинградском технологическом институте, где разработана конструкция разборной петли из нержавеющей стали для сжигания газа над окисью меди поглотительные пипетки контактные и барботажные, состоящие из двух соединяющихся на шлифе стеклянных цилиндров. Пипетки удобны в работе, но несколько сложны в изготовлении. [c.203]

Усовершенствованные методы поглотительного анализа и сжигания и прибор для анализа углеводородных газов описаны Бруксом [59]. Прибор состоит из отдельных частей, которые могут быть собраны в различных комбинациях, что дозволяет использовать прибор для анализа разнообразных по составу газов. Части прибора соединяют с помощью специальной гребенки и шаровых шлифов. Перемещение газа автоматизировано. Поглотительные пипетки удобны в работе и сравнительно просты в изготовлении. [c.203]

Наполнение водой резервуара 10 и трубок 7 и Р продолжается до тех пор, пока уровень воды не достигнет верхней части сифона 8—9, после этого вода начнет переливаться из резервуара по трубке 8. Количество воды, поступающей через кран 6, недостаточно для покрытия расхода ее через сифон 8—5 поэтому опорожнение резервуара 10 сифоном произойдет быстро. Давление воздуха в расширенной части трубки 7 и в манометре 35 упадет. Тогда оба пера самопишущего прибора прижмутся к диаграммной ленте в точках, соответствующих процентному содержанию двуокиси углерода и суммы окиси углерода и водорода в газовой смеси. Вследствие падения давления в затворных сосудах 17 жидкость в волюмометрах 18, 19 и 20 начнет опускаться, заполнит сосуды 17 и займет свое первоначальное положение. Благодаря создавшемуся в волюмометрах вакууму, свежая порция газа заполнит волюмометр 18. Волюмометр 19 наполняется остаточным газом из газового пространства поглотительного сосуда 27. Волюмометр 20 через трубку 23 заполняется воздухом. При разгрузке резервуара 10 от воды концы трубок 11 и 12 обнажаются, поэтому газ из газового пространства поглотительного сосуда 36 выйдет в атмосферу, и уровни поглотительных жидкостей в сосудах 27 и 36 займут первоначальное положение. Давление внутри поглотительных сосудов сравняется с атмосферным. Когда действие сифона закончится, притекающая в резервуар 10 вода, поднимаясь, снова перекроет концы опущенных в него трубок. Таким образом вновь начнется цикл анализа газа. [c.326]

Подготовка прибора к анализу заключается в том, что при помощи уравнительной склянки жидкость в поглотительных сосудах поднимают до меток на капиллярах. Далее измерительную бюретку заполняют жидкостью при помощи трехходового крана до верхней метки, находящейся на капилляре. Прибор проверяют на герметичность всех каучуковых соединений и кранов. Перед отбором газа на анализ необходимо промыть распределительную гребенку анализируемым газом для вытеснения имеющегося в ней воздуха. Для этого забирают в измерительную бюретку 15—20 см газа из газометра и выпускают в атмосферу через отросток в трехходовом [c.302]

Причиной значительных погрешностей анализа может явиться выделение запирающей жидкостью и поглотительными растворами газов, абсорбированных во время предыдутцих анализов. Для уменьшения этой ошибки следует одним и тем же прибором выполпять анализы газов только однородного состава. Если же на данном приборе необходимо выполнить анализ газа, состав которого значительно отличается от ранее анализируемого, необходимо перезарядить газоанализатор новыми растворами. [c.122]

Модели приборов для поглотительного анализа газов созданы в Государственном институте азотной промышленности — ГИАП. Для общего анализа газов создан аппарат ГИАП, состоящий из пяти поглотительных нипеток для определения СОг, Ог, СцНзп, СО и кварцевой трубки с активированной окисью меди для сжигания водорода и предельных углеводородов. Конструкция пинеток и всего прибора в целом близка к прибору ВТИ-2. [c.202]

Содержание азота в углеводородных газах может быть определено прямым и косвенным путем. В аналитической практике чаще всего не проводят специально] ) определения азота, а принимают за азот остаток от поглотительного анализа и сжигания водорода и предельных углеводородов. Значительно реже пользуются более надеж- ным методом — определением азота по остатку, полученному в результате сжигания отдельной пробы газа на специальном приборе. Это определение исключает ошибки, связанные с растворением или выделением газа поглотительными растворами, с задержкой газа в отростках гребенки и по-гл( тителышх пипеток (ирибор ВТИ) и т. д. [c.79]

Поглотительный анализ и сжигание водорода проводится так же, как указано выше (стр. 146). Водород сжигается при 260 —270°. Сжигать водород при ЗСО—350°, как указано в инструкции к прибору ВТИ, не следует, так как при этой температуре происходит в заметно] степени сгорание предельных углеводородов. Часть газа, оставшегося после сжигания водорода, берут на сжигание в пипетке 10, остальную часть сохраняют в поглотителе с 10%-ной серной кислотой (для повторного сжигания). Объем газа, взятого на сжигаиие, измеряют в правом колене бюретки. К этому объему прибавляют объем вредного пространства. В левое колено бюретки через кран 5 вводят около 80 мл воздуха, измеряют его и переводят в шшетку 10. В муфту пипетки пропускают проточную воду. [c.153]

При подготовке прибора к анализу включают нагрев электрических печей, а через поглотительную систему, содержащую упомянутые реагенты, пропускают азот со скоростью около 30 мл1мин (два пузырька в секунду в промывалке 3, см. рис. 4). Азот проходит через регулятор давления 5, промывалки со щелочным раствором пирогаллола 3 ш с серной кислотой 4, затем через трубку 6, содержащую аскарит и перхлорат магния, и через трубку для сожжения, содержащую СиО (96%) и ГваОз (4%). После этой трубки азот проходит трубку 7, содержащую аскарит и перхлорат магния. Таким путем достигается очистка применяемого азота от возможных примесей других газов, могущих исказить результаты определений. [c.56]

Химические поглотительные методы. К ним относятся методы, основанные на последовательном поглощении химическими растворами, дробном сожжении отдельных составляющих, природного газа и замерах в градуированной газовой бюретке объема газа, оставшегося после каждого поглощения или сжигания. К таким ручным поглотительным газоанализаторам относится прибор ВТИ-2. Метод анализа газов с помощью этого прибора гостирован [121, однако существенным недостатком его является возможность определения, кроме СОг, СО, Нг, Ог, только суммы предельных углеводородов метанового ряда без разделения последних на отдельные гомологи. Вследствие этого нельзя по результатам газового анализа точно подсчитать теплотворную способность газа, а можно только примерно опре-(Делить в нем суммарное содержание горючих углеводородов. [c.139]

Оюдинительные гребенки и краны. Поглотительные пипетки соединяются с помощью гребенки или кранов. Часто применяют гребенки с отростками, на которых расположены краны, ведущие к поглотительным пипеткам (рис. 80). Эти отростки заметно увеличивают объем вредного пространства гребенки, задерживают газ и затрудняют продувку прибора перед анализом. [c.177]

Сернокислотный анализ можно совместить с поглотительным анализом и сжиганием и выполнить все определения на одном приборе из одной пробы газа. Для этого на разборном штативе (рис. 91) монтируют прибор из семи поглотительных пипеток и трубки для сжигания водорода. Поглотительные растворы располагают в следующем порядке 1 — бромная вода 2 — раствор едкого кали 3 — 68-процентная серная кислота 4 — 84-процентная серная кислота 5 — раствор пирогаллола 6 — медноаммиачный раствор 7 — 10-нроцентная серная кислота 8 — трубка для сжигания водорода. Если в газе присутствует ацетилен, к прибору добавляют еще одну контактную поглотительную пипетку, располагают ее за поглотителем с раствором щелочи и заполняют щелочным раствором йодо-меркурата калия. [c.200]

Технический анализ. Газ, подлсжащш" детальному исследованию, предварительно анализируют на содержание двуокиси углерода, кислорода, азота, окиси углерода, суммы непредельных углеводородов и суммы предельных углеводородов. Определение производится с помощью поглотительных методов и сжигания. Если требуется определить среднее содержание углеводородных атомов в молекуле предельного газа, сжигание производят в приборе с ртутным затвором (см. рис. 91). Сероводород и органическую серу определяют методами, изложенными на стр. 101. [c.315]

После того как будет установлен постоянный режим, пропускают газы 5—10 мин на выхлоп затем производят анализ газа на N0 и N02 по методу Шульца. Для этого часть газа пропускают через поглотительные склянки с соответствующими реактивами. Анализ газа выполняют с помощью прибора, состоящего из двух отдельных поглотительных цепей (рис. 21). Так как анализ газа на содержание окислов азота производят в присутствии кислорода, то для того чтобы исключить возможность окисления N0 до N02 в процессе анализа, все стеклянные трубки, соединяющие поглотительные сосуды, должны быть возможно короче и меньшего диаметра. В поглотительные сосуды 1, 2, 3 наливают (порядок номеров— по ходу газа) в первый 50 сл серной кислоты (плотность 1,84 г/сл ), во второй — 25 см серной (плотность 1,84 г/сл1 ) и азотной кислот (3—4% от Н2504) и в третий — 50 см концентрированного раствора щелочи. [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология