Определение циркония пирокатехиновым фиолетовым

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ ПИРОКАТЕХИНОВЫМ ФИОЛЕТОВЫМ [c.147]

Пирокатехиновый фиолетовый [23] применяется в основном в качестве металлоиндикатора при комплексонометрических определениях висмута, тория, галлия, индия, алюминия, титана и других элементов, а также для фотометрического определения циркония [24, 25]. [c.126]

Применяется для определения висмута, алюминия, тория, циркония, олова цинка, меди, никеля и других элементов. Предложен и подробно изучен вна чале в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании [12, 13] Свойства реактива, как рН-индикатора и как металлохромного индикатора а также строения соответствующих соединений рассмотрены ранее (см. гл. 4, 10). В фотометрическом анализе наиболее целесообразно применение пирокатехинового фиолетового в интервале pH 5—7, где сам реактив окрашен в желтый цвет, а его комплексы в синий. В более кислой, а также в более щелочной среде реактив образует другие формы, окрашенные в фиолетовый цвет. Поэтому наложение окраски свободного реактива создает значительные [c.284]

Описано применение этого реактива для определения циркония [14, 15]. германия [16], иттрия [7] и др. [18]. Возможность применения пирокатехинового фиолетового в щелочной среде значительно расширяется, если пользоваться не свободным реактивом, а его комплексом с бором [17]. Этот комплекс легко реагирует с металлами. В то же время комплекс с бором до рН 9 окрашен в красный цвет, тогда как комплексы с металлами окрашены в синий цвет. Кроме того, комплекс с бором в щелочной среде, в отличие от свободного реактива, устойчив при стоянии на воздухе. [c.285]

Определение циркония в уране и тории [94]. Цирконий определяют фотометрическим методом пирокатехиновым фиолетовым после его отделения от урана экстракцией купфероната хлороформом из [c.148]

Пирокатехиновый фиолетовый был использован для определения циркония в титане и его сплавах. Влияние титана устраняют комплексоном П1 и снижением количества реагента [300]. [c.149]

Маскирование комплексоном III мешающих примесей дает возможность избирательно осаждать цирконий в виде фосфатов в присутствии титана [368], а также проводить фотометрическое определение его с помощью пирокатехинового фиолетового [369, 370] и ализарина [3711. В ряде колориметрических определений циркония с ализариновым красным [372, 373] и арсеназо III [374] комплексон III использован для маскирования циркония в растворах сравнения. [c.301]

Для определения малых количеств циркония фотометрическими методами в последние годы предложено большое число реагентов — пирокатехиновый фиолетовый [431], арсеназо [416], ксиленоловый оранжевый [432], фенилфлуорон [433], ализариновый синий [434], арсеназо П1 [435], кверцетин [436] и многие другие [437]. [c.237]

Различные оксисоединения образуют с ионами циркония окрашенные соединения и применяются для его обнаружения и фотометрического определения. Из таких реагентов следует назвать оксиантрахиноны (ализарин, хинализарин, пурпурин, руфигалловая кислота и др.), оксипроизводные флавона (кверцетин, морин и др.), карминовую кислоту, гематоксилин, ксиленоловый оранжевый, пирокатехиновый фиолетовый и многие другие. [c.151]

Пирокатехиновый фиолетовый применяется" для фотометрического определения циркония (см. стр. 161). [c.151]

Фотометрическое определение циркония в фосфоритах при помощи пирокатехинового фиолетового . [c.161]

Пирокатехиновый фиолетовый образует с ионами циркония соединение синего цвета с максимумом светопоглощения при 625 ммк. Водный раствор реагента окрашен в желтый цвет, максимум светопоглощения находится при 450 ммк (рис. 7). Окрашенное соединение образуется в среде соляной, азотной и серной кислот. Оптимальное для определения значение pH 5—5,5. Окраска растворов развивается через 30 мин и устойчива в течение 2—3 ч. Светопоглощение растворов подчиняется закону Бера в интервале концентраций О—100 мкг циркония в 50 мл. Соединение ионов циркония с реагентом устойчиво в присутствии комплексона П1. Это позволяет применять комплексон И1 для маскирования ионов других элементов. [c.161]

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИРКОНИЯ В ФОСФОРИТАХ И ДРУГИХ РУДНЫХ МАТЕРИАЛАХ С ПИРОКАТЕХИНОВЫМ ФИОЛЕТОВЫМ 1 [c.332]

Примерно полтора десятка лет назад ализарин S был практически единственным реагентом для фотометрического определения циркония. В настоящее время известно много фотометрических методов определения циркония, но ализариновый метод еще часто применяется, хотя он уступает по чувствительности многим другим методам. Исключительно высокой чувствительностью обладает метод с применением арсеназо III. Описанные ниже методы определения циркония характеризуются высокой селективностью. Методы с использованием пирокатехинового фиолетового отличаются от других методов относительно высоким значением pH реакционной среды (pH 5,2). Редко используемая в фотометрическом анализе высокая кислотность (9 и. НС1) применяется в методе с арсеназо III. [c.470]

Метод определения циркония с применением пирокатехинового фиолетового отличается тем, что на цветную реакцию не оказывает влияния присутствие даже больших количеств сульфатов. Фториды мешают определению циркония этим методом. [c.472]

Чувствительное и довольно селективное определение циркония основано на образовании голубого хелата циркония с пирокатехиновым фиолетовым [669, 2423]. Если реагент добавить к раствору циркония с pH < 3, содержащему желатину, то образуется комплекс с соотношением компонентов Zr Н=1 2 коэффициент поглощения комплекса 32 600 (Я = 650 нм) [2423]. [c.424]

Цирконий экстрагируется из азотнокислого раствора растворами трибутилфосфинокиси в четыреххлористом углероде, тогда как ниобий в этих условиях не извлекается. Показано, что этим способом можно разделить цирконий и ниобий [99]. Экстракция циркония из азотнокислой среды циклогексаноновым раствором три-н.октилфосфинокпси применена для экстракционно-фотометрического определения циркония. Существо метода состоит в том, что после извлечения циркония к экстракту прибавляют раствор пирокатехинового фиолетового, пиридин, разбавляют этанолом и фотометрируют при 625 ммк. Определению циркония мешают уран (VI), торий и гафний, а также сульфаты и фосфаты [100]. [c.235]

Цирконий с пирокатехиновым фиолетовым образует при pH выше 5 окрашенный комплекс ярко-синего цвета с максимумом оптической плотности 625 ммк, в то время как водный раствор самого реагента имеет максимум оптической плотности около 450 ммк и незначительно поглощает свет при 625 ммк. Прибавление комплексона П1 препятствует гидролизу циркония и не мешает развитию окраски. Только при очень большом избытке комплексона П1 оптическая плотность раствора заметно уменьшается. Интенсивность окраски сильно зависит от pH. Максимум достигается при 5,6. Такой pH создают применением ацетатного буферного раствора, содержащего 27 г Hз 00Na ЗH20 и 1 ледяной СН3СООН в 1 л. Молярный коэффициент погашения комплекса циркония при 625 ммк оказался равным более 13 ООО. Наибольшее светопоглощение наблюдается через 30—40 мин. после прибавления реагента, окраска устойчива длительное время (несколько часов). В присутствии комплексона П1 определению циркония не мешают А1, Ре, Mg, N1, Т1, Ш и другие элементы. Мешают большие количества ТЬ (IV) и и (VI). [c.148]

Описано прямое титрование циркония комплексоном III в присутствии ксиленолового оранжевого [354—359], пирокатехинового фиолетового [360], эриохромчерногоТ1[361], стильбазогалла-2 [362], а также обратное титрование избытка комплексона III солями висмута [363, 364] и цинка [365]. Возможно определение циркония в присутствии ниобия и тантала [358, 364], алюминия и железа [359, 361], тория и тантала [356]. [c.301]

Принцип метода. Метод основан на фотометрировании окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии циркония с пирокатехинсульфофталеином (пирокатехиновым фиолетовым). Определение производится в присутствии трилона Б, уничтожающего влияние большинства металлов, сопутствующих цирконию. [c.357]

Пирокатехиновый фиолетовый (ПКФ) образует с цирконием и гафнием окрашенные соединения с максимумом поглощения при 625—655 нм. Определение этих элементов рекомендуется проводить в 4-н. серной кислоте [213]. Предложен экстракционно-фотометрический метод определения циркония и гафния в сталях, сплавах и различных металлах [214]. Он включает экстрагирование циркония и гафния три- -октилфосфиноксидом, их реэкстракцию 7-н. азотной кислотой и фотометрирование водно-этанольного раствора комплексов с ПКФ при 655 нм. Молярный коэффициент поглощения комплексов циркония и гафния с ПКФ равен приблизительно 40000. [c.398]

Эти комплексы разрушаются фторидом и применяются для фотометрического определения фтора. Исследование влияния фторида на устойчивость комплексов титана, циркония, гафния, тория, алюминия, железа, бериллия и уранила с рядом органических реагентов (эриохромцианином К, пирокатехиновым фиолетовым, ализариновым красным 5, хинализарином, пурпурином, карминовой кислотой, кальционом, хромотропом 2В, стильбазо, ксилено- [c.295]

В монографии даны прописи весового метода с оксином, фотометрических методов с оксином и пирокатехиновым фиолетовым, а также косвенного титриметрического метода с ЦДТА. Эти методы Б какой-то мере компенсируют недостатки классической схемы в части определения алюминия, но также далеки от совершенства, поскольку требуют отделения железа, титана, ванадия, циркония путем экстрагирования их купферонатов, внесения поправок на влияние марганца, никеля и ванадия при титрованиях или на титан при фотометрическом определении с оксином. [c.7]

Метод основан на определении циркония с пирокатехиновым фиолетовым в присутствии трилона Б, вводимого для маскировки других присутствующих элементов [1,2]. Окраска комплексного соединения развивается в течение 30 мин. после добавления реагента и устойчива в течение 2—Зчас. Оределение микрограммовых количеств циркония возможно в присутствии 5 мг А1, Ре (111), Ве, 11, ТЬ, и, В1, V, Мо, Ш, Со до 0,5 лг Си и N1. Метод применим для определения циркония в рудах (фосфоритах, монацитах) и других материалах (кеках, отвалах, сплавах). [c.332]

Гидролизованные, полимеризованные соединения циркония (гафния) либо не образуют окрашиваемых соединений с различными органическими индикаторами [14, 15], либо скорость развития окраски намного меньше, чем в случае 2г +. Добавление концентрированной Н250 4 [16] повышает долю определяемых циркония (гафния) с ПКФ (пирокатехиновый фиолетовый). Однако при колориметрическом определении циркония в растворах, содержащих неэкстрагируемую форму, оказалось, что количество определяемого с ПКФ циркония соответствует количеству экстрагируемого циркония. [c.183]

Для фотометрического определения циркония используют только кислородсодержащие хелатообразующие реагенты. Особенно большое значение имеют соединения типа орто-дифенолов и оксихинонов. Наиболее удобны ализарин, ализарин S (ализаринсульфокислота), фенил-, нитрофенил- и метилфлуорон, хлораниловая кислота, пирокатехиновый фиолетовый и полиоксифлавоны. При взаимодействии с этими хелатными лигандами цирконий образует связи с соседними кислородсодержащими хелатными группировками. [c.423]

Селективность определения циркония может быть повышена, если в качестве вспомогательных комнлексообразующих реагентов использовать ЭДТА [669] или тиогликолевую кислоту [2423]. Определению циркония сильно мешают лимонная, винная и щавелевая кислоты, фториды, А1, Т1 и [2423]. При определении циркония в стали с пирокатехиновым фиолетовым железо отделяют экстракцией с метилизобутилкетоном (0,18—3,2 мкг/мл Zr е=10 500 при 570 нм стандартное отклонение 0,0010% (п=12) при содержании циркония 0,070%) [2062]. [c.424]

Ход определения. Оптимальное содержание циркония анализируемом растворе—-50—100 мкг. Прибавляют 3 мл раствора ЭДТА, приводят pH раствора к 5,2 (с помощью рН-метра), добавляя ацетат натрия, и приливают 2 мл раствора пирокатехинового фиолетового. Затем разбавляют раствор до 50 мл, перемащивают, отбирают аликвотную часть (около половины), прибавляют к ней 200—300 лг фторида натрия, дают постоять 30 мин, измеряют оптическую плотность оставшейся части раствора по отношению к раствору, содержащему фторид. Измерение проводят при Х=590 ммк. [c.930]